《慢速率加載條件下管道材料原位充氫測試斷裂韌性的試驗方法》

I

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

慢速率加載條件下管道材料原位充氫測試

斷裂韌性的試驗方法

Thetestmethodforfracturetoughnessofmetallicunderlowloadingratewith

in-situhydrogencharging

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟

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慢速率加載條件下管道材料原位充氫測試斷裂韌性的試驗方法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了管道材料在慢速率加載的條件下通過原位溶液充氫或電化學(xué)充氫（動態(tài)充氫）測量斷

裂韌性的試驗方法的術(shù)語和定義、符號及說明原理、試驗原理、試驗設(shè)備、試驗程序、試驗結(jié)果處理、

以及試驗結(jié)果有效性驗證。

本文件適用于氫氣輸送領(lǐng)域中大量使用的管道材料在緩慢增加位移量與氫環(huán)境耦合條件下的裂紋

尖端張開位移的測定，用于評估管道材料在含氫環(huán)境下（近工況條件下）的斷裂韌性。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T12160金屬材料單軸試驗用引伸計系統(tǒng)的標(biāo)定

GB/T15970.7金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗第7部分：慢應(yīng)變速率試驗

GB/T16825.1靜力單軸試驗機(jī)的檢驗第1部分：拉力和（或）壓力試驗機(jī)

GB/T21143金屬材料準(zhǔn)靜態(tài)斷裂韌度的統(tǒng)一試驗方法

GB/T24196金屬和合金的腐蝕電化學(xué)試驗方法恒電位和動電位極化測量導(dǎo)則

GB/T30074用電化學(xué)技術(shù)測量金屬中氫滲透（吸收和遷移）的方法

GB/T34542.2氫氣儲存輸送系統(tǒng)第2部分金屬材料與氫環(huán)境相容性試驗方法

3術(shù)語和定義

GB/T21143和GB/T34542.2中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1氫相容性HydrogenCompatibility

材料在含氫環(huán)境中或含氫條件下綜合力學(xué)性能的劣化程度，包括斷裂韌性、延伸率、拉伸強(qiáng)度、疲

勞性能。

3.2含氫材料的裂紋尖端張開位移(HyCTOD)CrackingTipOpeningDisplacementofmaterials

inhydrogenenvironment

在緩慢加載條件下（裂尖應(yīng)力強(qiáng)度因子K～0.01至1MPa·m0.5）含氫材料的斷裂韌性

3.3原位充氫或動態(tài)充氫In-situHydrogenChargingorDynamicHydrogencharging

試樣在加載過程中保持充氫的測試方法。

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4原理

基于管道真實服役條件下（壓力、管道內(nèi)表面氫濃度）與溶液充氫方式所測的氫濃度對應(yīng)關(guān)系，利

用氫滲透測試技術(shù)決定充氫溶液濃度。預(yù)制疲勞裂紋后的管道試樣（三點(diǎn)彎曲試樣或緊湊拉伸試樣）與

溶液池硅膠密封，并與試驗機(jī)裝配連接。試樣的疲勞裂紋尖端及擴(kuò)展區(qū)域與充氫溶液充分接觸，預(yù)充氫

一定時間，預(yù)充氫時間由相應(yīng)試樣材料的氫擴(kuò)散系數(shù)和試樣厚度決定。設(shè)置恒定的位移速率加載，慢速

率加載同時保持充氫，直至試樣拉/壓斷，以評估管道材料在慢速率加載和原位充氫的近工況條件下的

斷裂韌性。可以獲得的結(jié)果包括：

a)慢速率加載、氫環(huán)境的近工況條件下的斷裂韌性。

b)不同試驗條件包括（加載速率、氫濃度（壓力）、裂紋尺寸）對于管道材料斷裂韌性的敏感性。

5儀器和設(shè)備

5.1試驗機(jī)

5.1.1慢速率拉壓試驗機(jī)為試驗的主體設(shè)備，試驗機(jī)應(yīng)按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T16825.1進(jìn)行校驗。該裝置

由中或高等剛性的機(jī)架和使橫梁位移速率范圍在101mm/min至10-6mm/min的一系列減速齒輪的驅(qū)動機(jī)

