T-GXAS 496-2023 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 車載式雙通道質(zhì)譜儀法

ICS13.040.20CCSZ10/39GXASAmbientair—Determinationofvolatileorgcompounds—VehicularmassspIT/GXAS496—2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 5試劑和材料 6儀器和設(shè)備 27樣品 28分析步驟 29結(jié)果計(jì)算與表示 410準(zhǔn)確度 511質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6附錄A（規(guī)范性）方法檢出限和測(cè)定下限 7附錄B（資料性）116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分 附錄C（資料性）總離子流色譜圖 13附錄D（資料性）目標(biāo)化合物保留時(shí)間和特征離子 14附錄E（資料性）方法的準(zhǔn)確度 16T/GXAS496—2023本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)提出、歸口并宣貫。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)、杭州譜育科技發(fā)展有限公司、北京博賽德科技有限公司。本文件主要起草人：歐小輝、黃紅銘、李鐵林、覃霞、呂博偉、蔣璟、何少媚、陳蓓、黃增、廉宇萍、付潔、周勤、祁莘月、潘漢城、王海東、農(nóng)虎霖、陸志晶、張海強(qiáng)、黃付平、可貴秋、陳德翼、李方、趙華勇、黃寧、梁曉曦、王錦。1T/GXAS496—2023環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定車載式雙通道質(zhì)譜儀法本文件規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中甲苯等80種揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的車載式雙通道質(zhì)譜儀法。本文件適用于甲苯等80種揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)以及環(huán)境空氣、無組織廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的快速篩查，其它揮發(fā)性有機(jī)物如果通過方法適用性驗(yàn)證，亦可采用本文件測(cè)定。采用本文件規(guī)定的進(jìn)樣量，直接質(zhì)譜模式下，方法檢出限為66μg/m3，測(cè)定下限為264μg/m3；氣質(zhì)譜聯(lián)用模式下，方法檢出限為3μg/m3～13μg/m3，測(cè)定下限為12μg/m3～52μg/m3。符合附錄A.1和A.2要求。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ589突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理環(huán)境氣體樣品通過車載式大氣采樣裝置進(jìn)入車載式雙通道質(zhì)譜儀，采用直接質(zhì)譜模式，樣品不經(jīng)過氣相色譜分離，直接用質(zhì)譜儀檢測(cè)的方式對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行連續(xù)快速篩查，提供物質(zhì)參考類別與濃度范圍；采用氣質(zhì)聯(lián)用模式，樣品經(jīng)氣相色譜分離，再用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)的方式對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物組分進(jìn)行定性分析，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量分析，并根據(jù)地理位置信息，顯示沿行進(jìn)路線的揮發(fā)性有機(jī)物濃度空間分布。5試劑和材料5.1甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣：1μmol/mol，平衡氣為氮?dú)?。可根?jù)實(shí)際工作需要，購買有證標(biāo)準(zhǔn)氣體或在有資質(zhì)單位定制合適的標(biāo)準(zhǔn)氣體。5.2116組分標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為1μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，可保存1年（或參見標(biāo)準(zhǔn)氣證書的相關(guān)說明）?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要，購買有證標(biāo)準(zhǔn)氣體或在有資質(zhì)單位定制合適的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分見表B.1。5.3標(biāo)準(zhǔn)存儲(chǔ)氣：濃度為1μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，可保存1年（或參見標(biāo)準(zhǔn)氣證書的相關(guān)說明）?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要，購買有證標(biāo)準(zhǔn)氣體或在有資質(zhì)單位定制合適的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。5.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣：組分為1,3,5-三（三氟甲基）苯（100μmol/mol）、溴五氟苯（50μmol/mol）或4-溴氟苯（20μmol/mol），貯存于鋼瓶中，可保存1年（或參見標(biāo)準(zhǔn)氣證書的相關(guān)說明）。