海水 揮發(fā)性酚的測(cè)定 流動(dòng)注射-4-氨基安替比林分光光度法(征求意見(jiàn)稿)_第1頁(yè)
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ICS13.060.99CCSZ1046Seawaterquality-Determinationofvolatileph在提交反饋意見(jiàn)時(shí),請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。IDB46/TXXXX—XXXX 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4方法原理 5干擾和消除 6試劑與材料 27儀器和設(shè)備 38樣品 39分析步驟 310結(jié)果計(jì)算與表示 411精密度和正確度 412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 413廢物處理 514注意事項(xiàng) 5DB46/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位:海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本文件主要起草人:莫孫偉、何書海、陳琴放、李春芳、謝福武、鐘悅、楊岳、黃薇、陳表娟、顏為軍。本標(biāo)準(zhǔn)于2025年XX月XX日首次發(fā)布,自2025年XX月XX日實(shí)施。1DB46/TXXXX—XXXX海水揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射-4-氨基安替比林分光光度法本文件規(guī)定了測(cè)定海水中揮發(fā)性酚的流動(dòng)注射-4-氨基安替比林分光光度法。本文件適用于海水中揮發(fā)性酚的測(cè)定。當(dāng)檢測(cè)光程為10mm時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為0.8μg/L,測(cè)定下限為3.2μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.4海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第4部分海水分析HJ442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范HJ503水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法HJ825水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射-4-氨基安替比林分光光度法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。揮發(fā)性酚volatilephenols海水中隨水蒸氣蒸餾出來(lái)并能與4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物,結(jié)果以苯酚計(jì)。4方法原理將一定體積的試樣注入封閉管路中,在酸性條件下,樣品通過(guò)160±2℃在線蒸餾釋放出揮發(fā)性酚類化合物,蒸餾出來(lái)的酚類化合物在弱堿性的鐵氫化鉀緩沖溶液催化作用下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料,于500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,在一定范圍內(nèi)其吸光度與樣品濃度成正比。5干擾和消除本方法的主要干擾物為氧化劑(如游離氯)、硫化物、苯胺類和有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)。5.1硫化物的干擾與消除當(dāng)樣品中有黑色沉淀時(shí),可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙上,若試紙變黑色,說(shuō)明有硫化物存在。將樣品用磷酸酸化(pH=2~4置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣,直至生成的硫化氫完全逸出。2DB46/TXXXX—XXXX5.2氧化劑(游離氯)的干擾與消除樣品滴于淀粉-碘化鉀試紙上出現(xiàn)藍(lán)色,說(shuō)明存在氧化劑,可加入過(guò)量(0.2g/L)的硫酸亞鐵去除。5.3苯胺類的干擾與消除苯胺類可與4-氨基安替比林產(chǎn)生顯色反應(yīng)而干擾酚的測(cè)定,在酸性(pH=2~5)條件下,可以通過(guò)預(yù)蒸餾分離。6試劑與材料除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為新鮮制備的去離子水或蒸餾水。除標(biāo)準(zhǔn)溶液外,其他溶液和實(shí)驗(yàn)用水均用超聲振動(dòng)(6.3)和真空泵抽氣(6.4)進(jìn)行脫氣。6.1無(wú)酚水:按照HJ503中規(guī)定的方法進(jìn)行制備。6.2磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/ml,優(yōu)級(jí)純。6.3氫氧化鈉(NaOH)。6.5鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。6.84-氨基安替比林(C11H13N3O)。6.9氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=1.0g/L。稱取1.0g氫氧化鈉(6.3)溶于適量去離子水中,溶解后移至500ml容量瓶中,用去離子水定容至標(biāo)線,混勻。6.104-氨基安替比林溶液:ρ=0.48g/L。稱取0.24g4-氨基安替比林(6.8)溶于適量去離子水中,用無(wú)酚水稀釋至500ml,混勻。提純方法、保存時(shí)間參見(jiàn)HJ503。樣品量少時(shí)可適當(dāng)少量配置。6.11鐵氰化鉀緩沖液:pH=10.3。稱取2.0g鐵氰化鉀(6.5)、3.1g硼酸(6.4)和3.75g氯化鉀(6.6)溶于適量去離子水中,加入1.88g氫氧化鈉溶液(6.3溶解后移至1000ml量瓶中,用去離子水定容至標(biāo)線,混勻。2~5℃冷藏保存,可保存一周;參見(jiàn)HJ503。樣品量少時(shí)可按配比少量配置,脫氣后使用。6.12人工海水。將30.0g氯化鈉(6.7)溶解于600ml的去離子水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,用去離子水定容至標(biāo)線,混勻。6.13基體溶液。將1.0g氫氧化鈉(6.3)溶解于600ml的人工海水(6.12)中,溶解后移至1000ml容量瓶中,用人工海水(6.12)定容至標(biāo)線,混勻。6.14蒸餾試劑。將100ml磷酸(6.2)緩慢溶于約700ml水去離子水的燒杯中,待磷酸溶液達(dá)到室溫后,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用去離子水定容至刻度線。6.15載流。6.16苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=500mg/L。選購(gòu)國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(濃度為500mg/L)作為苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。6.17苯酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1.00mg/L。3DB46/TXXXX—XXXX取適量苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.16用基體溶液(6.13)逐級(jí)稀釋。7儀器和設(shè)備7.1流動(dòng)注射儀:包括自動(dòng)進(jìn)樣器、化學(xué)反應(yīng)模塊(預(yù)處理通道、注入泵、反應(yīng)通道及流動(dòng)檢測(cè)池,光程一般為10mm,通光管道孔徑約1.5mm)蠕動(dòng)泵、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。