T-HBIQA 0001.21-2023 獸藥制劑中非法添加泰妙菌素和沃尼妙林的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類(lèi)——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)本文件主要起草人：田浩、于聽(tīng)然、王敬、艾連峰、王建1獸藥制劑中非法添加泰妙菌素和沃尼妙林的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加泰妙菌素和沃尼妙林），），5.2溶液配制5.2.25%氨水-甲醇：氨水（5.1.4）甲醇（5.1.2）5.3標(biāo)準(zhǔn)品2）；5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2用乙腈（5.1.15.5材料）：留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。3）；ABa)離子化方式：電噴霧正離子掃描b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)4注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算試樣中泰妙菌素和沃尼妙林的含量由色譜數(shù)據(jù)X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測(cè)物的峰面積；本方法對(duì)針劑、粉劑和酊劑中泰妙菌素和沃尼妙林在0.2mg/kg~2.0mg/k5質(zhì)譜參考條件1)：）；