2025版高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)課件 主觀題突破五 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

主觀題突破五化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題突破點(diǎn)1試劑、儀器選擇及裝置連接突破點(diǎn)2操作及現(xiàn)象、原因及目的分析目錄索引

突破點(diǎn)3物質(zhì)組成計(jì)算及含量的測定突破點(diǎn)4實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價突破點(diǎn)1試劑、儀器選擇及裝置連接聚焦核心要點(diǎn)1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全的創(chuàng)新設(shè)計(jì)[1](1)簡易啟普發(fā)生器(2)防堵塞安全裝置

(3)冷凝或冷卻裝置

【應(yīng)用示例】連四硫酸鈉(Na2S4O6)可延長血液凝結(jié)時間,也可用作修飾劑。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究連四硫酸鈉的性質(zhì),裝置如圖所示。回答下列問題:實(shí)驗(yàn)中,觀察到A中產(chǎn)生氣體和淺黃色固體,B中溶液褪色,C中溶液變紅,D中不產(chǎn)生沉淀,E中產(chǎn)生白色沉淀。(1)儀器M的名稱為

,橡皮管N的作用是

。

(2)從環(huán)保角度分析,本實(shí)驗(yàn)應(yīng)改進(jìn)之處是

。

(3)連四硫酸鈉保存不當(dāng)會變質(zhì),設(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)證明連四硫酸鈉已變質(zhì):

。

燒瓶

平衡裝置中壓強(qiáng),使得液體順利滴下

本實(shí)驗(yàn)尾氣沒有處理,應(yīng)用氫氧化鈉溶液吸收尾氣

取少量連四硫酸鈉溶于水,加入足量鹽酸,再滴加BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,則連四硫酸鈉已變質(zhì)解析:(3)由B中溶液褪色可知,反應(yīng)生成SO2,D中不產(chǎn)生沉淀而E中產(chǎn)生沉淀,可知Na2S4O6中沒有+6價S元素,若連四硫酸鈉變質(zhì),即被空氣中的氧氣氧化,則通過檢驗(yàn)

即可證明連四硫酸鈉已變質(zhì)。2.實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、連接及操作順序[2](1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的選擇(2)實(shí)驗(yàn)儀器的連接、操作順序

實(shí)驗(yàn)裝置的組合順序氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理接口的連接原則總體上遵循裝置的排列順序,但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出;量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出;洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出;干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出實(shí)驗(yàn)操作順序氣體發(fā)生一般按:裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等加熱操作注意事項(xiàng)主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時,應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止鏈接高考[1](2023·山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl

SiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題。制備SiHCl3時進(jìn)行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為

;

判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

。圖示裝置存在的兩處缺陷是①

;②

。

連接儀器,檢查裝置氣密性

冷凝管下口不再有液體滴下

裝置C、D之間缺少防水(或干燥)裝置

裝置D之后無尾氣(H2)收集裝置

解析:因該實(shí)驗(yàn)中有氣體通入和產(chǎn)生,故實(shí)驗(yàn)開始前必須先檢查裝置氣密性;制備反應(yīng)結(jié)束時,管式爐中硅粉轉(zhuǎn)化為SiHCl3且被冷凝后進(jìn)入蒸餾燒瓶,因此可通過觀察冷凝管下口不再有液體滴下來判斷反應(yīng)結(jié)束。因SiHCl3易水解,需在裝置C、D之間增加防水(或干燥)裝置;產(chǎn)物氫氣是可燃性氣體且無法被NaOH溶液吸收,需要另增加氫氣收集裝置。鏈接高考[2]1.(2022·福建卷)某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce-MnOx催化空氣氧化CO的效率?；卮鹣铝袉栴}:步驟Ⅰ:制備CO在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略),反應(yīng)方程式:HCOOHCO↑+H2O。(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是

。

(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO,正確的接口連接順序?yàn)閍→

→

→

→

→h(每空填一個接口字母)。

分液漏斗

decb解析:在通風(fēng)櫥中用題圖裝置制備一氧化碳,用A裝置制取一氧化碳,該氣體中含有甲酸蒸氣,故用水除去甲酸,再用B裝置排水收集一氧化碳?xì)怏w,排出的水用E中的燒杯接收。2.(2022·山東卷)根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4

TiCl4+CO2↑制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,與CCl4互溶,但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略),安裝順序?yàn)棰佗幄?/p>

(填序號),先餾出的物質(zhì)為

。

⑥⑩③⑤

CCl4解析:組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純,按由下而上、從左到右的順序組裝,安裝順序?yàn)棰佗幄?然后連接冷凝管,蒸餾應(yīng)選擇直形冷凝管⑥,接著連接尾接管⑩,TiCl4極易水解,為防止外界水蒸氣進(jìn)入,最后連接③⑤(防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入);由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4,TiCl4分子間的范德華力較大,TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4的沸點(diǎn),故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。精研核心命題命題角度

試劑、儀器選擇及裝置連接例題(2024·湖南大學(xué)附屬中學(xué)二模)無水四氯化錫[M(SnCl4)=261g·mol-1]是一種重要的工業(yè)原料,其在常溫下為無色液體,沸點(diǎn)114℃,在空氣中極易水解生成SnO2·xH2O,液態(tài)四氯化錫對很多非極性分子有一定的溶解度。實(shí)驗(yàn)室可選用以下裝置用熔融的錫與氯氣反應(yīng)制備無水SnCl4,請回答有關(guān)問題:(1)四氯化錫分子的空間結(jié)構(gòu)為

。

(2)A中盛放KClO3晶體的儀器名稱為

,在其中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是

。

(3)整個實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序是A→

→B→C→

(裝置可重復(fù)選用),若缺少裝置F,則收集器C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。(4)收集器C中收集到的液體略顯黃色,原因是