械組成。橫梁位移速率通常被控制為期望給定在試樣線彈性變化時間段裂紋尖端的應(yīng)力強(qiáng)度因子變化

速率；

5.1.2慢速率拉壓試驗機(jī)應(yīng)具有足夠高的位移控制精度和載荷控制精度，一般應(yīng)在滿量程±1%以內(nèi)；

5.1.3采用三點(diǎn)彎曲試樣時應(yīng)選擇立式慢速率壓縮試驗機(jī)，采用緊湊拉伸試樣時應(yīng)選擇臥式慢速率拉

伸試驗機(jī)。

5.2溶液池

5.2.1溶液池由耐腐蝕材料制成，在加載過程中能承受一定彎曲應(yīng)力，具有一定韌性，在測試測試環(huán)

境保持惰性氣體通入；

5.2.2選擇合適的溶液池尺寸，應(yīng)保證試樣在試驗機(jī)開始加載至試樣斷裂的過程中裂紋尖端置于溶液

中；

5.2.3使用具有一定韌性的有機(jī)硅膠（柔性）將溶液池和試樣密封連接，具體的裝備方式如圖1所

示。

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說明：

A——試樣；

B——試驗機(jī)夾具；

C——充氫溶液；

D——充氫溶液池；

E——惰性氣體；

圖1溶液池和試樣裝備示意（以三點(diǎn)彎曲試樣為例）

5.3試驗夾具

5.3.1試驗夾具根據(jù)對應(yīng)試樣應(yīng)滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T21143中的要求。

5.4引伸計

5.4.1引伸計測量的是試樣刀口位移的相對變化，不必測定引伸計的絕對位移值，引伸計的刀片應(yīng)為

耐腐蝕材料或涂層保護(hù)，引伸計的標(biāo)定應(yīng)按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T12160的要求進(jìn)行。

6試劑

6.1充氫溶液

6.1.1充氫溶液選擇：不同材料的充氫溶液不同，對于鋼，常使用硫酸硫脲溶液充氫。而其他材料如

鋁合金則不能使用硫酸作為充氫溶液，硫脲作為緩蝕劑用于抑制腐蝕行為。

6.1.2溶液濃度選擇：對于管線鋼，充氫溶液的濃度一般推薦為0.1MH2SO4+0.25g/LCH4N2S（硫

脲），或測量真實服役環(huán)境下管道材料的氫濃度尋找對應(yīng)的溶液充氫環(huán)境下的濃度關(guān)系（根據(jù)現(xiàn)役標(biāo)

準(zhǔn)GB/T30074），對溶液再做調(diào)整。

6.1.3不同濃度下的硫酸硫脲溶液與對于的氣態(tài)充氫條件關(guān)系見附錄A，附錄A的參數(shù)會持續(xù)在本標(biāo)

準(zhǔn)中更新和補(bǔ)充。

6.1.4緩蝕效率隨緩蝕劑（硫脲）濃度的變化而變化，緩蝕劑濃度的確定可由電化學(xué)阻抗譜（EIS）

測定的結(jié)果得出。

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7試驗試樣

7.1試樣制備

7.1.1試樣推薦采用三點(diǎn)彎曲或緊湊拉伸的標(biāo)準(zhǔn)試樣，制備應(yīng)滿足GB/T21143的相關(guān)要求。

7.1.2樣品應(yīng)在最終熱處理條件下使用，從母材、焊縫、熱影響區(qū)每個位置測試三次，樣品應(yīng)在TL方

向，否則取LT方向的試樣。

7.1.3預(yù)制疲勞裂紋應(yīng)滿足GB/T21143的相關(guān)要求。

8試驗程序

8.1試樣與溶液池裝配

8.1.1根據(jù)現(xiàn)役標(biāo)準(zhǔn)GB/T21143的相關(guān)要求制備試樣，打磨試樣的充氫區(qū)域至光滑，并預(yù)制疲勞裂

紋。記錄試驗三點(diǎn)彎曲或緊湊拉伸試樣的尺寸試樣長（L）寬（W）厚度（B）及跨距（S）。

8.1.2在同一組試驗中，應(yīng)在試樣表面設(shè)置固定尺寸的充氫區(qū)域，兩側(cè)其余部分涂上硅膠，以防止氫

滲入，如圖2所示。

8.1.3試樣兩側(cè)與溶液池用柔性硅膠裝配密封，并等待至固化。應(yīng)保證兩側(cè)溶液池的密封性，在試樣

加載的過程中不應(yīng)漏液。

說明：

A——充氫區(qū)域；

B——膠粘密封區(qū)域；

圖2充氫區(qū)域示意（以三點(diǎn)彎曲試樣為例）

8.2靜態(tài)預(yù)充氫

8.2.1裝有溶液池的試樣安裝至試驗機(jī)上，溶液池加入充氫溶液，預(yù)充氫一定時間t，保持通入惰性

氣體。

8.2.2預(yù)充氫的時間最少為t，根據(jù)下列進(jìn)行計算，氫擴(kuò)散系數(shù)根據(jù)現(xiàn)役標(biāo)準(zhǔn)GB/T30074電化學(xué)氫

