《化學(xué)試劑 甲酰胺編制說(shuō)明》

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑甲酰胺》編制說(shuō)明

（立項(xiàng)階段□征詢意見(jiàn)階段審查階段□報(bào)批階段□）

1、目的意義

化學(xué)試劑甲酰胺是一種具有活潑的反應(yīng)性和特殊的溶解能力的化學(xué)試劑，可用作

有機(jī)合成原料，紙張?zhí)幚韯?，纖維工業(yè)的柔軟劑，動(dòng)物膠的軟化劑，還用作測(cè)定大米

中氨基酸含量的分析試劑。尤其是在有機(jī)合成中，用途非常廣泛。醫(yī)藥行業(yè)：甲酰胺

是生產(chǎn)磺胺類藥(新諾明)、維生素B4、維生素B6．降血脂藥(Ds—Na)、別嘌醇、銀屑

病新藥等藥的原料之一。染料、涂料行業(yè)：甲酰胺用于含金染料，偶氮染料和蒽醌染

料生產(chǎn)。塑料行業(yè)：在生產(chǎn)合成樹(shù)脂的過(guò)程中．甲酰胺用作增塑劑、溶劑穩(wěn)定劑和分

散劑。纖維工業(yè)：在纖維處理過(guò)程中，甲酰胺常用作纖維柔軟劑、調(diào)溫劑、防霉劑、

防縮劑和抗靜電劑。農(nóng)藥工業(yè)：甲酰胺是生產(chǎn)粉銹寧中間體1，2，4一三唑的原料之一。

近十年來(lái)，我國(guó)甲酰胺的生產(chǎn)發(fā)展很快，產(chǎn)能從年產(chǎn)幾百噸增加到上萬(wàn)噸，是增長(zhǎng)速

度較快的一種產(chǎn)品。但由于受質(zhì)量、環(huán)保以及中國(guó)應(yīng)用市場(chǎng)限制，近3年增長(zhǎng)速度逐步

放慢。同時(shí)市場(chǎng)上甲酰胺的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定也限制了甲酰胺下游應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展。

化學(xué)試劑甲酰胺有著廣闊的應(yīng)用前景和巨大的市場(chǎng)需求，但是國(guó)內(nèi)產(chǎn)品存在無(wú)標(biāo)

準(zhǔn)可依的問(wèn)題，產(chǎn)品指標(biāo)層出不窮，造成產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，制約了甲酰胺的發(fā)展及

應(yīng)用，所以有必要制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范該產(chǎn)品的質(zhì)量，更好地服務(wù)下游醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)

等應(yīng)用領(lǐng)域研發(fā)擴(kuò)展。（1）化學(xué)試劑甲酰胺

a）化學(xué)試劑甲酰胺市場(chǎng)主要規(guī)格為分析純、化學(xué)純；產(chǎn)量見(jiàn)下表：

產(chǎn)量（t）

2020年2021年2022年

生產(chǎn)單位

國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公

3.16.75.7

司

南京化學(xué)試劑有限公司0.326.317.2

西隴科學(xué)股份有限公司125542

上海麥克林生化科技股份

1.116.943.7

有限公司

b）產(chǎn)品主要用途及質(zhì)量情況。

產(chǎn)品主要用于造紙業(yè)、纖維工業(yè)、農(nóng)藥工業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、塑料行業(yè)等。

1

2、預(yù)期的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益

社會(huì)效益：化學(xué)試劑甲酰胺團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定，能規(guī)范行業(yè)市場(chǎng)，填補(bǔ)行業(yè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)

空缺，引領(lǐng)行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)發(fā)展，推動(dòng)行業(yè)整體產(chǎn)品質(zhì)量水平，發(fā)揮市場(chǎng)主導(dǎo)作用，

推動(dòng)產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展，提升整個(gè)行業(yè)的聲譽(yù)。

經(jīng)濟(jì)效益：化學(xué)試劑甲酰胺團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定，可以統(tǒng)一行業(yè)內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量，提升整

體質(zhì)量水平，提高產(chǎn)品市場(chǎng)占有率，并且接軌國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，增加國(guó)內(nèi)產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)的