,C中上方冷水的作用是

。

正四面體形

圓底燒瓶

KClO3+6HCl(濃)═3Cl2↑+KCl+3H2OE→FF→DSnCl4+(x+2)H2O═SnO2·xH2O+4HCl有氯氣溶在了液態(tài)四氯化錫里

冷凝SnCl4解析:裝置A中KClO3與濃鹽酸反應(yīng)生成KCl、Cl2、H2O,混有HCl和水蒸氣的Cl2進(jìn)入裝置E(盛裝飽和食鹽水)中,除去氯氣中的HCl氣體,再將氣體通入裝置F(盛裝濃硫酸)中,除去水蒸氣,再將干燥的Cl2通入裝置B中,與Sn在加熱的條件下反應(yīng),生成SnCl4,再通過裝置C對SnCl4蒸汽進(jìn)行冷凝回流,多余的尾氣經(jīng)過F干燥裝置,再用裝置D中NaOH溶液吸收處理,同時濃硫酸還起著防止水蒸氣進(jìn)入裝置C的作用。(1)SnCl4中心原子價電子數(shù)為

,無孤電子對,分子空間結(jié)構(gòu)為正四面體形。(2)由裝置圖可知,A中盛放KClO3晶體的儀器名稱為圓底燒瓶,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為KClO3+6HCl(濃)═3Cl2↑+KCl+3H2O。(3)根據(jù)分析可得,整個實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序是A→E→F→B→C→F→D;若缺少裝置F,則收集器C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SnCl4+(x+2)H2O═SnO2·xH2O+4HCl。(4)根據(jù)題干液態(tài)四氯化錫對很多非極性分子有一定的溶解度,氯氣可溶于SnCl4,收集器C中收集到的液體溶解了氯氣,使液體略顯黃色;常溫時SnCl4為無色液體,沸點(diǎn)(114

℃)較低,C中上方冷水的作用是冷凝。[變式演練](2024·遼寧遼陽一模)KMnO4是生活中常用的消毒劑。已知在酸性介質(zhì)中墨綠色的

易發(fā)生歧化反應(yīng),生成

和MnO2,回答下列問題:實(shí)驗(yàn)制備KMnO4。(1)“熔融”時分批加入MnO2粉末的目的是

,“熔融”時不需選用的儀器是

(填字母)。

A.鐵坩堝 B.玻璃棒C.泥三角 D.坩堝鉗防止KClO3在MnO2催化作用下受熱分解

B(2)“抽濾”時選擇乙裝置,相對于甲,乙的主要優(yōu)點(diǎn)是

(任寫一條)。

(3)“歧化”時錳元素進(jìn)入產(chǎn)品的百分率約為

%(保留三位有效數(shù)字),用鹽酸代替CO2的后果是

。過濾速率快,防止溶液中KMnO4結(jié)晶析出

66.7錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成有毒的氯氣造成環(huán)境污染,降低高錳酸鉀的產(chǎn)率考點(diǎn)集訓(xùn)1.(2024·山東淄博一模)實(shí)驗(yàn)室制備硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]的流程及裝置如圖(加熱及夾持裝置略)。已知(NH3OH)2SO4(M=164g·mol-1)具有還原性,易溶于水,羥胺(NH2OH)為白色晶體,易溶于水、甲醇,受熱易分解?；卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)裝置連接順序?yàn)閍→

(填字母)。步驟Ⅰ的化學(xué)方程式為

。

(2)分離(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4,向混合溶液中加入氨水,生成NH2OH,再加入甲醇,析出

(填化學(xué)式)晶體,過濾,將濾液進(jìn)行__________(填“常壓”或“減壓”)蒸餾,加入硫酸得到產(chǎn)品。

ef→bc(或cb)→d(NH4)2CO3+NO+NO2═2NH4NO2+CO2(NH4)2SO4減壓

解析:銅與稀硝酸反應(yīng)制NO,為避免NO被氧氣完全氧化成NO2,先用氮?dú)馀艃粽麄€裝置的空氣,之后制取的NO從e口進(jìn)入,打開K3,僅使部分NO被氧氣氧化成NO2,得到NO和NO2的混合氣體,從f口出,連b(或c)進(jìn)入三頸燒瓶;用70%左右的硫酸與亞硫酸鈉固體制取二氧化硫,從c(或b)口進(jìn)入三頸燒瓶,反應(yīng)后繼續(xù)通氮?dú)?將沒有反應(yīng)完的NO、NO2、SO2排出,進(jìn)行尾氣吸收。(1)步驟Ⅰ是NO、NO2與碳酸銨溶液反應(yīng)得到NH4NO2,根據(jù)元素守恒可知?dú)怏w為CO2,其化學(xué)方程式為(NH4)2CO3+NO+NO2═2NH4NO2+CO2。(2)分離(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4,向混合溶液中加入氨水,(NH3OH)2SO4與氨水發(fā)生反應(yīng)生成NH2OH和(NH4)2SO4的混合溶液,羥胺(NH2OH)易溶于甲醇,所以加入甲醇會得到(NH4)2SO4晶體,又因?yàn)榱u胺(NH2OH)受熱易分解,所以過濾后將濾液進(jìn)行減壓蒸餾,防止其分解。2.(2024·河南豫北聯(lián)考一模)某興趣小組設(shè)計(jì)用銅粉將NO還原為N2。已知:①濃硝酸可氧化NO;②NaOH溶液能吸收NO2,不能吸收NO。(1)裝置的連接順序?yàn)閍→

。

(2)裝置D的作用為

。

(3)E裝置中可觀察到的現(xiàn)象為

。

(4)反應(yīng)一段時間后拆下E裝置,連接如下圖所示裝置,一段時間后無水硫酸銅變藍(lán)色,寫出通入氨氣后E裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:

