《環(huán)境中新污染物檢測(cè)樣品前處理規(guī)范》

ICS13.020

CCSZ10

DB23

黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB23/TXXXX—XXXX

環(huán)境中新污染物檢測(cè)樣品前處理規(guī)范

（征求意見稿）

起草單位：黑龍江省哈爾濱生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

聯(lián)系人：王偉華

電話/p>

郵箱：wangwh126@126.com

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB23/TXXXX—XXXX

環(huán)境中新污染物檢測(cè)樣品前處理規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了環(huán)境中水和廢水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中二氯甲烷等53種新污染物

檢測(cè)樣品前處理方法的技術(shù)規(guī)范。

本文件適用于水和廢水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中二氯甲烷等53種新污染物的監(jiān)測(cè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

HJ478水質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法

HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ639水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法-質(zhì)譜法

HJ643固體廢物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ646環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ647環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法

HJ699水質(zhì)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ715水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ716水質(zhì)硝基苯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ739環(huán)境空氣硝基苯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ743土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

HJ784土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法

HJ805土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ835土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ892固體廢物多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法

HJ900環(huán)境空氣有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ901環(huán)境空氣有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法

HJ902環(huán)境空氣多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ909水質(zhì)多溴二苯醚的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ912固體廢物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ921土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法

HJ922土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜法

HJ950固體廢物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ952土壤和沉積物多溴二苯醚的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ1184土壤和沉積物6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

1

DB23/TXXXX—XXXX

HJ1192水質(zhì)9種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定固相萃取/高效液相色譜法

HJ1270環(huán)境空氣26種多溴二苯醚的測(cè)定高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

HJ1333水質(zhì)全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測(cè)定同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜

法

HJ1334土壤和沉積物全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測(cè)定同位素稀釋/液相色譜-三重四

極桿質(zhì)譜法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4提取

4.1吹掃鋪集和頂空

4.1.1適用于二氯甲烷、三氯甲烷、1,2,4-三氯苯、1,3-丁二烯、萘、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二

氯乙烯、1,2-二氯丙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯苯、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的前處

理。

4.1.2推薦采用吹掃鋪集前處理方式進(jìn)行測(cè)定。

4.1.3水和廢水推薦按照HJ639的規(guī)定執(zhí)行；土壤和沉積物推薦按照HJ605的規(guī)定執(zhí)行；固體廢物

推薦按照HJ643的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.4分析儀器、實(shí)驗(yàn)器皿、曲線配置應(yīng)單獨(dú)設(shè)立區(qū)域。

4.1.5實(shí)驗(yàn)用水宜煮沸冷卻后使用，使用前應(yīng)做空白檢查。

4.2液液萃取

4.2.1適用于水和廢水中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯環(huán)己烷、林丹、

α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、

蒽、二苯并[a,h]蒽、多氯聯(lián)苯、五溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴二苯醚、2,4-二硝基甲苯的前處理。

4.2.2按照HJ478、HJ699、HJ715、HJ716、HJ909的規(guī)定執(zhí)行。

4.2.3萃取出現(xiàn)嚴(yán)重乳化時(shí)，宜采用加入數(shù)滴無水乙醇破乳。

4.2.4震蕩萃取時(shí)，保持相同的震蕩頻率及震蕩時(shí)間。

4.3固相萃取

4.3.1適用于水和廢水中雙酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚、氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴

涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯環(huán)己烷、林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]

菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、直鏈全氟辛酸及其鹽類、直鏈全氟

辛基磺酸及其鹽類、直鏈全氟壬酸及其鹽類、多氯聯(lián)苯、鄰甲苯胺的前處理。

4.3.2按照HJ478、HJ699、HJ715、HJ1192、HJ1333的規(guī)定執(zhí)行。

4.3.3磷酸三（2-氯乙基）酯：用6ml乙酸乙酯、6ml甲醇和6ml實(shí)驗(yàn)用水，活化固相萃取柱（HLB，

500mg/6ml）。量取1000ml水樣過固相萃取柱。上樣結(jié)束后，用10ml水淋固相萃取柱，然后用氮?dú)?/p>

吹干固相萃取柱，再分別用5mL甲醇和5ml乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液，濃縮后液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。