滲透的測量方法獲得。應(yīng)保證試驗機(jī)加載之前，試樣充氫區(qū)域充氫至飽和。

t——預(yù)充氫時間，s；

D——?dú)鋽U(kuò)散系數(shù)，cm2/s；

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L——試樣厚度,cm；

8.3試驗機(jī)加載

8.3.1試驗開始前安裝引伸計，測量試樣刀口間的相對位移，裂紋尖端張開位移由缺口張開位移計

算。

8.3.2試驗應(yīng)在位移控制下進(jìn)行，橫梁位移的速率取決于試樣裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子K，K在線彈性

階段的變化速率應(yīng)為0.01MPa·m0.5至0.1MPa·m0.5甚至更低。對于同一組試驗，應(yīng)該在相同的標(biāo)稱

速率下加載。

8.3.3試驗開始前應(yīng)預(yù)加載100N至450N消除試驗機(jī)間隙，預(yù)加載值取決于試驗機(jī)的剛度，對于同一

組試驗，應(yīng)該在相同的預(yù)載荷下開始試驗。

8.3.4保持溶液池內(nèi)通入惰性氣體，開始試驗并記錄環(huán)境溫度。

8.4試驗記錄

8.4.1試樣在試驗后應(yīng)及時用酒精沖洗，打斷后測定原始裂紋長度（a0）。具體測量方法參照現(xiàn)役標(biāo)

準(zhǔn)GB/T21143。

8.4.2試驗記錄的參數(shù)包括：

a)試樣尺寸（厚度）、屈服強(qiáng)度；

b)試驗條件：溫度、加載速率、溶液濃度、初始裂紋長度；

c)穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展量；

d)載荷-缺口張開位移曲線P—Vp曲線，根據(jù)不同的實驗條件可繪制與氫致斷裂韌性的曲線。

9試驗數(shù)據(jù)處理

9.1.1氫致斷裂韌性的計算方法參考現(xiàn)役標(biāo)準(zhǔn)GB/T21143，并根據(jù)載荷-缺口張開位移的曲線類型，

記錄的最大載荷值P、裂紋張開位移的塑性分量Vp。

9.1.2繪制不同加載速率下的氫致斷裂韌性曲線，斷裂韌性不再因加載速率敏感變化時，認(rèn)為在該加

載速率條件下的斷裂韌性值是有效的。

10試驗報告

試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a）引用標(biāo)準(zhǔn)；

b）試驗條件：

1)材料牌號、規(guī)格、化學(xué)成分、熱處理狀態(tài)、焊接工藝參數(shù)；

2)試樣取樣位置、取樣方位、結(jié)構(gòu)尺寸、表面狀態(tài)、初始裂紋尺寸；

3)溶液濃度（對應(yīng)的含氫量）、試驗溫度、施加電位/電流密度（必要時）；

4)載荷-缺口張開位移曲線；

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c）試驗參數(shù)：

1)位移速率；

2)位移控制方法

d）實驗結(jié)果：

1)氫致斷裂韌性值。

e）記錄試驗中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；

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附錄A

（資料性）

管道材料在不同充氫條件下的對應(yīng)關(guān)系

A.1附錄A為推薦性參數(shù)，并無強(qiáng)制性要求。

A.2表A根據(jù)GB/T30074氫滲透的測試方法，歸納出管道材料在不同充氫條件下的對應(yīng)關(guān)系，在

充氫量相同的情況下，以便于利用溶液充氫的方式替代對應(yīng)氣態(tài)充氫。

表A.1不同管材中充氫方式的對應(yīng)關(guān)系

管道材料氫含量

充氫溶液電流密度（mA/cm2）氣態(tài)氫環(huán)境

（wppm）

GB#200.1MH2SO4+0.25g/LCH4N2SN/A--

X42----

X52----

X60----

X70----

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A.3表A中的參數(shù)和數(shù)據(jù)會在后續(xù)版本中補(bǔ)充或更新。

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