,該反應(yīng)可證明氨氣具有

性。

f→e→j→i→h→g→b→c→d吸收揮發(fā)出來的硝酸

紅色固體變?yōu)楹谏?/p>

2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O還原

解析:用銅粉將NO還原為N2(同時生成CuO),結(jié)合實(shí)驗(yàn)裝置可知,A中Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO,D中水除去揮發(fā)的硝酸,F干燥NO,然后在E中發(fā)生反應(yīng)2NO+2Cu═2CuO+N2,結(jié)合信息可知,B中濃硝酸可氧化NO,C中NaOH溶液可吸收尾氣。(3)銅粉將NO還原為N2,銅被氧化為氧化銅,E裝置中可觀察到的現(xiàn)象為紅色固體變?yōu)楹谏?4)一段時間后無水硫酸銅變藍(lán)色,說明有水生成,氨氣在加熱條件下,把氧化銅還原,E裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O,該反應(yīng)中氮元素化合價由-3價升高到0價,證明氨氣具有還原性。突破點(diǎn)2操作及現(xiàn)象、原因及目的分析聚焦核心要點(diǎn)1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作及答題規(guī)范[1]基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時,左手控制滴定管活塞(或擠壓玻璃珠),右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置,取沉淀后的上層清液,加入××試劑(沉淀劑),若沒有沉淀生成,說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀,靜置使其全部濾出,重復(fù)操作數(shù)次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液,加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗(yàn)試劑),若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn),證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥基本操作答題規(guī)范蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分裝置氣密性檢查微熱法簡易裝置(如下圖①):將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體),用手焐熱試管,觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出,冷卻到室溫后,導(dǎo)管口形成一段水柱,表明裝置氣密性良好液差法有長頸漏斗的裝置(如下圖②):關(guān)閉止水夾,向長頸漏斗中加入適量水,長頸漏斗中會形成一段水柱,停止加水,過一段時間后,若漏斗中的水柱高度不變化,則裝置氣密性良好【常見裝置】

【應(yīng)用示例1】葡萄糖酸亞鐵[(C6H11O7)2Fe]是醫(yī)療上常用的補(bǔ)鐵劑,易溶于水,幾乎不溶于乙醇。某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)擬用如圖裝置先制備FeCO3,再用FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)進(jìn)一步制得葡萄糖酸亞鐵。請回答下列問題:(1)與普通漏斗比較,a漏斗的優(yōu)點(diǎn)是

。

(2)按上圖連接好裝置,檢查氣密性后加入藥品,打開K1和K3,關(guān)閉K2。①b中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為

。

②一段時間后,關(guān)閉

,打開

(填“K1”“K2”或“K3”)。觀察到b中的溶液會流入c中,同時c中析出FeCO3沉淀。

③b中產(chǎn)生的氣體的作用是

。

平衡氣壓,利于稀硫酸順利流下

鐵屑溶解,溶液變?yōu)闇\綠色,有大量氣泡產(chǎn)生

K3K2排出裝置內(nèi)的空氣,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液壓進(jìn)c中

解析:(1)a為恒壓滴液漏斗,可以平衡氣壓,使漏斗內(nèi)液體順利流下。(2)①b中鐵屑與稀硫酸反應(yīng),鐵屑會逐漸溶解,溶液中由于產(chǎn)生Fe2+而變?yōu)闇\綠色,有大量氣泡產(chǎn)生。②反應(yīng)一段時間后,需要把FeSO4溶液壓到c中。所以需要關(guān)閉K3,打開K2,利用壓強(qiáng)把FeSO4溶液壓到c中。③FeCO3易被氧化,b中反應(yīng)產(chǎn)生的H2一是把裝置內(nèi)的空氣排干凈,防止生成的FeCO3被氧化;二是把b中溶液壓進(jìn)c中。2.實(shí)驗(yàn)“十大目的”及答題方向[2]加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮反應(yīng)前后通入某一氣體的目的一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮酸(堿)浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮物質(zhì)洗滌(水洗、有機(jī)物洗)的目的一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮,如防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度控制溫度的目的一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮某一實(shí)驗(yàn)操作的目的一般可從除雜、檢驗(yàn)、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保證實(shí)驗(yàn)安全等方面考慮使用某一儀器的目的一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶、量氣瓶控制加入量的目的一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì),從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度【應(yīng)用示例2】實(shí)驗(yàn)中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度,常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體——氮?dú)庾鬏d氣。回答在下列不同情況下氮?dú)獾淖饔?(1)若需測定該裝置中生成的氣體的質(zhì)量,而系統(tǒng)內(nèi)的空氣干擾氣體的測定,則實(shí)驗(yàn)前,通N2的作用是

;實(shí)驗(yàn)后,通N2的作用是

。

(2)若生成的氣體在濃度高時容易發(fā)生爆炸,則N2的作用是

。

將空氣排盡

使生成的氣體被指定裝置充分吸收

稀釋氣體,控制易爆炸氣體的濃度

鏈接高考[1]1.(2021·福建卷)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可發(fā)生反應(yīng):NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O。為探究反應(yīng)速率與c(NaNO2)的關(guān)系,利用下列裝置(夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)儀器A的名稱為

。

(2)檢驗(yàn)裝置氣密性的方法:關(guān)閉止水夾K,

。

錐形瓶

通過分液漏斗往A中加水,一段時間后水難以滴入,則氣密性良好

解析:(1)儀器A的名稱為錐形瓶。(2)氣體發(fā)生裝置要檢驗(yàn)裝置的氣密性,檢驗(yàn)裝置氣密性的方法是關(guān)閉止水夾K,通過分液漏斗往A中加水,一段時間后水難以滴入,則氣密性良好。2.(2023·湖南卷)金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用,被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時,需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”;②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下:步驟1:雷尼Ni的制備回答下列問題。(1)操作(a)中,反應(yīng)的離子方程式是

。

(2)操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是

。

2Al+2OH-+6H2O═2[Al(OH)4]-+3H2↑取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,若無明顯現(xiàn)象,證明已洗凈解析:(1)鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成四羥基合鋁酸鈉和氫氣。(2)由于水洗之前是用堿洗,此時溶液顯堿性,故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈。鏈接高考[2]1.(2023·湖南卷)接上題步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}。(1)操作(e)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是