競(jìng)爭(zhēng)力。

3、工作簡(jiǎn)況

本標(biāo)準(zhǔn)是化學(xué)試劑甲酰胺的首次制定，根據(jù)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)下達(dá)

的材料試驗(yàn)標(biāo)委會(huì)字【2023】250號(hào)文，由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司作為牽頭單位負(fù)

責(zé)完成《化學(xué)試劑甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX050401359-2023，

完成時(shí)間：2023年。

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)了前期的調(diào)研、查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，于2023年7月提交

CSTM的OA系統(tǒng)申請(qǐng)立項(xiàng)，經(jīng)過(guò)領(lǐng)域內(nèi)及領(lǐng)域間征求意見(jiàn)，并于同年9月的CSTM化學(xué)試劑

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)會(huì)上進(jìn)行討論并通過(guò)。2023年10月14日，CSTM標(biāo)委會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)并進(jìn)行公

示，隨后我們成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度，并對(duì)各生

產(chǎn)單位及委員發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)征詢函，征詢各主要生產(chǎn)廠家近三年的產(chǎn)量等，然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)

驗(yàn)證，編制了化學(xué)試劑甲酰胺征求意見(jiàn)稿、編制說(shuō)明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

（1）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)或理由

本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。主要參照日本JISK8873-2014甲酰胺(試劑)標(biāo)準(zhǔn)，

并結(jié)合ACS（2016）標(biāo)準(zhǔn)及各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制定。

（2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與

國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)。

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

（1）規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)

2

規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純、化學(xué)純兩個(gè)規(guī)格。

項(xiàng)目：本次項(xiàng)目制定含量、結(jié)晶點(diǎn)、色度、水溶解試驗(yàn)、乙醇溶解試驗(yàn)、密度、

折光率、水分、酸度、蒸發(fā)殘?jiān)?、甲酸銨共11項(xiàng)。

指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)，相比于JIS標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)整了密度指標(biāo)，增加了甲酸銨、色度指

標(biāo)，酸度、蒸發(fā)殘?jiān)笜?biāo)嚴(yán)于JIS標(biāo)準(zhǔn)，其他指標(biāo)與JIS標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)。

（2）分析方法制定說(shuō)明

2.1含量

采用氣相色譜法（FID），按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)

定，色譜柱為聚乙二醇20M或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱，柱溫采用程序升溫。

2.2結(jié)晶點(diǎn)

按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。

2.3色度

按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。

2.4水溶解試驗(yàn)

取5mL樣品，溶于15mL水中，溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

2.5乙醇溶解試驗(yàn)

取5mL樣品，溶于15mL95%乙醇中，溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

2.6密度

按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。

2.7折光率

按GB/T614的規(guī)定測(cè)定。

2.8水分

稱取1g(約0.9mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。

2.9酸度

取20mL無(wú)二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液(1g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黃色，并保持30s。加入0.9mL(1g)樣品，搖勻，用

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黃色，并保持30s。

2.10蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

取2g(約1.8mL)樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。

3

2.11甲酸銨

稱取1g(約0.9mL)樣品，溶于50mL水中，加10mL中性甲醛，加2滴酚酞指示液

(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。

6、主要試驗(yàn)或驗(yàn)證結(jié)果

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)含量、結(jié)晶點(diǎn)、色度、水溶解試驗(yàn)、乙醇溶

解試驗(yàn)、密度、折光率、水分、酸度、蒸發(fā)殘?jiān)?、甲酸銨進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合

要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

7、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

甲酰胺國(guó)內(nèi)外指標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表分別見(jiàn)表1和表2。

化學(xué)試劑甲酰胺有日本JIS標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)ACS標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際同類產(chǎn)

品先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)與JIS對(duì)比，檢測(cè)方法存在一些差異，測(cè)定方法中涉及有國(guó)標(biāo)或

行標(biāo)通則的，都采用通則測(cè)定。

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

（1）本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)只有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》。

（2）本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

9、知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況說(shuō)明

經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

10、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。

11、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)

布后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

13、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。

4

14、編制說(shuō)明附件

a）國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比表；

b）實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑甲酰胺》編制工作組

2023-12

5

表1甲酰胺國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo)T/CSTM

JISK8873-2014ACS(2016)

