JJF(陜) 047-2020 煤灰熔融性測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(陜11-16發(fā)布2021-02-16實(shí)施JJF(陜)047－2020煤灰熔融性測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范煤灰熔融性測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofCoalAshFusibJJF(陜)047－2020I （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （10） （12） （16）JJF(陜)047－2020ⅡJJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與本規(guī)范參考了JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、GB/T219-2008《煤灰熔融性的1GB/T219-2008煤灰熔融性的測(cè)定方法GB/T31427-2015煤灰熔融性測(cè)定儀技術(shù)條件MT/T941-2005灰熔融性測(cè)定儀通用技術(shù)條件其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1變形溫度(deformationtemperature,DT)灰錐尖端或棱開(kāi)始變圓或彎曲時(shí)的溫度(圖1DT)。3.2軟化溫度(spheretemperature,ST)灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度(圖1ST)。3.3半球溫度(hemispheretemperature,HT)灰錐形變至近似半球形，即高約等于底長(zhǎng)的一半時(shí)的溫度(圖1HT)。3.4流動(dòng)溫度(flowtemperature,FT)灰錐熔化展開(kāi)成高度在1.5mm以下的薄層時(shí)的溫度(圖1FT)。煤灰熔融性測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱測(cè)定儀)用于測(cè)定在一定的氣體介質(zhì)中以一定的升溫速率加熱而使煤灰灰錐形成變形、軟化、半球和流動(dòng)四種特征性物理狀態(tài)的溫度。其主要特點(diǎn)是動(dòng)判斷四個(gè)特征熔融溫度：變形溫度DT、軟化溫度ST、半球溫度HT和流動(dòng)溫度FT。JJF(陜)047－20202圖2煤灰熔融性測(cè)定儀測(cè)定儀的升溫速率在900℃以下為15℃/min～20℃/min；900℃以上為4℃/min~表1煤灰熔融性測(cè)定儀特征溫度示值誤差要求煤灰熔融性特征溫度示值誤差/℃變形溫度DT軟化溫度ST半球溫度HT流動(dòng)溫度FT注：以上指標(biāo)不適用于合格性判別，僅供參考。環(huán)境溫度：5℃~40℃;相對(duì)濕度85%；3序號(hào)測(cè)量范圍1數(shù)字多用表不低于0.02級(jí)2標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶二等3標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶二等4多路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)/各路寄生電勢(shì)及各路寄生電勢(shì)5恒溫器深度應(yīng)不小于200mm,工作區(qū)域溫度變化不得大于(06電子秒表分辨力：不大于0.01s7煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)首先檢查外觀，被校準(zhǔn)煤灰熔融性測(cè)定儀應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造日期和以灰錐托盤中心為“0”點(diǎn)，在灰錐托盤寬度范圍內(nèi)，均勻選取5個(gè)測(cè)溫點(diǎn)。將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測(cè)溫端依次固定至各測(cè)溫點(diǎn)，當(dāng)爐溫升至1000℃時(shí)，讀取數(shù)字多用表上各測(cè)溫點(diǎn)的電勢(shì)值，以連續(xù)4次讀取數(shù)值的平均值為該位置上的電勢(shì)值，將各點(diǎn)電勢(shì)值轉(zhuǎn)換為溫度值(℃),按公式(1)計(jì)算溫差。JJF(陜)047－20204TTT將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于恒溫帶內(nèi)，并使其測(cè)溫端與測(cè)定儀控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛妗氖覝亻_(kāi)始升到最高工作溫度，300℃開(kāi)始每隔10δj（2）δj——升溫速率，℃/min；將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于爐膛內(nèi)，并使其測(cè)溫端與測(cè)定儀溫?zé)犭娕嫉臒岫嗽谔幫唤孛?。從室溫開(kāi)始升到最高工作溫度，在700℃~1600℃范圍內(nèi)均勻選取5個(gè)點(diǎn)，記錄各校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)字多用表上的電勢(shì)值和測(cè)定儀顯示溫度，每個(gè)溫度點(diǎn)連續(xù)讀數(shù)3次。將每次記錄的電勢(shì)值轉(zhuǎn)TTkTs（3）T Tk——3次測(cè)定儀顯示溫度的平均值，℃; Ts——3次熱電偶標(biāo)準(zhǔn)溫度值的平均值，℃。性氣氛下同時(shí)測(cè)量，記錄每個(gè)樣品的四個(gè)特征溫度，分別以每種樣品兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)灰錐測(cè)量結(jié)果JJF(陜)047－2020標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為各個(gè)特征溫度下的示值誤差ΔT。