。

A.丙酮 B.四氯化碳C.乙醇

D.正己烷(2)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間,目的是

。

(3)如果將三頸燒瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是

。

(4)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是

。

C排盡裝置中的空氣,防止雷尼Ni在空氣中自燃

雷尼Ni被吹起,降低催化效率,不利于反應(yīng)的充分進(jìn)行

裝置Ⅰ中集氣管液面不再上升(或水準(zhǔn)瓶液面不再下降)時,說明氫化反應(yīng)完全解析:(1)A項(xiàng)中丙酮分子中含有羰基,會干擾鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng),依據(jù)信息“鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行”,在題給B、C、D項(xiàng)中的三種有機(jī)溶劑中,乙醇相對極性最大,故選C。(2)依據(jù)上一道題信息①可知,雷尼Ni在空氣中會自燃,故通入N2的作用為:排盡裝置中的空氣,防止雷尼Ni在空氣中自燃。(3)實(shí)驗(yàn)時裝置Ⅱ中氣體不斷通入,若將導(dǎo)氣管插入液面以下,會將雷尼Ni懸浮液吹起,降低其催化效率,不利于反應(yīng)的充分進(jìn)行。(4)當(dāng)氫化反應(yīng)完全時,裝置Ⅱ中H2不再參加反應(yīng)即不再消耗H2,則裝置Ⅰ中集氣管液面不再變化(或水準(zhǔn)瓶中液面不再變化)。2.(2023·全國甲卷,節(jié)選)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}:(1)加快NH4Cl溶解的操作有

。

(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免

、

;可選用

降低溶液溫度。

(3)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為

。

(4)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是

。

加熱、攪拌(振搖)氨逸出

雙氧水分解冷水或冰水(浴)活性炭

(利用同離子效應(yīng))增大氯離子濃度,促進(jìn)產(chǎn)物析出

解析:(1)加熱、攪拌可加快NH4Cl溶解。(2)濃氨水是氨氣的水溶液,應(yīng)儲存于避光陰涼處,受熱時氨逸出,雙氧水是H2O2的水溶液,該物質(zhì)不穩(wěn)定,易歧化生成水和氧氣,受熱、光照或重金屬離子存在會加速歧化反應(yīng)。因此,控制溫度是為了避免“氨逸出、雙氧水分解”。要控制溫度在10

℃以下,通常采用冷水或冰水浴降溫。(3)步驟Ⅳ中,將所得固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中,根據(jù)題目信息,鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,活性炭不溶于熱水,所以趁熱過濾可除去活性炭。(4)步驟Ⅴ中,將濾液轉(zhuǎn)入燒杯,由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子,加入4

mL濃鹽酸,根據(jù)同離子效應(yīng),促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出,提高產(chǎn)率。精研核心命題命題角度

操作及現(xiàn)象、原因及目的分析例題(2024·湖南邵陽三模)三氯化六氨合鈷(Ⅲ)[Co(NH3)6]Cl3是一種典型的維爾納配合物,其在水中的溶解度隨溫度的升高而增大。實(shí)驗(yàn)室常以活性炭為催化劑來制備,化學(xué)方程式為2CoCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如圖裝置(夾持儀器及加熱裝置已省略),回答下列問題:(1)裝置中盛放H2O2溶液的儀器名稱為

。

(2)多孔球泡的作用是

。

(3)B中反應(yīng)溫度過高會加快氨的揮發(fā)和H2O2的分解,溫度過低會導(dǎo)致

。

(4)B裝置中的NH4Cl溶液除做反應(yīng)物外,另一個作用是

,避免生成Co(OH)2沉淀。

恒壓滴液漏斗

增大氣體與溶液的接觸面積,使反應(yīng)充分進(jìn)行

反應(yīng)速率慢

抑制氨水電離

(5)裝置B中反應(yīng)結(jié)束后,用冰水浴冷卻后過濾,把沉淀溶于沸水中,再過濾,向?yàn)V液中加入濃鹽酸,析出橙黃色晶體,過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品[Co(NH3)6]Cl3。用下列實(shí)驗(yàn)測定產(chǎn)品的純度:ⅰ.稱取10.0g產(chǎn)品,加入足量NaOH溶液蒸出NH3,再加入稀硫酸,使[Co(NH3)6]Cl3全部轉(zhuǎn)化為含Co3+溶液。ⅱ.將含Co3+溶液配制成100mL,取10.00mL于錐形瓶,加入過量KI溶液將Co3+還原成Co2+,滴加幾滴淀粉溶液,用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。ⅲ.重復(fù)三次實(shí)驗(yàn),平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL。(已知2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)①ⅱ中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是

;②產(chǎn)品的純度是

%(保留兩位小數(shù))。

最后半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色80.25解析:由反應(yīng)裝置圖可知,A是制取氨氣的,制取的氨氣進(jìn)入B中與二氯化鈷、氯化銨、H2O2反應(yīng)制備[Co(NH3)6]Cl3,尾氣用防倒吸裝置的C吸收。(1)裝置中盛放H2O2溶液的儀器名稱為恒壓滴液漏斗。(2)多孔球泡的作用是增大氣體與溶液的接觸面積,使反應(yīng)充分進(jìn)行。(3)B中反應(yīng)溫度過高會加快氨的揮發(fā)和H2O2的分解,溫度過低會導(dǎo)致反應(yīng)速率慢。(4)由題意可知,氯化亞鈷能與氨水反應(yīng)生成氫氧化亞鈷沉淀,所以混合溶液中氯化銨的作用是抑制氨水電離,防止溶液中氫氧根離子濃度過大生成氫氧化亞鈷沉淀,導(dǎo)致產(chǎn)率降低。(5)①溶液中存在碘單質(zhì)淀粉溶液,隨著硫代硫酸鈉的滴入,碘單質(zhì)被消耗,碘單質(zhì)恰好完全反應(yīng)時溶液為無色,故滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是:當(dāng)最后半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色;②由得失電子數(shù)目守恒可得如下轉(zhuǎn)化關(guān)系:2Co3+~I2~2Na2S2O3,滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為30.00

mL,則10.0

g產(chǎn)品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[變式演練](2024·上海卷)粗鹽中含有

