《基于鄰二氮菲分光光度法的藥品中亞鐵元素含量的測定實(shí)證研究》5700字（論文）

基于鄰二氮菲分光光度法的藥品中亞鐵元素含量的測定實(shí)證研究TOC\t"標(biāo)題1,1,標(biāo)題2,2,副標(biāo)題,3"摘要 材料與方法2.1儀器與試劑2.1.1儀器表2-1主要儀器設(shè)備儀器Instrument型號Model生產(chǎn)廠家Manufacturer電子天平FA2104N上海菁海儀器有限公司數(shù)控超聲波清洗器JK-250DB合肥金尼克機(jī)械制造有限公司分光光度計(jì)722N上海奧普勒儀器有限公司2.1.2試劑硫酸亞鐵銨，硫酸鐵銨，3mol/L硫酸，鄰菲啰林，無水乙醇，乙酸銨，冰乙酸，琥珀酸亞鐵片，過期琥珀酸亞鐵片，乳酸亞鐵片，乙二胺四乙酸，氟化銨，鹽酸羥胺，蒸餾水。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1實(shí)驗(yàn)溶液的配制（1）Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.008mg/mL）的配制準(zhǔn)確稱取硫酸亞鐵銨1.4005g置于250mL棕色容量瓶中，加適量蒸餾水溶解后，加入3mol/L硫酸2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，作為Fe2+標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，精確量取貯備液5mL置于500mL棕色容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻即得。（2）Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）的配制準(zhǔn)確稱取硫酸鐵銨2.1575g置于250mL棕色容量瓶中，加適量蒸餾水溶解后，加入3mol/L硫酸4mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，作為Fe3+標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，精確量取貯備液5mL置于500mL棕色容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻即得。（3）鄰二氮菲溶液（0.2%）的配制準(zhǔn)確稱取鄰二氮菲0.2000g于燒杯中，加入20mL無水乙醇和80mL蒸餾水溶解。（4）緩沖溶液（pH=4.20）的配制準(zhǔn)確稱取乙酸銨125g溶解75mL蒸餾水中，用冰乙酸調(diào)pH值約為4.20，再用蒸餾水稀釋至500mL，搖勻。（5）供試品溶液的配制先稱取一片藥片的重量，然后取兩片藥片進(jìn)行研磨，稱量約一片藥片重的樣品置于250mL容量瓶中，加入適量的蒸餾水，用3mol/L硫酸調(diào)pH值的范圍在3~4左右，進(jìn)行定容至250mL，超聲溶解20min后過濾。精確量取濾液5mL置于50mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，得供試品溶液。（6）EDTA溶液（0.15g/L）的配制準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸15g于1L蒸餾水中溶解，得到15g/LEDTA溶液，取其1mL于100mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，得到0.15g/LEDTA溶液。（7）NH4F溶液（0.1mol/L）的配制準(zhǔn)確稱取氟化銨7.4000g，加蒸餾水定容至500mL。（8）鹽酸羥胺溶液（1%）的配制準(zhǔn)確稱取鹽酸羥胺0.1000g，加入100mL蒸餾水溶解。2.2.2Fe3+的影響準(zhǔn)確量取7份Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于50mL容量瓶中，1號容量瓶中加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL；2號、3號、4號、5號容量瓶中依次先加入0.01mg/mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL、2mL、4mL、10mL，后加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL；6號、7號容量瓶中依次先加入1mg/mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL、3mL，后加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL。用水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)510nm波長處用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度（A）。2.2.3掩蔽劑2.2.3.1EDTA準(zhǔn)確量取5份Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于50mL容量瓶中，1號、2號、3號、4號、5號容量瓶中依次先加入0.15g/LEDTA溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL，后加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL。用水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)510nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度（A）。2.2.3.2NH4F準(zhǔn)確量取6份Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于50mL容量瓶中，各加入1mg/mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL，1、2、3、4、5、6號容量瓶中依次先加入NH4F溶液0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL，后加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL。用水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)510nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度（A）。2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定分別準(zhǔn)確移取Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL置于一系列50mL容量瓶中，各加入鄰二氮菲溶液5mL、緩沖溶液5mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)510nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度（A）。