TTmTr（4）T Tm——同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩個(gè)特征溫度測(cè)量平均值，℃;Tb）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；），h）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性j）校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明。者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)JJF(陜)047－20206?。?～2）g煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液（100g/L）潤(rùn)濕并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷JJF(陜)047－20207將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于爐膛內(nèi)，并使其測(cè)溫端與測(cè)定儀控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛妗拿Q技術(shù)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶二等數(shù)字多用表0.02級(jí)多路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)各路寄生電勢(shì)及各路寄生電勢(shì)之差均應(yīng)小于0.4μV參考端恒溫器恒溫器深度應(yīng)不小于200mm，工作區(qū)域溫度變化不得大于（0±0.05）℃TTkTs（B.1）TTk——測(cè)定儀顯示溫度的平均值，℃; Ts——熱電偶標(biāo)準(zhǔn)溫度值的平均值，℃。B.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度序號(hào)123456789溫度讀數(shù)/℃1001.21001.61001.71002.31001.91001.91002.41002.61002.71002.9JJF(陜)047－20208 (TiT)2u(Tk1)=s(T)==0.17℃（B.4）B.3.2被校儀器分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.3.3標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定u(Ts1)=℃=0.33℃B.3.4熱電偶響應(yīng)延遲引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定u(Ts2)=℃=0.12℃B.3.5數(shù)字多用表引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定數(shù)字多用表準(zhǔn)確度等級(jí)為0.02級(jí)，1000℃時(shí)最大允許誤差為±1.92μV，區(qū)間半寬度為u(Ts3)=℃=0.098℃B.3.6測(cè)量回路寄生電勢(shì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定JJF(陜)047－2020B.3.7熱電偶參考端溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定信因子k=，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uc=u2(Tk2)u2(Ts1)u2(Ts2)u2(Ts3)u2(JJF(陜)047－2020將煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按附錄A要求制成標(biāo)準(zhǔn)灰錐，在弱還原性氣氛下進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，記錄每次測(cè)量的四個(gè)特征溫度，本示例以變形溫），值，則該被測(cè)量估計(jì)值由于重復(fù)性導(dǎo)致的A類標(biāo)u(x)s(x)s(x)/nC.1）校準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值/℃不確定度U（k=2）/℃變形溫度DT軟化溫度ST半球溫度HT流動(dòng)溫度FTTTmTr（C.2）T Tm——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度測(cè)量平均值，℃;T序號(hào)123456789變形溫度讀數(shù)/℃JJF(陜)047－2020 (TiT)2u(Tm)=s(T)==4℃（C.5）參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書，在已知擴(kuò)展不確定度U與包含因子k的情況下，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度 JJF(陜)047－2020原始記錄編號(hào)：℃%“0”“-2”“-1”“1”“2”JJF(陜)047－20200/4.控溫誤差：123JJF(陜)047－2020校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃校準(zhǔn)地點(diǎn)相對(duì)濕度%其他校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)所使用的主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書編號(hào)證書有效期至1.×××××僅對(duì)加蓋“×××××校準(zhǔn)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。2.本證書的校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)所校準(zhǔn)的對(duì)象有效。3.未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)印證書。測(cè)溫點(diǎn)溫差(℃)“0”“-2”“-1”“1”“2”時(shí)間（min）升溫速率(℃/min）0/203040506