、K+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子:已知:KCl和NaCl的溶解度如圖所示

取少量上層清液于試管中,向其中加入稀硫酸,若有白色沉淀生成,則證明BaCl2溶液已過量,反之,則未過量ADB(4)步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3~4,除去的離子有

。

(5)“一系列操作”是指

。

A.蒸發(fā)至晶膜形成后,趁熱過濾B.蒸發(fā)至晶膜形成后,冷卻結(jié)晶C.蒸發(fā)至大量晶體析出后,趁熱過濾D.蒸發(fā)至大量晶體析出后,冷卻結(jié)晶(6)請用離子方程式表示稀鹽酸加入后發(fā)生的反應(yīng)

。

C

另有兩種方案進(jìn)行粗鹽提純。方案1:向粗鹽水中加入石灰乳[主要成分為Ca(OH)2]除去Mg2+,再通入含NH3、CO2的工業(yè)廢氣除去Ca2+;方案2:向粗鹽水中加入石灰乳除去Mg2+,再加入碳酸鈉溶液除去Ca2+。(7)相比于方案3,方案2的優(yōu)點(diǎn)是

。

(8)已知粗鹽水中MgCl2含量為0.38g·L-1,CaCl2含量為1.11g·L-1,現(xiàn)用方案3提純10L該粗鹽水,需要加入石灰乳(視為CaO)和Na2CO3的物質(zhì)的量分別為

、

。

方案2發(fā)生反應(yīng)CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl,可變廢為寶,將粗鹽雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為銨鹽,用作氮肥;減少了NH3等有害工業(yè)氣體的排放,更加環(huán)保0.04mol0.14mol解析:(1)本題考查Ba2+的檢驗(yàn)方法。要檢驗(yàn)BaCl2是否過量,只需檢驗(yàn)反應(yīng)后的溶液中是否存在Ba2+,方法為:取少量上層清液于試管中,向其中滴加稀硫酸,若出現(xiàn)白色沉淀,則BaCl2過量,若無現(xiàn)象,則說明BaCl2未過量。(3)本題考查過濾操作中的儀器使用。過濾時必備玻璃儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒,故選B。(4)用鹽酸調(diào)節(jié)pH

3~4,主要是將上一步反應(yīng)過程中剩余的NaOH和Na2CO3除掉,故除去的離子有OH-和

。(5)本題主要考查不同物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的差異。由于NaCl溶解度隨溫度變化而基本不變,KCl隨溫度升高溶解度變化很大,所以想制得精鹽NaCl,需除去KCl,將溶液蒸發(fā)至出現(xiàn)大量晶體(NaCl)時,溫度高,KCl不析出,此時趁熱過濾,將NaCl過濾出來,而KCl不析出,獲得精鹽,故選C。(6)本題考查兩個基本的復(fù)分解離子反應(yīng)方程式,一個為酸堿中和,一個為強(qiáng)酸制弱酸。(7)本題考查實(shí)驗(yàn)的評價。通過對多個實(shí)驗(yàn)的對比,方案2使用了廢氣NH3和CO2,發(fā)生如下反應(yīng):CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl,由此可知①利用廢氣,變廢為寶,生成銨鹽,用作氮肥;②減少了NH3等有害氣體的排放,更加環(huán)保?？键c(diǎn)集訓(xùn)1.(2024·湖南長郡中學(xué)二模)為探討化學(xué)平衡移動原理與氧化還原反應(yīng)規(guī)律的聯(lián)系,某實(shí)驗(yàn)小組通過改變?nèi)芤簼舛?來研究“2Fe3++2I-

2Fe2++I2”反應(yīng)的限度問題。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:(1)步驟a的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖峭ㄟ^萃取,降低溶液中

(填化學(xué)式)的濃度,實(shí)驗(yàn)Ⅰ中滴加KSCN溶液后,觀察到

,這說明了“2Fe3++2I-2Fe2++I2”反應(yīng)存在限度。

(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中滴加KSCN溶液,觀察到顏色比實(shí)驗(yàn)Ⅰ淺。請用平衡移動原理解釋其原因:在實(shí)驗(yàn)Ⅰ基礎(chǔ)上,

。

I2溶液顏色為紅色

增大反應(yīng)物I-的濃度后,讓2Fe3++2I-

2Fe2++I2平衡向I-濃度減小的方向(正向)移動,水溶液中Fe3+濃度比實(shí)驗(yàn)Ⅰ中低(3)為探究更多物質(zhì)對該反應(yīng)體系離子濃度的改變,甲同學(xué)設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)Ⅲ,實(shí)驗(yàn)裝置如下(固定裝置圖中未畫出)。實(shí)驗(yàn)步驟:取步驟a充分萃取后的液體混合物,再加入足量鐵粉,于室溫下進(jìn)行磁力攪拌。反應(yīng)結(jié)束后,用鑷子取出磁子(吸附了多余的鐵粉),然后將燒瓶內(nèi)液體倒入試管中觀察。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:攪拌時有氣泡產(chǎn)生。試管中液體分層,上層液體為淺綠色,下層液體為無色。①儀器a的名稱為

。

②實(shí)驗(yàn)Ⅲ中磁力攪拌的目的是

。③針對實(shí)驗(yàn)Ⅲ“上層水溶液顯淺綠色”,乙同學(xué)認(rèn)為需要用KSCN溶液檢驗(yàn)。甲同學(xué)認(rèn)為一定不存在Fe3+,他的依據(jù)是