名稱國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司XXXXX-202X

分析純化學(xué)純//分析純化學(xué)純

含量(HCONH2)，w/%≥99.5≥99.0≥98.5≥99.5≥99.5≥99.0

密度(20℃)，ρ/(g/mL)1.131～1.1341.132～1.1351.133～1.138-1.131～1.1341.132～1.135

20

折光率(nD)--1.446～1.450-1.446～1.4501.446～1.450

結(jié)晶點(diǎn)，t/℃≥2.0≥2.01.5～3.02.0～3.01.5～3.01.5～3.0

溶解試驗(yàn)合格合格----

甲酸銨，w/%≤0.3≤0.3--≤0.3≤0.3

酸度(以H+計(jì)），mmol/g≤0.005≤0.01≤0.02-≤0.005≤0.01

蒸發(fā)殘?jiān)?，w/%≤0.05≤0.1≤0.2-≤0.05≤0.1

水溶解試驗(yàn)--合格-合格合格

乙醇溶解試驗(yàn)--合格-合格合格

水分，w/%--≤0.5-≤0.5≤0.5

色度/黑曾單位---≤10≤10≤20

6

表2甲酰胺國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

擬定方法T/CSTM

名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8873：2014ACS（2016）

XXXX-202X

氣相色譜法，F(xiàn)ID

氣相色譜法，F(xiàn)ID色譜柱：聚乙二醇20M或

稱取1g樣品，精確至

色譜柱：聚乙二醇20M或能達(dá)到同等氣相色譜法，F(xiàn)ID能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管

0.0001g。置于凱氏燒瓶中，加

分離效果的毛細(xì)管柱；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53色譜柱：甲基硅烷；長(zhǎng)30m，內(nèi)柱；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，液

50mL氫氧化鈉溶液(100g/L)，用

mm，液膜厚度1.0μm。徑0.53mm膜厚度0.5μm。

預(yù)先盛有50.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

流速：1.6mL/min。柱溫度：40℃，保持2min，10℃/min流速：1.5mL/min。

定溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]的錐

含量分流比：50:1。升至220℃，保持2min。分流比：50:1。

形瓶接收，加熱蒸餾出三分之二

柱溫度：200℃。進(jìn)樣口溫度：220℃。柱溫度：150℃，保持5min，

液體至錐形瓶中，加2滴甲基紅

進(jìn)樣口溫度：220℃。檢測(cè)器溫度：250℃。以10℃/min升溫至220℃，保持

指示液(1g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

檢測(cè)器溫度：250℃。進(jìn)樣量：0.2μL。10min。

定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至

進(jìn)樣量：1.0μL。進(jìn)樣口溫度：250℃。

溶液呈黃色。同時(shí)做一空白試驗(yàn)。

檢測(cè)器溫度：250℃。

進(jìn)樣量：0.5μL。

在試管(20×150mm)中放置15mL

樣品，試管中心放置一根精確溫度計(jì)，

加軟木塞密封。外套套管。在冰浴中降

結(jié)晶點(diǎn)按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。按JISK0065規(guī)定測(cè)定。按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。

溫。當(dāng)樣品溫度約為0°C時(shí)，攪拌開(kāi)

始凍結(jié)，每30秒查看一次溫度計(jì)。保

持1-2分鐘不變的溫度為結(jié)晶點(diǎn)。

色度按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。-按色度通則測(cè)定。按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。

取5mL樣品，溶于水，用

取5mL樣品，溶于水，用水稀釋至

水溶解試驗(yàn)--水稀釋至20mL。溶于應(yīng)澄清

20mL。溶于應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

7

續(xù)表2甲酰胺國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

擬定方法T/CSTM

名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8873：2014ACS（2016）

XXXX-202X

溶解試驗(yàn)：量取1.8mL(2g)樣取5mL樣品，溶于乙醇（95%），并取5mL樣品，溶于

乙醇溶解試

品，溶于10mL水及10mL乙醇中，用乙醇（95%）稀釋至20mL。溶液應(yīng)澄-15mL95%乙醇中，溶液應(yīng)澄清

驗(yàn)

溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

密度(20℃)的測(cè)試方法按JISK0061

密度按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。-按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。

的7.2(比重瓶法)或7.3(振動(dòng)式密度計(jì)法)。

折光率按GB/T614的規(guī)定測(cè)定按照J(rèn)ISK0062的方法測(cè)定。-按GB/T614的規(guī)定測(cè)定。

稱取1g(約0.9mL)樣品，

稱取5g（4.4mL）樣品，以甲醇為溶

水分-以10mL甲醇為溶劑，按GB/T

劑。

606的規(guī)定測(cè)定。

取20mL無(wú)二氧化碳的

取20mL無(wú)二氧化碳的水，加水，加2滴甲基紅指示液

2滴甲基紅指示液(1g/L)，用氫氧(1g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定

稱取5g樣品，溶于50mL無(wú)二氧化

[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液至溶液呈黃色，并保持30s。

碳的水中，加幾滴甲基紅溶液，用0.1mol/L

酸度呈黃色，并保持30s。加入-加入0.9mL(1g)樣品，搖勻，用

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅

0.9mL(1g)樣品，搖勻，用氫氧化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

色變?yōu)辄S色。

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至

[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液溶液呈黃色，并保持30s。結(jié)

呈黃色，并保持30s。果按GB/T9736—2008中5.1.2

規(guī)定計(jì)算。

8

續(xù)表2甲酰胺國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

擬定方法T/CSTM

名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8873：2014ACS（2016）

XXXX-202X

量取1.8mL(2g)樣品，按GB/T稱取5g(4.4ml)樣品。按照J(rèn)ISK0067取2g(約1.8mL)樣品，按

蒸發(fā)殘?jiān)?

9740的規(guī)定測(cè)定。的4.3.4(1)(第1法水浴加熱蒸發(fā)的方法)。GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。

量取0.9mL(1g)樣品，溶于稱取1g(約0.9mL)樣品，

50mL水中，加10mL中性甲醛，溶于50mL水中，加10mL中

加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫性甲醛，加2滴酚酞指示液

甲酸銨--

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定

呈粉紅色。至溶液呈粉紅色。

9

化學(xué)試劑甲酰胺

實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、含量

按照GB/T9722-2006的規(guī)定測(cè)定。

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5mL/min。

空氣流速：350mL/min。

氫氣流速：35mL/min。

尾吹氣流速：40mL/min。

色譜柱：聚乙二醇20M或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度0.5μm。

分流比：50:1。

柱溫度：150℃，保持5min，以10℃/min升溫至220℃，保持10min。

進(jìn)樣口溫度：250℃。

檢測(cè)器溫度：250℃。

進(jìn)樣量：0.5μL。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。定量方法采用面積歸一法。儀器型號(hào)：島津GC-2030氣相色譜儀;Thermo

Trace-1310氣相色譜儀，結(jié)果見(jiàn)表1，色譜圖見(jiàn)圖1至圖4：

表1

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)2022121320230201

島津Thermo島津Thermo

99.8799.8899.9099.90

99.9099.8999.8999.89

99.9099.9099.8999.84

99.8699.8799.9099.87

含量，w/%99.9099.8899.8799.86

99.8999.9099.8699.79

99.8799.8699.8899.88

99.8999.8899.9099.89

99.8699.8799.8999.80

10

99.8899.8999.8999.87

99.8999.8999.8799.84

平均值，%99.8899.8899.8999.86

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.020.010.010.04

甲酰胺氣相色譜圖：

圖1甲酰胺20221213-島津氣相色譜圖

圖2甲酰胺20230201-島津氣相色譜圖

11

圖3甲酰胺20221213-Thermo氣相色譜圖

圖4甲酰胺20230201-Thermo氣相色譜圖

試驗(yàn)結(jié)果：從色譜圖上可以看出，雜質(zhì)峰與主峰分離效果達(dá)到要求。含量測(cè)定精密度達(dá)到要求。

二、結(jié)晶點(diǎn)

