T-HBIQA 0001.10-2023 獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布T/HBIQA0001.10—2023本文件為T/HBIQA0001的第10部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制劑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.7-202——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測(cè)定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.21-2023：獸——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測(cè)定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測(cè)定。檢測(cè)中心、河北省動(dòng)物微生態(tài)制劑產(chǎn)業(yè)技術(shù)本文件主要起草人：竇彩云、賈海濤、艾連峰、王建昌、蘇霞、1獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加4種巴本文件適用于獸藥制劑中非法添加巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥4種巴比妥類藥物），），5.1.3正己烷（C6H12色譜純。），），25.2溶液配制5.2.3淋洗液I：乙酸銨緩沖液（5.2.2）-甲醇（5.1.29:1，v/v）5.2.4淋洗液II：正己烷（5.1.3）-乙酸乙酯（5.1.495:5，v5.2.5洗脫液：正己烷（5.1.3）-乙酸乙酯（5.1.41:1，v/v）5.3標(biāo)準(zhǔn)品C12H12N2O3，CAS號(hào)：50-06-6，純度大于等于97%司可巴比妥（Secobarbital，C12H18N2O3，CAS）；5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2），用），5.5材料3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。（5.2.1渦旋混合，離心，取下層乙腈在45℃下氮吹至近干。用5mL淋洗液I（5.2.3）充分溶串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。）；4ABa)離子化方式：電噴霧負(fù)離子掃描模式b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算試樣中巴比妥類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式（·················································（X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgC——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單5本方法對(duì)針劑、粉劑和酊劑中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥4種巴i）加熱器流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見表A.1。表A.14種巴比妥類藥物的參考保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子和碰撞能量注：*為定量離子，對(duì)于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能4.02.05.04.03.02.01.00.0 1:secobarbital237.10>194.10(-)CE:11.0 司可巴比妥1:secobarbital237.10>85.00(-)CE:1司可巴比妥0.01.02.03.04.05.06.07.2.02.03:phenobarbital231.00>188.00(苯巴比妥苯巴比妥3:phenobarbital231.00>85.00(-)CE:11.0苯巴比妥苯巴比妥1.02.03.04.05.06.07.02.52.01.51.00.52.52.01.51.00.50.04.02:barbital183.10>140.10(-)CE2:barbital183.10>85.001.02.03.04.05.06.07.0 2.5 2.5 4:amobarbbital225.10>182.00(-)CE:12.0異戊巴比妥4: