酸價、過氧化值檢測儀校準規(guī)范

酸價過氧化值檢測儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于采用分光光度法原理（波長360nm～800nm）nm的酸價過氧化值檢測儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JB/T12019-2014多參數(shù)食品現(xiàn)場快速檢測儀通用技術條件凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)范。3概述酸價和過氧化值是衡量食用油質(zhì)量的兩個重要指標。食用油長時間暴露在空氣、陽光照射，以及微生物活躍的環(huán)境中，導致酸價上升，過氧化值含量升高，食用后損害人體健康。酸價過氧化值檢測儀（以下簡稱儀器）基于分光光度法原理測量食用油中酸價和過氧化值，主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、信號處理和顯示與存儲系統(tǒng)組成，光源波長的最大允許誤差和重復性應符合JB/T12019-2014中4.2的要求。4計量特性4.1吸光度最大允許誤差:±0.04（無量綱）；重復性：≤0.01（無量綱）。4.2通道間吸光度差異通道間吸光度差異：≤0.08（無量綱）。4.3漂移零點漂移：≤0.01/2min。量程漂移：≤0.01/2min。注：上述計量特性要求不用于合格判定，僅供參考。5校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:（10～30）℃。5.1.2相對濕度不大于70%。5.1.3電源:電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。5.1.4工作環(huán)境應無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體。5.2校準用計量器具及配套設備5.2.1光譜中性濾光片：測量波長下透射比標稱值分別約為10%、20%、30%，吸光度擴展不確定度不大于0.01（k=2）。5.2.2秒表最大允許誤差：±0.1s/h。注：也可選用滿足測量不確定度要求的其他測量標準校準。6校準項目和校準方法6.1吸光度示值誤差和重復性用透射比標稱值分別約為10%、20%、30%光譜中性濾光片在儀器使用波長處，以空氣為參比，每個通道分別測量各光譜中性濾光片的吸光度Ai，連續(xù)測量三次，按照公式（3）和（4）分別計算吸光度示值誤差和重復性，以所檢通道中最大值為吸光度示值誤差和重復性。AiAs（3）式中：A——吸光度示值誤差，無量綱；As——相應波長下的吸光度標稱值，無量綱；i——某通道吸光度3次測量平均值，無量綱。AAmaxAmin（4）式中：A——吸光度重復性，無量綱；Amax——某通道吸光度最大值，無量綱；Amin——某通道吸光度最小值，無量綱。6.2通道間吸光度差異通道間吸光度差異與吸光度示值誤差和重復性校準同步進行，按照公式（5）計算通道差異，以所用光譜中性濾光片中的最大值為通道間吸光度差異。AAmaxAmin（5）式中：A——通道吸光度差異，無量綱；Amax——同一濾光片所有通道吸光度最大值，無量綱；Amin——同一濾光片所有通道吸光度最小值，無量綱。6.3漂移儀器的漂移包括零點漂移和量程漂移。在正常工作條件下，儀器通電預熱穩(wěn)定后，以空氣做參比，在接受元件受光的情況下，測量儀器零點示值，2分鐘內(nèi)吸光度示值最大變化量即為零點漂移。在正常工作條件下，儀器通電預熱穩(wěn)定后，以空氣做參比，在接受元件不受光的情況下，測量儀器滿量程示值，2分鐘內(nèi)吸光度示值最大變化量即為量程漂移。7校準結果表達校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：a）標題：如“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接受日期；h）如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o）校準結果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。8復校時間間隔送校單位可根據(jù)實際情況自主決定復校時間間隔，建議一般為1年。附錄A校準記錄內(nèi)容及格式（推薦）送檢單位：客戶地址：儀器名稱：儀器型號：儀器編號：制造廠商：校準員：核驗員：校準環(huán)境溫度：相對濕度：校準日期：校準使用計量器具及主要設備：校準依據(jù)：證書編號：一、吸光度示值誤差和重復性吸光度通道標稱值：528nm:620nm:AA1231528nm620nm2528nm620nm3528nm620nm4528nm620nm5528nm620nm6528nm620nm7528nm620nm8528nm620nm9528nm620nm10528nm620nm11528nm620nm12528nm620nm二、通道間吸光度差異通道間吸光度差異：三、漂移零點漂移：量程漂移：吸光度測量結果不確定度：附錄B校準證書內(nèi)頁格式（推薦）校準結果序號校準項目技術要求校準結果1吸光度示值誤差最大允許誤差：±0.042吸光度重復性≤0.013通道間吸光度差異≤0.084零點漂移≤0.01量程漂移≤0.01吸光度測量結果不確定度：附錄C吸光度示值測量結果不確定度評定（示例）C.1概述C.1.1計量標準：光譜中性濾光片C.1.2被測對象：儀器吸光度示值誤差C.1.3按照規(guī)范規(guī)定的測量方法，10%、20%、30%光譜中性濾光片分別測量各通道吸光度示值誤差，連續(xù)測量3次，取波長峰值平均值與標準值之差為波長示值誤差。C.2測量模型相應校準項目的示值誤差根據(jù)公式計算：AAs式中：——吸光度3次測量平均值，無量綱；As——在相應波長下的吸光度標稱值，無量綱；A——吸光度示值誤差，無量綱。C.3方差和靈敏系數(shù)依據(jù)有式中:C.4標準不確定度評定C.4.1測量重復性引入的標準不確定度分量儀器在同一條件下重復測量透射比約為20%的光譜中性濾光片吸光度10次，得到測量數(shù)據(jù)如為:12345678910平均值0.6880.6880.6890.6880.6890.6880.6880.6880.6890.6890.688單次測量標準偏差為：δ（A）=0.000516在實際測量中，以3次測量結果的平均值作為估計值，故：==0.0003C.4.2儀器分辨力引入的標準不確定度分量儀器吸光度分辨力為0.01，假設其引入誤差服從均勻分布，則有：C.4.3光譜濾光片吸光度擴展不確定度引入的標準不確定度分量光譜濾光片證書給出的吸光度擴展不確定度U=0.01，k=2，則：C.5合成標準不確