在滿足方法要求且不干擾目標(biāo)化合物的前提下，也可采用其它物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣。5.5高純氮?dú)猓骸?9.999載氣或用于配制標(biāo)準(zhǔn)氣體。5.6高純氦氣：≥99.999載氣。2T/GXAS496—20236儀器和設(shè)備6.1車載式雙通道質(zhì)譜儀：具有大氣采樣裝置、保溫過濾裝置、吸附熱脫附模塊、樣品分離模塊（具程序升溫功能）、70eV電子轟擊（EI）離子源、質(zhì)量分析器（四極桿或離子阱），具有全掃描/選擇離子掃描、自動(dòng)/手動(dòng)調(diào)諧、譜庫檢索及定量分析等功能，具備抗干擾能力，如防雷擊、防電磁干擾、抗震動(dòng)等。儀器結(jié)構(gòu)及工作模式如圖1所示。圖1儀器結(jié)構(gòu)及工作模式示意圖6.2毛細(xì)管色譜柱：100％甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱（色譜柱-1）或其它等效毛細(xì)管色譜柱。6.3氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)可達(dá)1000倍，稀釋倍數(shù)精度≤0.5％。7樣品7.1樣品采集樣品通過車載式大氣采樣裝置以恒定流量采集。環(huán)境樣品按照HJ194相關(guān)規(guī)定采樣；污染源無組織排放樣品按照HJ/T55相關(guān)規(guī)定采樣；突發(fā)性環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測(cè)時(shí)按照HJ589相關(guān)規(guī)定采樣。7.2空白試品將高純氮?dú)猓?.5）與儀器連接，打開氣閥測(cè)試空白。8分析步驟8.1儀器參考條件8.1.1大氣采樣裝置參考條件采樣流量：100mL/min～1.0L/min。8.1.2保溫過濾裝置參考條件8.1.2.1過濾器溫度：100℃。8.1.2.2伴熱管溫度：80℃。8.1.3樣品分離模塊參考條件樣品分離模塊選擇以下參考條件之一：——以高純氦氣為載氣（5.6），載氣壓力不低于350kPa；進(jìn)樣量：100mL/min；使用吸附管富集時(shí)，吸附管脫附溫度：300℃;吸附管預(yù)脫附時(shí)間：0.1min，吸附管脫附時(shí)間：0.2min；十通閥溫度：50℃;進(jìn)樣口（或進(jìn)樣三通）溫度：50℃;氣相色譜柱流量（恒流模式）：0.2mL/min；分流比100:1；程序升溫條件：60℃保持1min，以10℃/min升溫至80℃,再以——以高純氮?dú)鉃檩d氣（5.5），載氣壓力不低于300kPa；進(jìn)樣量：100mL/min；使用吸附管富集時(shí)，吸附管脫附溫度：300℃;吸附管預(yù)脫附時(shí)間：0.1min；吸附管脫附時(shí)間：0.5min；氣相色譜柱流量（恒流模式）：1.2mL/min，不分流；程序升溫：60℃保持3min，以18℃T/GXAS496—20238.1.4質(zhì)譜分析參考條件8.1.4.1質(zhì)譜接口溫度：150℃;質(zhì)譜傳輸線溫度：150℃;離子源：EI；離子化能量：70eV；掃描方式：全掃描；掃描范圍：41amu～300amu。其余參數(shù)參照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。8.1.4.2參考條件下測(cè)定目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的總離子流色譜圖見附錄C。8.2儀器性能檢查開機(jī)啟動(dòng)后，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜功能調(diào)諧，調(diào)諧物質(zhì)根據(jù)儀器說明書選擇，關(guān)鍵離子豐度符合表1或表2的要求，或儀器制造商規(guī)定的調(diào)諧物質(zhì)，否則對(duì)質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。表1全氟三丁胺的關(guān)鍵離子豐度質(zhì)量數(shù)69的550%質(zhì)量數(shù)69的1590%質(zhì)量數(shù)69的150%表21,3,5-三（三氟甲基）苯與溴五氟苯同時(shí)調(diào)諧時(shí)關(guān)鍵離子豐度質(zhì)量數(shù)117的0.5％～2.5%質(zhì)量數(shù)117的5070%質(zhì)量數(shù)117的25%質(zhì)量數(shù)117的1020%質(zhì)量數(shù)117的816%質(zhì)量數(shù)117的1540%質(zhì)量數(shù)117的1525%質(zhì)量數(shù)117的515%質(zhì)量數(shù)117的515%8.3校準(zhǔn)8.3.1直接質(zhì)譜模式校準(zhǔn)曲線使用氣體稀釋裝置（6.3）將甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣（5.1）稀釋成濃度為200nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣或?qū)?16組分標(biāo)準(zhǔn)氣（5.2）稀釋成濃度為5.00nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣，在不經(jīng)過分離模塊的條件下直接進(jìn)行質(zhì)譜分析測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)使用氣濃度為橫坐標(biāo)，以總離子流強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。8.3.2繪制氣質(zhì)聯(lián)用模式校準(zhǔn)曲線使用氣體稀釋裝置（6.3）將標(biāo)準(zhǔn)存儲(chǔ)氣（5.3）配制成低、高兩種濃度系列。低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為2.00nmol/mol、5.00nmol/mol、10.0nmol/mol、30.0nmol/mol、50.0nmol/mol；高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為50.0nmol/mol、100nmol/mol、200nmol/mol、400nmol/mol、600nmol/mol。