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實(shí)驗(yàn)八己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;2、掌握濃縮、過(guò)濾及重結(jié)晶等操作技能二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)藥品及其物理常數(shù)化合物名稱

分子量

性狀

比重

(d)熔點(diǎn)

(℃)沸點(diǎn)

(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚環(huán)己醇100.16液體或晶體0.962425.21611.4613.520可溶可溶高錳酸鉀158.04斜方晶體2.703240分解--83032.75難溶不溶己二酸146.14單斜晶棱柱體1.360151-326510mmHg-100100易溶0.615環(huán)己醇:2g2.1ml(0.02mol);高錳酸鉀6g(0.038mol);0.3N氫氧化鈉溶液50ml;亞硫酸氫鈉;濃鹽酸四、主要儀器和材料水浴鍋三口燒瓶(100mL、19#×3)恒壓滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接頭(19#,2只)溫度計(jì)(100℃)布氏漏斗吸濾瓶燒杯冰濾紙水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀作氧化劑五、實(shí)驗(yàn)裝置六、操作步驟

(1)向250ml燒杯內(nèi)加入50ml0.3N氫氧化鈉溶液,置于磁力攪拌上;(2)邊攪拌邊將6g高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中;(3)用滴管滴加2.1ml環(huán)己醇到上述溶液中,維持反應(yīng)物溫度為43~47℃。(4)當(dāng)醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43℃左右時(shí),沸水浴將混合物加熱,使二氧化錳凝聚。(5)在一張平整的濾紙上點(diǎn)一小滴混

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