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百合鱗莖中多糖的含量測(cè)定紫外/可見(jiàn)分光光度法天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉征輝、魏靜娜、趙琳琳、張強(qiáng)、趙云平、薛天凱、徐石勇、鄭貴忠。1百合鱗莖中多糖的含量測(cè)定紫外/可見(jiàn)分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紫外/可見(jiàn)分光光度法測(cè)定百合鱗莖中多糖含量的原理、試凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3原理4試劑和材料4.1試劑4.1.3濃硫酸(H?SO?):濃度95%~98%(g/g)。4.2試劑配制蒽酮硫酸溶液(0.2%):稱(chēng)取蒽酮0.20g,加100mL濃硫酸溶解,搖勻,即得?,F(xiàn)用現(xiàn)配。4.3標(biāo)準(zhǔn)品葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品(C?H??O):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.4.1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL):取干燥至恒重的葡萄糖對(duì)照品50mg,精密稱(chēng)定,用水溶解并定容至50mL,搖勻,即得,4℃以下保存。24.4.2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:精密量取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL,分別5儀器和設(shè)備5.1粉碎機(jī)。5.2天平:感量0.001g和0.0001g。5.4水浴鍋。5.6容量瓶:10mL、50mL。5.7具塞比色管或刻度試管:10mL。5.8紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì):配有1cm的玻璃或石英比色杯。5.11試驗(yàn)篩:40目。6分析步驟6.1樣品制備6.1.1干品采樣量要求大于500g,經(jīng)粉碎機(jī)充分粉碎均勻,過(guò)40目篩,均分成兩份,分別裝入潔凈容器內(nèi)作為試樣,密封并標(biāo)明標(biāo)記,于0~4℃下冷藏保存。6.1.2鮮品采樣量要求大于500g,于真空干燥箱中50℃烘干后,按照干品處理方法6.1.1處理。6.2樣品提取流2h,放冷,再稱(chēng)定重量,加水補(bǔ)足減失的重量,離心(6000r/min,10min),精密吸取上清液1.5mL,加入乙醇7.5mL,搖勻,置4℃冰箱中放置3h,離心(6000r/min,10min),傾去上清液,沉6.3測(cè)定準(zhǔn)確吸取樣品提取液及標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液各1mL,置10mL具塞試管中,分別準(zhǔn)確加入0.2%蒽酮硫酸溶液(4.2)4mL,于渦旋儀上混勻,置沸水浴中加熱10min,取出,冰浴中冷卻5min,取出,以相7分析結(jié)果表述3試樣中百合多糖的含量按式(1)計(jì)算:X試樣中百合多糖的含量,單位為克每一百克(g/100g);m——樣品重量
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