(用離子方程式表示)。④甲同學(xué)繼續(xù)查閱資料:結(jié)合資料,鐵粉加入后會與溶液中的H+反應(yīng),導(dǎo)致溶液中c(H+)降低,促使碘與水的反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動。從反應(yīng)速率的角度分析,最終溶液顏色為淺綠色的原因?yàn)?/p>

。

球形冷凝管

磁力攪拌增大了有機(jī)相中的溶質(zhì)碘與水的接觸面積

2Fe3++Fe═3Fe2+

解析:根據(jù)題中所給的濃度與體積可知,三價鐵離子與碘離子為等物質(zhì)的量,根據(jù)反應(yīng)可知等物質(zhì)的量的三價鐵和碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成二價鐵和碘單質(zhì),若是反應(yīng)存在限度,則體系中仍會有三價鐵離子和碘離子,步驟a中加入四氯化碳進(jìn)行萃取,碘單質(zhì)進(jìn)入有機(jī)層,其他可溶于水的物質(zhì)進(jìn)入無機(jī)層,經(jīng)過步驟b分液后,留下無機(jī)層,實(shí)驗(yàn)Ⅰ中加入KSCN溶液檢驗(yàn)三價鐵離子的存在,實(shí)驗(yàn)Ⅱ中加入碘離子促使產(chǎn)生碘單質(zhì),后續(xù)再檢驗(yàn)三價鐵離子。(1)根據(jù)分析可知步驟a的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖峭ㄟ^萃取,降低溶液中碘單質(zhì)的濃度;實(shí)驗(yàn)Ⅰ中滴加KSCN溶液后,觀察到溶液顏色為紅色,說明反應(yīng)存在限度。

2.(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN═2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O實(shí)驗(yàn)步驟如下:分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中,回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下。裝置圖Ⅰ

裝置圖Ⅱ

已知:①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;②相關(guān)物質(zhì)的信息如下:化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題。(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是

(填字母)。

(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為

。

(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是

。

(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是

。

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得,而是先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是

。

D球形冷凝管

雙頸燒瓶中溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色

排出裝置內(nèi)空氣,防止產(chǎn)品[Cu(CH3CN)4]ClO4被氧化

冷卻過程中可降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度,從而獲得更多晶體狀[Cu(CH3CN)4]ClO4(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶,步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是

(填字母)。

A.水B.乙醇C.乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物,總質(zhì)量為5.32g,則總收率為

(用百分?jǐn)?shù)表示,保留一位小數(shù))。

B81.2%解析:將Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入雙頸燒瓶中,經(jīng)水浴加熱并冷卻回流進(jìn)行充分反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu粉,然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去部分乙腈,將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(1)A圖標(biāo)表示需佩戴護(hù)目鏡,B圖標(biāo)表示當(dāng)心火災(zāi),C圖標(biāo)表示注意燙傷,D圖標(biāo)表示排風(fēng),E圖標(biāo)表示必須洗手,故答案為D項(xiàng)。(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍(lán)色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色,因此裝置Ⅰ雙頸燒瓶中溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色,可證明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反應(yīng)。(4)由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價,具有較強(qiáng)的還原性,容易被空氣中的氧氣氧化,因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣,防止產(chǎn)品[Cu(CH3CN)4]ClO4被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物,極性較大,在水中的溶解度較大,在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以與水分離,若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體,因此需先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶,從而獲得[Cu(CH3CN)4]ClO4晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶,可向母液中加入極性較小的溶劑,與水混溶的同時擴(kuò)大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差,進(jìn)而促進(jìn)[Cu(CH3CN)4]ClO4析出,因此可選用的溶劑為乙醇,故答案:為B項(xiàng)。突破點(diǎn)3物質(zhì)組成計(jì)算及含量的測定聚焦核心要點(diǎn)1.解答實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與計(jì)算的思維模型

閱讀題干弄清目的所求的物理量分析原理根據(jù)題中信息,尋找出涉及的化學(xué)反應(yīng)原理和有關(guān)數(shù)據(jù)確定關(guān)系量弄清目標(biāo)物質(zhì)與題目中已知量物質(zhì)之間的關(guān)系列出關(guān)系式求得最終的目的量2.熱重分析法測定物質(zhì)組成的思維模型[1]3.氣體體積的測量[2](1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,同時要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)、(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平?！緫?yīng)用示例】(1)利用如圖1所示裝置制備氣體,并量取氣體的體積,a的作用是

。

(2)如圖2所示,用量筒量取氣體體積時,應(yīng)怎樣操作才能讀出氣體的體積?平衡氣壓,使分液漏斗中的液體順利滴下;可以消除由于液體滴入而使氣體體積增大的影響應(yīng)將量筒慢慢地向下移動,當(dāng)量筒中的液面和水槽中的液面相平時再讀數(shù)4.實(shí)驗(yàn)中?？嫉味ㄓ?jì)算[3]滴定類型及計(jì)算思路(1)一次滴定(2)二次滴定(返滴定法)(3)間接滴定(滴定產(chǎn)物)鏈接高考[1](2022·江蘇卷)FeS2、FeS在空氣中易被氧化,將FeS2在空氣中氧化,測得氧化過程中剩余固體的質(zhì)量與起始FeS2的質(zhì)量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。800℃時,FeS2氧化成含有兩種元素的固體產(chǎn)物為_____________

(填化學(xué)式)。

Fe2O3解析:設(shè)FeS2氧化成含有兩種元素的固體產(chǎn)物化學(xué)式為FeOx,M(FeS2)=120

g·mol-1,則M(FeOx)=120

g·mol-1×66.7%=80.04

g·mol-1,則56+16x=80.04,x=

,即固體產(chǎn)物為Fe2O3。鏈接高考[2](2020·天津卷)為測定CuSO4溶液的濃度,設(shè)計(jì)了如下方案。實(shí)驗(yàn)原理:Zn+CuSO4═ZnSO4+CuZn+H2SO4═ZnSO4+H2↑實(shí)驗(yàn)步驟:a.按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)b.……c.在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑d.調(diào)整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數(shù)并記錄e.將CuSO4溶液滴入A中攪拌,反應(yīng)完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生f.待體系恢復(fù)到室溫,移動E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄g.處理數(shù)據(jù)(1)步驟f需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是