7.2分析天平:精度為0.1mg。7.3超聲波儀:頻率40kHz。7.4循環(huán)水真空泵:功率180W。7.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。8樣品按照GB17378.3、GB17378.4和HJ442.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集及保存。采用500ml棕色玻璃樣品瓶貯存水樣,樣品采集后,應(yīng)立即用磷酸(5.2)調(diào)節(jié)pH=2~4,樣品于2~5℃避光保存,24h內(nèi)測(cè)定。9分析步驟9.1流動(dòng)分析儀的調(diào)試與校準(zhǔn)按照儀器說(shuō)明書安裝分析系統(tǒng)、調(diào)試儀器及設(shè)定工作參數(shù)。按儀器規(guī)定的順序開(kāi)機(jī)后,以實(shí)驗(yàn)用水代替所有試劑,檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性。待基線穩(wěn)定后(約5min系統(tǒng)開(kāi)始泵入試劑,待基線再次穩(wěn)定后,按9.2~9.4步驟進(jìn)行操作。9.2校準(zhǔn)9.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列的制備分別量取適量的苯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.15)于一組容量瓶中,用基體溶液(6.13)稀釋至標(biāo)線并混勻,制備6個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列,揮發(fā)性酚質(zhì)量濃度(以苯酚計(jì))分別為:0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L。9.2.2校準(zhǔn)曲線的繪制量取適量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(9.2.1)分別置于進(jìn)樣盤中,依次從低濃度到高濃度取樣分析,測(cè)定不同濃度揮發(fā)性酚的信號(hào)值(峰面積)。以信號(hào)值(峰面積)為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的揮發(fā)性酚質(zhì)量濃度(以苯酚計(jì),μg/L)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。9.3測(cè)定按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同測(cè)定條件,量取適量待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定,記錄信號(hào)值(峰面積濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn),待測(cè)樣品稀釋再測(cè)定。9.4空白試驗(yàn)用10ml基體溶液替樣品,按照與樣品分析相同步驟進(jìn)行測(cè)定,記錄信號(hào)值(峰面積)。4DB46/TXXXX—XXXX10結(jié)果計(jì)算與表示10.1.1結(jié)果計(jì)算樣品中揮發(fā)性酚的濃度(以苯酚計(jì),μg/L按照公式(3)進(jìn)行計(jì)算:P=×f(3)式中:ρ——樣品中揮發(fā)性酚的質(zhì)量濃度,μg/L;y——測(cè)定信號(hào)值(峰面積a——校準(zhǔn)曲線方法的截距;b——校準(zhǔn)曲線方法的斜率;f——稀釋倍數(shù)。10.1.2結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10.0μg/L時(shí),保留到小數(shù)點(diǎn)后一位,測(cè)定結(jié)果大于等于10.0μg/L時(shí),保留三位有效數(shù)字。11精密度和正確度11.1.1精密度六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為5.0μg/L、40.0μg/L和80.0μg/L的基體溶液空白加標(biāo)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:0.80%~2.67%、0.45%~1.18%和0.26%~0.98%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.80%、2.60%和1.30%;重復(fù)性限r(nóng)為:0.2μg/L、0.9μg/L和1.1μg/L;再現(xiàn)性限R分別為:1.4μg/L、2.9μg/L和2.9μg/L。11.1.2正確度六家驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為9.85±0.61μg/L、45.2±3.7μg/L和75.5±5.3μg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次平行測(cè)定,相對(duì)誤差分別為:-1.22%~1.83%、-4.45%~4.47%和-3.68%~1.19%,相對(duì)誤差最終值分別為0.14%±1.18%、0.56%±3.43%和-1.59%±2.09%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)近岸海域海水、遠(yuǎn)海海域海水、趕潮河段海水和入海河口海水的實(shí)際加標(biāo)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定(近岸海域海水和遠(yuǎn)海海域海水的加標(biāo)量為10.0μg/L、趕潮河段海水和入海河口海水的加標(biāo)量為20.0μg/L加標(biāo)回收率分別為90.0%~105%、93.0%~101%、93.0%~106%和92.5%~103%,回收率的最終范圍分別為100%±10.6%、97.5%±5.8%、98.8%±11.2%和95.9%±7.2%。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1.1空白試驗(yàn)每批樣品(不超過(guò)20個(gè)樣品)應(yīng)至少測(cè)定兩個(gè)基體溶液空白樣品,基體溶液空白樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)小于等于方法檢出限。12.1.2校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)r≥0.999,每批樣品需進(jìn)行校準(zhǔn)曲線中間濃度核查,其測(cè)定結(jié)果與相應(yīng)點(diǎn)濃5DB46/TXXXX—XXXX度的相對(duì)誤差應(yīng)≤±10%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。12.1.3全程序空白每批樣品至少測(cè)定1個(gè)全程序基體溶液空白試樣,基體溶液空白試樣測(cè)定值應(yīng)低于方法測(cè)定下限。12.4精密度控制每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣,當(dāng)樣品揮發(fā)性酚的濃度≤10.0μg/L時(shí),平行樣測(cè)定值的相對(duì)偏差應(yīng)≤±10%,當(dāng)樣品揮發(fā)性酚的濃度>10.0μg/L時(shí),平行樣測(cè)定值的相對(duì)偏差應(yīng)≤±5%。12.1.4正確度控制每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的加標(biāo)樣品,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間。13廢物處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集,分類保存,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),依法處置。14注意事項(xiàng)14.14-氨基安替比林試

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