《卷煙 主流煙氣中氨的測(cè)定 浸漬處理劍橋?yàn)V片捕集-離子色譜法》編制說明

PAGEPAGE7《》標(biāo)準(zhǔn)編制說明1．工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來源及提出背景《》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，是《國家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2018年度煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工負(fù)責(zé)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案制訂卷煙樣品提供及文本起草工作。負(fù)責(zé)共同實(shí)驗(yàn)研究及方法的驗(yàn)證工作。1.3主要工作過程項(xiàng)目組通過對(duì)卷煙主流煙氣中氨的捕集方式研究，以項(xiàng)目組自主開發(fā)建立的CORESTA推薦方法《Determinationofammoniainmainstreamcigarettesmokebyionchromatography》（CORESTARecommendedMethodNo.83）為基礎(chǔ)，開展國內(nèi)共同實(shí)驗(yàn)研究。2018年10月進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)方案的制訂，確定國內(nèi)共同實(shí)驗(yàn)參與單位，選擇具有直線式、轉(zhuǎn)盤式吸煙機(jī)、離子色譜分析儀，長(zhǎng)期從事卷煙煙氣有害成分檢測(cè)分析的實(shí)驗(yàn)室。卷煙樣品的制備，選擇不同類型、不同規(guī)格的卷煙樣品。確定卷煙樣品的抽吸方案，重點(diǎn)考察不同類型吸煙機(jī)、不同類型卷煙、不同焦油含量卷煙、細(xì)支卷煙等對(duì)該方法的適用性。2018年12月啟動(dòng)了共同實(shí)驗(yàn)研究，研討共同實(shí)驗(yàn)方法的技術(shù)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)，明確各參與單位的工作內(nèi)容及實(shí)施計(jì)劃。2019年2月對(duì)各參與單位上報(bào)的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總分析，評(píng)價(jià)、驗(yàn)證此分析方法的重復(fù)性、重現(xiàn)性和可靠性。比較了該方法與行標(biāo)方法的差異。2019年3月完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿，同時(shí)在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行意見征集。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做工作標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人為：白若石、蘆楠、周駿、劉興余、杜國榮、趙曉東、秦亞瓊、侯宏衛(wèi)、張洪非、朱立軍、唐杰、方一、于航、尚夢(mèng)琦、彭麗娟、陳新瑞、史春云、許高燕、汪然、李魯、劉劍、魏建科、田海英、李國政、范忠、許藹飛、馬雁軍、易小麗、張杰、徐同廣、鄭曉曼。標(biāo)準(zhǔn)起草人主要負(fù)責(zé)進(jìn)行方法的研究工作，開展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)，制訂標(biāo)準(zhǔn)的初稿及征求意見稿。2．相關(guān)領(lǐng)域國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況在國內(nèi)，針對(duì)主流煙氣中氨的檢測(cè)主要有連續(xù)流動(dòng)分析法，氨基酸分析儀法和離子色譜法。其中離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，是測(cè)定卷煙主流煙氣中氨含量應(yīng)用最廣泛的技術(shù)。我國煙草行業(yè)于2017年發(fā)布最新行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定離子色譜法》（YC/T377-2017），該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定利用劍橋?yàn)V片來收集粒相物中的氨，同時(shí)利用加入捕集液的吸收阱來收集氣相物中的氨，最終將氣、粒相合并后進(jìn)行檢測(cè)。在國外，還未形成針對(duì)卷煙主流煙氣中氨測(cè)定的國際標(biāo)準(zhǔn)，部分煙草公司和機(jī)構(gòu)PhilipMorris、Reynolds、BAT、Arista、HealthCanada等，建立了離子色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中氨的分析方法，這些方法也是利用劍橋?yàn)V片來收集粒相物中的氨，同時(shí)利用加入捕集液的吸收阱來收集氣相物中的氨，最終將氣、粒相合并后進(jìn)行檢測(cè)。目前國內(nèi)、外普遍采用的方法均是利用劍橋?yàn)V片來收集粒相物中的氨，同時(shí)利用加入捕集液的吸收阱來收集氣相物中的氨，最終將氣、粒相合并后進(jìn)行檢測(cè)，由于接裝吸收阱過程繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，大大降低了檢測(cè)效率，同時(shí)因?yàn)榇罅窟B接管路的使用，易造成氨的管路吸附，從而導(dǎo)致氨的檢測(cè)損失。