2.2.5樣品含量的測定（1）亞鐵的測定準(zhǔn)確量取供試品溶液5mL置于50mL容量瓶中，加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)510nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度（A）。（2）總鐵的測定準(zhǔn)確量取供試品溶液5mL置于50mL容量瓶中，加入鄰二氮菲溶液5mL，緩沖溶液5mL，鹽酸羥胺溶液5mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)510nm波長處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度（A）。將測得總鐵的含量減去Fe2+的含量，即為Fe3+的含量。3結(jié)果與分析3.1Fe3+的影響表3-1序號Fe3+濃度（mg/mL）吸光度值（A）100.12520.00020.12530.00040.12640.00080.13350.00200.14160.04000.16670.06000.172圖3-1實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Fe3+對吸光度的測定有影響。當(dāng)Fe3+濃度不超過0.0004mg/mL的時(shí)候，溶液的吸光度值變化不大，幾乎可以忽略不計(jì)；當(dāng)Fe3+濃度大于0.0004mg/mL的時(shí)候，溶液中會生成深紅色的醋酸鐵，使溶液的吸光度值增大。3.2掩蔽劑3.2.1EDTA表3-2序號EDTA濃度（mg/mL）吸光度值（A）100.12520.00150.09630.00300.05340.00450.01350.00600.005圖3-2實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：加入EDTA溶液能影響吸光度，使溶液的吸光度值減小。推測EDTA溶液可以先與溶液中的Fe2+發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致Fe2+含量減少。所以，選擇EDTA溶液作為掩蔽劑不可行。3.2.2NH4F表3-3序號NH4F濃度（mg/mL）吸光度值（A）100.17220.0740.11030.2220.10640.3700.10650.5180.10560.6660.101圖3-3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：加入NH4F溶液能影響吸光度，使溶液的吸光度值減小，推測氟離子與溶液中的Fe2+發(fā)生副反應(yīng)，導(dǎo)致Fe2+含量減少。所以，選擇NH4F溶液作為掩蔽劑不可行。3.3藥品中鐵含量的測定3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制表3-4Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）Fe3+濃度（mg/mL）吸光度值（A）00020.00040.06840.00080.12460.00120.18180.00160.245100.00200.301120.00240.353140.00280.409圖3-4實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以Fe3+濃度對吸光度值做線性回歸，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=145.33x+0.0067（R2=0.9991）3.3.2亞鐵的測定表3-5藥品吸光度值A(chǔ)含量mgFe2+總鐵Fe2+Fe3+總鐵乳酸亞鐵片0.1250.12620.350.1720.52琥珀酸亞鐵片0.1800.18229.810.3530.16過期琥珀酸亞鐵片0.1530.17925.174.4729.64實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：乳酸亞鐵片和琥珀酸亞鐵片中鐵元素絕大部分以二價(jià)鐵的形式存在，三價(jià)鐵的含量很少，而過期的琥珀酸亞鐵片中二價(jià)鐵含量減少，被氧化為三價(jià)鐵。結(jié)合之前的實(shí)驗(yàn)，當(dāng)三價(jià)鐵濃度很小的時(shí)候，幾乎不影響溶液的吸光度值，因此做含量測定的時(shí)候，不需要加入掩蔽劑，可以直接測定。4結(jié)論本文采用鄰二氮菲分光光度法來測定Fe2+的含量，它的測定原理是在適宜的PH值條件下，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲生成1∶3橙紅色的配合物。在吸收波長為510nm處，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲配合物在pH=2~9范圍內(nèi)的溶液中較為穩(wěn)定,但由于Fe2+在堿性介質(zhì)中易被空氣氧氧化為Fe3+,并且Fe3+在堿性較高的溶液中與OH-存在較強(qiáng)的配位副反應(yīng),所以在弱酸性介質(zhì)中較為穩(wěn)定。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行顯色。由于Fe2+容易被氧化,所以在亞鐵化合物中常含有少量Fe3+，而Fe3+也能與鄰二氮菲生成配合物,對Fe2+的測定產(chǎn)生一定的干擾,所以考慮選擇加入適量EDTA溶液或者NH4F溶液掩蔽Fe3+和其他高價(jià)金屬離子對測定的干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩者都會與Fe2+結(jié)合，反而使吸光度下降，因此最終選擇不加掩蔽劑。如果溶液中Fe3+含量較高時(shí)，應(yīng)當(dāng)選擇另一種的測定方法或者尋求一種新的掩蔽劑。目前,琥珀酸亞鐵片是用氧化還原滴定(硫酸飾法)的方法測定Fe2+含量來進(jìn)行質(zhì)量控制的,但該方法只能測定其中Fe2+的含量。鑒于Fe2+較易被氧化,因此,適時(shí)檢測琥珀酸亞鐵片中Fe3+的含量,對該片劑的全面質(zhì)量控制具有重要的指導(dǎo)意義。參考文獻(xiàn)ADDINEN.REFLIST郭利美.棗保健飲料新技術(shù)加工工藝的開發(fā)綜合利用[J].山東食品發(fā)酵，2005，（1）：40-42.雷昌貴，陳錦屏，盧大新.紅棗的營養(yǎng)成分及其保健功能[J].現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2006，6（3）：56-57，62.計(jì)亮年，毛宗萬，黃錦汪.生物無機(jī)化學(xué)導(dǎo)論（第三版）[M].北京：科學(xué)出版社，2010：381~382.李滿秀，劉曉琴．微波消解．火焰原子吸收光譜法測定黃芪中八種金屬元素的含量[J]．分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2009，25(5)：605-608．．包生祥，王志紅．x-射線熒光光譜測定甜瓜中礦質(zhì)元素[J]．分析化學(xué)，1999，27(5)：558-561．中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會．GB／T

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