通過車載式雙通道質(zhì)譜儀噴射內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（5.4）)，樣品依次從低濃度到高濃度經(jīng)過分離模塊后進(jìn)行分析測(cè)定。8.3.3平均相對(duì)響應(yīng)因子的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)系列第i點(diǎn)中目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子（RRFi），按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。式中：RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子，無量綱；Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)與目標(biāo)化合物相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值；PISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物的體積濃度，單位為納摩爾每摩爾（nmol/mol）；Pi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的體積濃度，單位為納摩爾每摩爾（nmol/mol）。目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子，按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算。1)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（5.4）的添加量為200μl。34T/GXAS496—2023 式中：RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子，無量綱；RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子，無量綱；n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。RRF的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），按照公式（3）進(jìn)行計(jì)算。式中：RSD——RRF的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；SD——RRFi的標(biāo)準(zhǔn)偏差；RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子。標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對(duì)響應(yīng)因子（RRF）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)小于或等于30％。8.3.4繪制校準(zhǔn)曲線8.3.4.1內(nèi)標(biāo)法：以目標(biāo)化合物體積濃度與內(nèi)標(biāo)體積濃度的比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)定量離子響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。8.3.4.2外標(biāo)法：以目標(biāo)化合物體積濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線。8.4試樣測(cè)定通過車載式大氣采樣裝置采集氣體樣品，輸入車載式雙通道質(zhì)譜儀，按照儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測(cè)定。8.5空白試驗(yàn)用高純氮?dú)猓?.5）代替樣品，按照與試樣測(cè)定相同的步驟（8.4）進(jìn)行空白試樣的測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1定性分析9.1.1根據(jù)目標(biāo)化合物保留時(shí)間、特征離子和碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，判定樣品中是否存在目標(biāo)化合物。樣品中目標(biāo)物輔助離子和定量離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn)的相對(duì)豐度相對(duì)偏差應(yīng)小于30樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn)的保留時(shí)間偏差應(yīng)小于20s。9.1.2對(duì)于未知目標(biāo)化合物，根據(jù)其碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，使用NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索，相似度不小于75％。9.2定量分析9.2.1定量離子和輔助離子目標(biāo)化合物經(jīng)定性鑒別后，采用校準(zhǔn)曲線法或平均相對(duì)響應(yīng)因子法進(jìn)行定量計(jì)算。目標(biāo)化合物的定量離子和輔助離子參見附錄D。注：化合物的定量離子受到干擾時(shí)，采用輔助離子進(jìn)行定量。9.2.2直接質(zhì)譜模式定量分析樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物總量（以甲苯計(jì)）按照公式（4）進(jìn)行計(jì)算：5T/GXAS496—2023式中：p總——樣品中揮發(fā)性有機(jī)物總量的濃度，單位為微克每立方米(μg/m3φ總——從校準(zhǔn)曲線獲得的樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，單位為納摩爾每摩爾（nmol/mol92——甲苯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15K，101.325kPa）下氣體摩爾體積，單位為升每摩爾（L/mol）。