CORESTA于2017年發(fā)布推薦方法《Determinationofammoniainmainstreamcigarettesmokebyionchromatography》（CORESTARecommendedMethodNo.83），采用了稀鹽酸浸漬處理的劍橋?yàn)V片捕集，離子色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中氨的方法，并計(jì)劃在2019年啟動(dòng)將其轉(zhuǎn)化為ISO標(biāo)準(zhǔn)。3．標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙主流煙氣中氨的浸漬處理劍橋?yàn)V片捕集-離子色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)水平，同時(shí)考慮國內(nèi)實(shí)際情況，在不影響方法準(zhǔn)確性和先進(jìn)性前提下，簡(jiǎn)化操作，提高效率。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3原理；4試劑；5儀器；6分析步驟；7結(jié)果計(jì)算與表述，8精密度和回收率；9測(cè)試報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T377-2017《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定離子色譜法》存在卷煙煙氣中氨的捕集方法較繁瑣的問題，開展標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；增加了浸漬液技術(shù)指標(biāo)要求；修改了推薦系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度范圍；刪除了捕集阱技術(shù)指標(biāo)要求和連接方式；修改了卷煙的抽吸內(nèi)容；刪除了氣相吸收液及粒相萃取液的制備；增加了煙氣樣品的萃取；修改了分析樣品制備內(nèi)容；修改了氨含量的計(jì)算公式。項(xiàng)目組根據(jù)選定的檢測(cè)方法，按預(yù)定實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)檢測(cè)方法中涉及的各相關(guān)條件實(shí)驗(yàn)及方法精密度、回收率等指標(biāo)進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗(yàn)，并在多家煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室考察了方法再現(xiàn)性。數(shù)據(jù)表明，該方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性和精確性高，且簡(jiǎn)便、快捷，可應(yīng)用于煙草行業(yè)內(nèi)卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定。具體情況詳見項(xiàng)目試驗(yàn)技術(shù)報(bào)告。4．標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益本標(biāo)準(zhǔn)修訂現(xiàn)有煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定離子色譜法》（YC/T377-2017），無需接裝吸收阱即能實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙主流煙氣中氨的完全捕集，避免大量連接管路對(duì)氨的吸附，減少氨的檢測(cè)損失，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作，提高檢測(cè)效率。與CORESTACRMNo.83一致，掌握將來轉(zhuǎn)化ISO標(biāo)準(zhǔn)工作的領(lǐng)導(dǎo)權(quán)。5．采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況目前，卷煙主流煙氣中氨的測(cè)定無國際標(biāo)準(zhǔn)，CORESTA于2017年發(fā)布推薦方法《Determinationofammoniainmainstreamcigarettesmokebyionchromatography》（CORESTARecommendedMethodNo.83），該推薦方法中氨的捕集方式及前處理方法為本項(xiàng)目組開發(fā)建立，被CORESTA推薦方法所采用。6．與有關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)按照有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定，無任何違背。7．重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中未出現(xiàn)重大意見分歧。8．作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)鑒于目前煙草行業(yè)內(nèi)已經(jīng)具備的檢測(cè)手段、儀器設(shè)備以及相關(guān)技術(shù)的現(xiàn)實(shí)情況，本標(biāo)準(zhǔn)選取方法準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)便、易推廣，建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，提供給各卷煙企業(yè)、煙草質(zhì)檢系統(tǒng)及相關(guān)研究部門。9．標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，建議由國家煙草專賣局牽頭組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫，在煙草企業(yè)、煙草質(zhì)檢系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)，要求具備一定理論基礎(chǔ)的技術(shù)人員或檢驗(yàn)人員參加，以授課形式即可