(填字母)。

a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(2)Zn粉質(zhì)量為ag,若測得H2體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)=dg·L-1,則c(CuSO4)=

mol·L-1(列出計(jì)算表達(dá)式)。

(3)若步驟f中E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測得c(CuSO4)________

(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

b偏高

解析:(1)步驟f是測定生成的氫氣的體積,需要恢復(fù)到室溫,是因?yàn)闅怏w密度受溫度影響。(3)若步驟f中E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則壓強(qiáng)偏大,導(dǎo)致氫氣體積偏小,n(CuSO4)偏大,故測定結(jié)果偏高。鏈接高考[3](2023·浙江6月卷選考)[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量,鹽基度=

,當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時,絮凝效果較好。測定產(chǎn)品的鹽基度。Cl-的定量測定:稱取一定量樣品,配成溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶中,調(diào)pH=6.5~10.5,滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動下,用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀),30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次,平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。產(chǎn)品的鹽基度為

。

0.70精研核心命題命題角度1熱重分析法測定物質(zhì)組成例1(2024·上海靜安區(qū)一模)CaO可在較高溫度下捕集CO2,在更高溫度下將捕集的CO2釋放利用。CaC2O4·H2O熱分解可制備CaO,CaC2O4·H2O加熱過程中固體的質(zhì)量變化如圖。(1)寫出CaC2O4·H2O在400~600℃范圍內(nèi)分解反應(yīng)的化學(xué)方程式:

。

(2)與CaCO3熱分解制備的CaO相比,CaC2O4·H2O熱分解制備的CaO具有更好的CO2捕集性能,其原因可能是

。

CaC2O4

CO↑+CaCO3CaO捕集CO2的性能與CaO與CO2氣體的接觸面積有關(guān),CaC2O4·H2O分解產(chǎn)生的氣體更多,使生成的CaO更加疏松多孔,捕集性能更好解析:(1)CaC2O4·H2O的相對分子質(zhì)量為146,設(shè)起始時CaC2O4·H2O的物質(zhì)的量為1

mol,則由圖像可知,該反應(yīng)分為三個階段,第一階段失去1

mol水,生成CaC2O4;第二階段CaC2O4失去1

mol

CO,生成CaCO3;第三階段CaCO3失去1

mol

CO2,生成CaO。因此第二階段,即400~600

℃范圍內(nèi)分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaC2O4

CO↑+CaCO3。(2)CaC2O4·H2O和CaCO6兩者均可分解生成CaO,而兩者制備的CaO捕集CO2的性能不同,說明使兩者不同的原因是CaO表面積的大小不同,因1

mol

CaC2O4·H2O制備CaO的過程中共生成3

mol氣體,1

mol

CaCO3制備CaO的過程中只生成1

mol氣體,因此CaC2O4·H2O熱分解放出更多的氣體,而使制得的CaO更加疏松多孔,具有更好的CO2捕集性能。[變式演練1](2024·陜西渭南一模)在焙燒NH4VO3的過程中,剩余固體質(zhì)量與起始固體質(zhì)量的百分比(縱坐標(biāo))隨溫度變化的曲線如圖所示,210℃時,剩余固體物質(zhì)的化學(xué)式為

。

HVO3解析:NH4VO3分解的過程中生成氨氣和HVO3,HVO3進(jìn)一步分解生成V2O5,210

℃時若分解生成酸和氨氣,則剩余固體占起始固體百分含量為

×100%≈85.47%,所以210

℃時,剩余固體物質(zhì)的化學(xué)式為HVO3。命題角度2氣體分析法測定物質(zhì)組成例2(2024·山東日照一模)疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。查閱資料:①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O為原料加熱制得,其中N2O的制備反應(yīng)為8HCl+2HNO3+4SnCl2═N2O↑+5H2O+4SnCl4。②氨基鈉易氧化、易潮解;NaN3能與強(qiáng)酸反應(yīng)生成HN3,HN3不穩(wěn)定,易爆炸。③N2O有強(qiáng)氧化性,不與酸、堿反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.制備NaN3(1)按氣流方向,儀器口的連接順序?yàn)閍→

→h。

(2)裝置B中有NH3生成,B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。f→g→b→c→e→d2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3Ⅱ.用如圖所示裝置測定產(chǎn)品純度

(3)儀器F的名稱為

,恒壓分液漏斗中側(cè)管q的作用除平衡氣壓,有利于液體順利流下外,還有

。

蒸餾燒瓶

減少測定氣體體積時的誤差

(4)取10.0gNaN3樣品與足量的NaClO溶液反應(yīng)(雜質(zhì)不與NaClO溶液反應(yīng)),利用如圖裝置測量所得氮?dú)獾捏w積,初始時G、H兩液面相平,G管的讀數(shù)為V1mL,充分反應(yīng)后,恢復(fù)至室溫,移動G使兩液面再次相平,G管讀數(shù)為V2mL(其中V1>V2),則產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