9.2.3氣質(zhì)聯(lián)用模式定量分析9.2.3.1平均相對(duì)響應(yīng)因子法采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法計(jì)算時(shí)，樣品中目標(biāo)化合物的濃度按式（5）進(jìn)行計(jì)算。式中：pi——試樣中目標(biāo)化合物的濃度，單位為微克每立方米(μg/m3pig——試樣中內(nèi)標(biāo)物的體積濃度，單位為納摩爾每摩爾（nmol/mol）；Ai——試樣中目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值；RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子，無量綱；Aig——試樣中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值；M——目標(biāo)化合物的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273.15K，101.325kPa）氣體的摩爾體積，單位為升每摩爾（L/molf——稀釋倍數(shù)，無量綱，僅在使用罐采樣時(shí)參與計(jì)算。9.2.3.2校準(zhǔn)曲線法目標(biāo)化合物采用線性或非線性曲線進(jìn)行定量時(shí)，目標(biāo)化合物濃度通過相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行計(jì)算。9.3結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100μg/m3時(shí)，保留至整數(shù)位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果等于或大于100μg/m3時(shí)，保留3位有效數(shù)字。），10準(zhǔn)確度10.1精密度10.1.1直接質(zhì)譜模式6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度為5.0nmol/mol的甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣（5.1）或5.0nmol/mol的116組分混合標(biāo)準(zhǔn)存儲(chǔ)氣（5.2）在不經(jīng)過分離模塊的條件下重復(fù)進(jìn)行6次測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2％～9.7％；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.0重復(fù)性限為70μg/m3；再現(xiàn)性限為9μg/m3。直接質(zhì)譜模式下方法的精密度參見表E.1。10.1.2氣質(zhì)聯(lián)用模式6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度為10.0nmol/mol、50.0nmol/mol、400nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)存儲(chǔ)氣（5.3）在經(jīng)過分離模塊的條件下進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.5％～18.0％、1.6％～18.8％、0.9％～15.8％；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.7％～28.3％、2.6％～17.5％、1.7％～12.6％；重復(fù)性限分別為5μg/m3～34μg/m3、24μg/m3～143μg/m3、153μg/m3～999μg/m3；再現(xiàn)性限分別為3μ6T/GXAS496—2023g/m3～41μg/m3、8μg/m3～588μg/m3、10μg/m3～1106μg/m3。氣質(zhì)聯(lián)用模式下方法的精密度參見表E.2。10.2正確度10.2.1直接質(zhì)譜模式6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)加標(biāo)量5.0nmol/mol甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣（5.1）或5nmol/mol的116組分混合標(biāo)準(zhǔn)存儲(chǔ)氣（5.2）在不經(jīng)過分離模塊的條件下重復(fù)進(jìn)行6次實(shí)際樣品加標(biāo)回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率范圍為98.7％～115%;加標(biāo)回收率最終值為105%±12％。直接質(zhì)譜模式下方法的正確度參見表E.3。10.2.2氣質(zhì)聯(lián)用模式6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)10.0nmol/mol、50.0nmol/mol、400nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)存儲(chǔ)氣（5.3）在經(jīng)過分離模塊的條件下重復(fù)進(jìn)行6次實(shí)際樣品加標(biāo)回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率范圍分別為89.5％～123％、88.8％～110％、90.8％～107％；加標(biāo)回收率最終值分別為104%±14.3％、95.0%±8.2％、99.2%±8.9％。氣質(zhì)聯(lián)用模式下方法的正確度參見表E.4。