2

DB23/TXXXX—XXXX

4.3.4萃取前如樣品中有肉眼可見的懸浮物，宜采用玻璃纖維濾膜過濾后再進(jìn)行萃取。

4.3.5吹干固相萃取柱不應(yīng)采用真空抽干的方式。

4.3.6如用氨水甲醇溶液或甲酸甲醇溶液洗脫樣品時(shí)，注意保持溶劑瓶的密閉性，防止氨水和甲酸的

揮發(fā)，導(dǎo)致淋洗效率降低。

4.4索氏提取和加壓流體提取

4.4.1適用于空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己

烷、β-六氯環(huán)己烷、林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、五溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴二苯醚、

多氯聯(lián)苯、2,4-二硝基甲苯等的前處理。

4.4.2按照HJ646、HJ647、HJ743、HJ783、HJ784、HJ835、HJ805、HJ892、HJ900、HJ901、

HJ902、HJ912、HJ921、HJ950、HJ952的規(guī)定執(zhí)行。

4.4.3提取溶劑使用丙酮時(shí)，除水宜在濃縮后進(jìn)行；或向提取溶劑中加入其一半體積的硫酸鈉溶液（20

g/L）萃取，震蕩十余次，棄去水層后再用無水硫酸鈉除水。

4.4.4索氏提取時(shí)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密；濾紙筒的高度不能超過回流彎管；冷凝管上端宜連

接氯化鈣干燥管；調(diào)整溶劑的回流時(shí)間，保持平行性。

4.4.5加壓流體提取時(shí)，加入硅藻土后宜研磨樣品，使樣品顆粒粒徑在0.5mm之內(nèi)。

4.5微波萃取

4.5.1適用于土壤和沉積物中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環(huán)己烷、β-六氯環(huán)己烷、林

丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、多氯聯(lián)苯等的前處理。

4.5.2按照HJ743、HJ921的規(guī)定執(zhí)行。

4.5.3樣品需充分研磨并混合均勻，以增加萃取效率。

4.5.4宜采用基體加標(biāo)方式選擇適當(dāng)?shù)奈⒉üβ屎头瓷洹?/p>

4.6超聲提取

4.6.1適用于環(huán)境空氣和廢氣中2,4-二硝基甲苯、土壤和沉積物中鄰苯甲胺的前處理

4.6.2按照HJ739、HJ1210的規(guī)定執(zhí)行。

4.6.3提取時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制水浴溫度，確保提取回收率。

4.7水平震蕩

4.7.1適用于土壤中鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸芐

丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、鄰苯二甲酸二異癸酯和鄰苯二甲酸二異壬酯的前處理。

4.7.2按照HJ1184的規(guī)定執(zhí)行。

4.7.3使用的玻璃器皿分析前宜用有機(jī)溶劑蕩洗2次。

5凈化

5.1脫硫也可采用凝膠色譜凈化

5.2固相萃取柱使用前宜用空白加標(biāo)確定溶劑的使用量，并嚴(yán)格控制使用體積。

5.3柱層析凈化時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制液面高度，防止溶劑走干。

5.4使用濃硫酸凈化時(shí)，應(yīng)確定目標(biāo)物質(zhì)不被濃硫酸破壞。

3

DB23/TXXXX—XXXX

6濃縮

6.1濃縮溶劑時(shí)推薦采用真空平行濃縮、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)配合氮吹的方式。

6.2采用真空平行濃縮時(shí)，注意保持液面樣品的高度的一致性。

6.3嚴(yán)格控制水浴溫度及濃縮后樣品體積，嚴(yán)謹(jǐn)蒸干。

7注意事項(xiàng)

7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備足量的吸附劑，對(duì)于操作過程中不慎造成的有機(jī)溶劑灑落，應(yīng)及時(shí)使用吸附劑處理，

并用密封袋封存。

7.2前處理過程中涉及有機(jī)溶劑使用且具有非密閉環(huán)節(jié)的實(shí)驗(yàn)操作宜在廢氣收集的裝置中進(jìn)行，避免

在開放空間中進(jìn)行。

7.3加速溶劑提取池的管體宜用水清洗，上下蓋子