%(本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為VmL·mol-1)。

解析:疊氮化鈉NaN3由氨基鈉(NaNH2)和N2O為原料加熱制得,其中N2O的制備反應(yīng)為8HCl+2HNO3+4SnCl2═N2O↑+5H2O+4SnCl4。A裝置為N2O的制取裝置,反應(yīng)中隨N2O一起揮發(fā)出硝酸蒸氣和水蒸氣,而氨基鈉易氧化、易潮解,所以生成的氣體應(yīng)導(dǎo)入D裝置內(nèi);然后將氣體導(dǎo)入B裝置內(nèi),尾氣中的N2O需使用SnCl2溶液吸收,但E中產(chǎn)生的水蒸氣若進(jìn)入B裝置,會引起氨基鈉潮解,所以在B、E裝置間,應(yīng)安裝C裝置,從而得出裝置的連接順序?yàn)锳DBCE。(1)由分析可知,裝置的連接順序?yàn)锳DBCE,則按氣流方向,儀器口的連接順序?yàn)閍→f→g→b→c→e→d→h。(2)裝置B中有NH3生成,則B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。(3)儀器F帶有支管,則名稱為蒸餾燒瓶,恒壓分液漏斗流出多少體積的液體,蒸餾燒瓶內(nèi)就有多少體積的氣體進(jìn)入恒壓分液漏斗,則側(cè)管q的作用除平衡氣壓,有利于液體順利流下外,還有減少測定氣體體積時的誤差。(4)由反應(yīng)可建立關(guān)系式:2NaN3~3N2,生成N2的體積為(V1-V2)

mL,則產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[變式演練2](2024·黑龍江大慶一模)利用化學(xué)方法合成四氫鋁鋰產(chǎn)品。設(shè)計(jì)如下方案測LiAlH4產(chǎn)品純度。已知:LiAlH4+4H2O═Li[Al(OH)4]+4H2↑,LiH+H2O═LiOH+H2↑。方案1:取wg產(chǎn)品與足量水反應(yīng),向溶液中通入足量CO2,經(jīng)過濾、洗滌、灼燒至恒重,冷卻、稱重,測得固體質(zhì)量為ag。方案2:如圖,反應(yīng)前,量氣管內(nèi)液體讀數(shù)為V1mL。Y形管中固體完全反應(yīng)后,充分冷卻,調(diào)平液面、讀數(shù),測得讀數(shù)為V2mL(常溫下,氣體摩爾體積為VmL·mol-1)。(1)若不含LiH,根據(jù)方案2測得數(shù)據(jù)計(jì)算出產(chǎn)品純度為

。(已知該量氣管0刻度線在上方)

(2)下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是

。(填字母)

A.方案2的產(chǎn)品中混有少量LiHB.方案1中灼燒時粉末迸出C.方案2中終點(diǎn)讀數(shù)時M中液面低于量氣管中液面D.方案2中Y形管內(nèi)殘留有氫氣AC解析:LiH中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要大于LiAlH4中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),所以如果混有LiH,會導(dǎo)致生成的氫氣偏多,測得的結(jié)果會偏高,故A正確;灼燒時粉末迸出,測得的固體質(zhì)量偏小,而這是根據(jù)固體質(zhì)量去求產(chǎn)品中四氫鋁鋰的質(zhì)量,會導(dǎo)致測得的四氫鋁鋰質(zhì)量偏低,故B錯誤;M管中液面高度低于量氣管,量氣管中的氣體所受壓強(qiáng)是大氣壓-液面高度差帶來的液體壓強(qiáng),氣體體積是偏大的,而氣體是四氫鋁鋰與水反應(yīng)生成的,氣體體積偏大,測得的結(jié)果就偏高,故C正確;Y形管中殘留有氫氣不影響結(jié)果,因?yàn)閅形管中一開始有空氣,最終是空氣和氫氣,體積增大的部分就是氫氣體積,所以對測定結(jié)果無影響,故D錯誤。命題角度3滴定分析法測定物質(zhì)組成例3(2024·安徽卷)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液:稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸,加水至100mL,加入少量錫粒?！緶y定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

容量瓶、量筒

(2)結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時加入錫粒的原因:

。

(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是

。

(4)步驟Ⅲ中,若未“立即滴定”,則會導(dǎo)致測定的鐵含量

(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,則ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。

(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3+還原為Fe2+,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。從環(huán)保角度分析,該方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的優(yōu)點(diǎn)是

。

Sn4++Sn═2Sn2+,防止Sn2+氧化變質(zhì)

增大反應(yīng)速率,同時減少FeCl3的升華

偏小

無重金屬(Hg)污染

解析:(1)配制c

mol·L-1

K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和SnCl2溶液時需要容量瓶和量筒;沒有分液操作,不用分液漏斗;實(shí)驗(yàn)過程中使用酸式滴定管,不需要堿式滴定管;沒有過濾操作,不需要普通漏斗。(2)由題給信息可知Sn2+極易被氧化變質(zhì),故加入錫?？煞乐筍n2+氧化變質(zhì)。(3)微熱可以增大反應(yīng)速率,同時可以避免溫度過高而使FeCl3大量升華。(4)若未“立即滴定”,Fe2+會被氧氣氧化為Fe3+,減少滴定時K2Cr2O7溶液的用量,導(dǎo)致測定的鐵含量偏小。(5)由電子守恒可得:K2Cr2O7~6Fe3+。計(jì)算過程如下:(6)兩種方法的區(qū)別是傳統(tǒng)方法使用了汞鹽,汞是重金屬,污染環(huán)境。

(1)“再次煮沸”的目的是

。(2)寫出實(shí)驗(yàn)中Na2Cr2O7與KI反應(yīng)的離子方程式:

。

(3)樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(保留4位有效數(shù)字)。

(4)下列操作將導(dǎo)致產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值偏低的是

(填字母)。

a.樣品溶液定容、搖勻后,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,立即補(bǔ)加水b.裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管裝液前未潤洗c.讀數(shù)時,滴定前俯視、滴定后平視除去過量的H2O2,防止過量的H2O2將KI氧化為I281.01%a解析:(1)由于之前加入稍過量H2O2,所以“再次煮沸”的目的是除去過量的H2O2,防止過量的H2O2將KI氧化為I2。(4)樣品溶液定容、搖勻后,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,立即補(bǔ)加水,則CrCl3的物質(zhì)的量濃度偏小,產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值偏低,故a符合題意;裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管裝液前未潤洗,則標(biāo)準(zhǔn)液的濃度偏低,消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大,產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值偏高,故b不符合題意;讀數(shù)時,滴定前俯視、滴定后