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1校準(zhǔn)11.1.1樣品經(jīng)過分離模塊分析時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列至少包含3個(gè)濃度點(diǎn)（不含零濃度點(diǎn)采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法校準(zhǔn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)目標(biāo)組分的相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤30采用校準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn)時(shí)，曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.990。否則，應(yīng)查找原因并重新校準(zhǔn)。11.1.2在突發(fā)環(huán)境污染事件應(yīng)急監(jiān)測(cè)情況下，可采用標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn)或次高濃度點(diǎn)進(jìn)行驗(yàn)證，偏差不超過30否則采用驗(yàn)證點(diǎn)單點(diǎn)校準(zhǔn)。11.2空白樣品直接質(zhì)譜模式，連續(xù)運(yùn)行8h，氣質(zhì)聯(lián)用模式，每測(cè)定20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)樣品）應(yīng)分析一個(gè)空白試樣（8.5），空白試樣中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)采取措施排除污染后再進(jìn)行測(cè)試。7T/GXAS496—2023方法檢出限和測(cè)定下限使用直接質(zhì)譜分析模式，當(dāng)數(shù)據(jù)采集頻率為1s，在全掃描模式下，VOCs總量分析檢出限及測(cè)定下限統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表A.1。使用氣質(zhì)聯(lián)用模式采集分析樣品，當(dāng)進(jìn)樣量為500mL，分流比為50:1，或進(jìn)樣量為100mL，不分流，在全掃描模式下，目標(biāo)化合物檢出限及測(cè)定下限統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表A.2。表A.1直接質(zhì)譜模式VOCs總量分析檢出限和測(cè)定下限檢出限(μg/m）測(cè)定下限(μg/m）表A.2方法檢出限和測(cè)定下限1323334455667686957烯76Propane,2-methoxy-2-me96555烯66488T/GXAS496—2023表A.2方法檢出限和測(cè)定下限（續(xù)）46苯67575775767776878887996Methane,tribromo-8889T/GXAS496—2023表A.2方法檢出限和測(cè)定下限（續(xù)）7768685798836萘74T/GXAS496—2023116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分直接質(zhì)譜模式下，將116組分標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋成濃度為5.00nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣，用于繪制校準(zhǔn)曲線。116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分見表B.1。表B.1116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分表123456Dichlorodifluoromet789T/GXAS496—2023表B.1116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分表（續(xù)）苯MethylmethacrylateT/GXAS496—2023表B.1116組分標(biāo)準(zhǔn)氣組分表（續(xù)）萘Hexachloro-1,3-butadiT/GXAS496—2023（資料性）總離子流色譜圖在參考分析條件（8.1）下，80種揮發(fā)性有機(jī)物的總離子流色譜圖見圖C.1。甲基戊烷，16-2-丁酮，17-3-甲基戊烷，18-1-己烯，19-順-1,2-二氯乙烯，20-乙酸乙酯，223-四氫呋喃，24-1,2-二氯乙烷，25-1,1,1-三氯乙烷，26-苯，27-四氯化碳，28-環(huán)己烷，29-2甲基己烷，31-1,2-二氯丙烷，32-一溴二氯甲烷，33-1,4-二氧己烷，34-三氯乙烯，35-2,2烯酸甲酯，37-正庚烷，38-順-1,3-二氯丙烯，39-甲基異丁酮，40-甲基環(huán)己烷，41-反-1,3-二乙烷，43-2,3,4-三甲基戊烷，44-甲苯，45-2-甲基庚烷，46-2-己酮，47-二溴一氯甲烷，48-3-甲基庚烷，49-1,2-二溴乙烷，50-正辛烷，51-四氯乙烯，52-氯苯，53-乙苯，54-間二甲苯，55-對(duì)二甲苯，56-三溴甲烷，57-苯乙烯，58-鄰二甲苯，59-1,1,2,2-四氯乙烷，60-壬烷，61-異丙苯，62-正丙苯，63-4-乙基甲苯，64-3-乙基甲苯，65-1,3,5-三甲苯，66-2-乙基甲苯，67-1,2,4-三甲苯，68-氯代甲苯，69-間二氯苯，70-對(duì)二氯苯，71-癸烷，72-1,2,3-三甲苯，圖C.180種揮發(fā)性有機(jī)物總離子流色譜圖T/GXAS496—2023目標(biāo)化合物保留時(shí)間和特征離子80種揮發(fā)性有機(jī)物的CASNO、保留時(shí)間、分子量、定量離子和輔助離子見表D.1。表D.180種揮發(fā)性有機(jī)化合物保留時(shí)間和特征離子保留時(shí)間123456789苯T/GXAS496—2023表D.180種揮發(fā)性有機(jī)化合物保留時(shí)間和特征離子（續(xù)）保留時(shí)間萘T/GXAS496—2023方法的準(zhǔn)確度方法的精密度見表E.1和表E.2；方法的正確度見表E.3和表E.4。表E.1方法的精密度（直接質(zhì)譜模式）