紙漿 硫酸鹽法黑液 殘堿的測(cè)定（電位滴定法） 征求意見(jiàn)稿

1紙漿硫酸鹽法黑液殘堿的測(cè)定（電位滴定法）定前，在樣品中加入碳酸鈉，以獲得更佳的拐點(diǎn)并對(duì)滴定溶液進(jìn)行緩沖。如果黑液樣品的初始pH值介于11.0和12.5之間，則應(yīng)在滴定前向樣品中加入已知體積的氫氧化鈉。根據(jù)第一個(gè)拐點(diǎn)的酸消耗量出殘堿的含量。用校正因子對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正，去除其他堿性物質(zhì)的影響，得到氫氧根離25.2碳酸鈉溶液（1mol/L稱取106.0g碳酸鈉（Na2CO3）溶于水（5.1）中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并5.3鹽酸（1mol/L精確至0.001mol/L。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4氫氧化鈉溶液（1mol/L稱取40.0g氫氧化鈉稀釋至刻度，再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果應(yīng)精確至0.005m5.6標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH值為4.01和9.18，也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或按照以下方法進(jìn)行配制：8H4O4中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并稀釋至刻度。溶于水（5.1）中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并稀釋至刻度。8.1按儀器制造商說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)pH在20℃~25℃溫度下校準(zhǔn)pH計(jì)，使測(cè)得的pH值介于兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（5.6）的pH值之間，兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（5.6）的溫度相差應(yīng)不超過(guò)2℃。如果pH計(jì)不能顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖pH值，則表示電極出現(xiàn)故障，查閱儀器制造商說(shuō)明書(shū)。警示：滴定過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生硫化氫（H2S）有毒氣體，滴定過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，或采取其他9.1在提取樣品前，確保樣品瓶中的黑液已適當(dāng)搖勻。應(yīng)旋轉(zhuǎn)樣品而不是搖晃，以避免氧氣對(duì)樣品的9.2如果樣品的絕干物含量超過(guò)40%，則需要3注：樣品體積由殘堿含量決定。通常樣品量應(yīng)為），線。如果沒(méi)有使用自動(dòng)裝置，則在每次添加后讀取電位值，并將每個(gè)讀數(shù)與相應(yīng)的鹽酸（5.3）溶液添加總體積相對(duì)照，來(lái)繪制滴定曲線，讀取拐點(diǎn)（aX2=40X1 （2） （3）X1——黑液殘堿含量，以O(shè)H-表示，單位為摩爾每升（mol/La——第一個(gè)拐點(diǎn)處消耗的鹽酸體積，單位為毫升C1——鹽酸（5.3）濃度，單位為摩爾b——滴定前添加的氫氧化鈉溶液（5.4）的體積C2——?dú)溲趸c溶液（5.4）的濃度，單位為摩爾每升X2——黑液殘堿含量，以NaOH計(jì)，單位為克每升（g/L