按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2：

表2

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

2.582.60

結(jié)晶點(diǎn)，t/℃

2.602.63

平均值，t/℃2.592.62

12

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

三、色度

按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表3：

表3

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

＜10＜10

色度/黑曾單位

＜10＜10

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

四、水溶解試驗(yàn)

取5mL樣品，溶于15mL水中，溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4：

表4

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

合格合格

水溶解試驗(yàn)

合格合格

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

五、乙醇溶解試驗(yàn)

取5mL樣品，溶于15mL95%乙醇中，溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表5：

表5

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

合格合格

乙醇溶解試驗(yàn)

合格合格

13

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

六、密度

按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。儀器型號(hào)：AntonPaarDMA4500M，結(jié)果見(jiàn)表6：

表6

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

密度(20℃)，1.13371.1337

ρ/(g/mL)1.13371.1337

平均值，g/mL1.1341.134

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

七、折光率

按GB/T614的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。儀器型號(hào)：AntonPaarAbbemat300，結(jié)果見(jiàn)表7：

表7

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

1.44771.4477

20

折光率(nD)

1.44771.4477

平均值1.4481.448

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

八、水分

稱取1g(約0.9mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。儀器型號(hào)：Metrohm915KFTi-Touch，結(jié)果見(jiàn)表8：

表8

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

水分，w/%0.02180.0268

14

0.02180.0291

0.02050.0255

0.02180.0286

平均值，%0.02140.0275

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

九、酸度

取20mL無(wú)二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液(1g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]

滴定至溶液呈黃色，并保持30s。加入0.9mL(1g)樣品，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]

滴定至溶液呈黃色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736—2008中5.1.2規(guī)定計(jì)算。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表9：

表9

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

酸度(以H+計(jì))，00

b/(mmol/g)00

平均值00

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：樣品加入后，溶液未變色，仍然保持黃色。實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

十、蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

取2g(約1.8mL)樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表10：

表10

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

0.0130.019

蒸發(fā)殘?jiān)?，w/%

0.0150.018

平均值0.0140.018

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

15

十一、甲酸銨

稱取1g(約0.9mL)樣品，溶于50mL水中，加10mL中性甲醛，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表11：

表11

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022121320230201

0.1090.141

甲酸銨，w/%

0.1160.148

平均值0.1120.144

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

16

化學(xué)試劑甲酰胺

驗(yàn)證報(bào)告

（上海麥克林生化科技股份有限公司）

一、含量

按GB/T9722-2006的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5mL/min。

空氣流速：350mL/min。

氫氣流速：35mL/min。

尾吹氣流速：40mL/min。

色譜柱：DB-WAX毛細(xì)管柱；柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度：0.5μm。

柱溫度：150℃保持5min，以10℃/min的速率升溫至220℃，保持10min。

分流比：50:1。

進(jìn)樣口溫度：250℃。

檢測(cè)器溫度：250℃。

進(jìn)樣量：0.5μL。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。定量方法采用面積歸一法。儀器型號(hào)：ShimadzuGC-2010Plus氣相色譜

儀，結(jié)果見(jiàn)表1，色譜圖見(jiàn)圖1和圖2：

表1

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

C14878685C14940417

99.22799.013

99.22199.009

99.23599.023

99.24299.015

99.21899.021

含量，w/%99.21999.025

99.23199.019

99.23799.010

99.22399.025

99.22099.033

99.23199.032

17

平均值，w/%99.22899.020

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.0080.008

甲酰胺氣相色譜圖：

圖1擬定方法測(cè)定色譜圖

圖2擬定方法測(cè)定色譜圖局部放大

18

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：從色譜圖上可以看出，雜質(zhì)峰與主峰分離效果達(dá)到要求。含量測(cè)定精密度達(dá)到要求。

二、結(jié)晶點(diǎn)

按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2：

表2

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

C14878685C14940417

2.722.86

結(jié)晶點(diǎn)，t/℃

2.752.85

平均值，t/℃2.742.86

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

三、色度

按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表3：

表3

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

C14878685C14940417

＜15＜15

色度/黑曾單位

＜15＜15

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

四、水溶解試驗(yàn)

取5mL樣品，溶于15mL水中，溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

對(duì)本公司兩批甲酰胺進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4：