食品理化檢驗（衛(wèi)生理化檢驗課件）

延時符感官性狀的檢驗營養(yǎng)成分的檢驗食品添加劑的檢驗有害成分的檢驗依據人們對各類食品的固有觀念，借助人的感覺器官，對食品的外觀、形態(tài)、色澤、口感、風味、渾濁度、是否有沉淀和雜質等性質進行檢驗。一般營養(yǎng)成分包括有蛋白質、脂肪與類脂化合物、糖類(碳水化合物)、無機鹽、維生素和水。食品添加劑是指為改善食品品質和色、香、味,以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質。在食品生產（烹調）、包裝、運輸、儲存、銷售等過程中，由于種種原因可能會產生、引入或污染某些有害物質而使食品受到污染；某些食品本身也可能含有一些有害物質延時符一、樣品的采集（一）采集原則對于食品理化檢驗，通常采用抽樣檢驗，即從整批被檢的食品中抽取一部分進行檢驗，并以檢驗結果對整批食品進行評價。被檢驗的“一批食品”的全體稱為總體從總體中取出一部分，作為總體的代表，稱為樣品。延時符（一）采集原則1.代表性所采集的樣品對總體應具有充分的代表性，即所采集的食品樣品應能反映總體的組成、質量和衛(wèi)生狀況。2.準確性采樣過程中應盡量保持食品原有的理化性質，防止待測成分的損失或污染。3.對于特定的檢驗目的，應采集具有典型性的樣品。例如，對于食物中毒食品、摻偽食品及污染或疑似污染食品，應采集可疑部分作為樣品。采樣的一般方法

隨機

抽樣

均衡、不加選擇地從全部產品的各個部分取樣注意：隨機≠隨意。隨機——要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。代表性取樣

根據樣品隨空間（位置）、時間變化的規(guī)律，采集能代表其相應部分的組成和質量的樣品。不同部位分層取樣不同生產日期流水線上定期抽樣貨架商品定期抽樣延時符（二）采樣前準備1.采樣準備采樣前必須審查待測食品的所有資料、明確采樣目的，確定采樣件數(shù)，準備采樣用具，制定合理可行的采樣方法。2.現(xiàn)場調查了解待測食品的一般情況，記錄食品種類、數(shù)量、批號、生產日期、加工方法、貯運條件(包括起運日期)、銷售衛(wèi)生情況，觀察該批食品的整體情況，包括感官性狀、品質、儲藏、包裝情況等。樣品的采集延時符（三）采樣方法1.液體、半液體食品（1）對儲存在缸、桶、罐等大容器內的液體或半流體食品（如植物油、鮮乳、酒類等）應攪拌均勻后再采樣。如容量過大，可按高度分上、中、下三層取樣，充分混合；對于散（池）幢的液體食品，可用虹吸法在儲存池的四角和中央各取等量樣品，混合后再縮減至所需的采樣量。上層中層下層延時符（三）采樣方法1.液體、半液體食品（2）流動的液體食品，可定時、定量從輸出管口取樣，混合后再采樣。（3）互不相溶的液體，如油與水的混合物，應首先使不相溶的成分分離，再分別進行采樣。延時符（三）采樣方法2.均勻的固體食品（1）大包裝固態(tài)食品根據大包裝食品的總件數(shù)確定應采集的件數(shù)，計算結果為小數(shù)，則需進為整數(shù)。計算公式：延時符（三）采樣方法2.均勻的固體食品（1）大包裝固態(tài)在食品堆放的不同部位隨機采樣，取出選定的大包裝，用采樣器在每一個包裝的上、中、下三層和五點（周圍四點和中心）取出樣品。將采集的樣品充分混勻，用四分法縮減至所需采樣量。延時符（三）采樣方法2.均勻的固體食品（1）大包裝固態(tài)四分法圖四分法取樣延時符（三）采樣方法2.均勻的固體食品（2）小包裝食品對于罐頭、袋裝或聽裝乳粉等，一般可按批號隨機抽取數(shù)件，在實驗室進行粉碎、混勻、分取。同一批號取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個。延時符（三）采樣方法2.均勻的固體食品（3）散裝固態(tài)食品對于糧食等散裝固定食品，應自每批樣品的上、中、下三層中的不同部位分別采集樣品，混勻后用四分法減至所需采樣量。延時符（三）采樣方法3.組成不均勻的食品（1）肉類、水產品應根據分析項目的要求，分別采取不同部位的樣品。（2）果蔬類體積較小的果蔬類食品（如山植、葡萄等），隨機取若干個整體，切碎混勻，按四分法分取至所需數(shù)量；延時符（三）采樣方法3.組成不均勻的食品（2）果蔬類體積較大的果蔬類食品（如西瓜、蘋果、蘿卜等），可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，對每個個體按生長軸縱剖分四份或八份，取對角線兩份或四份，切碎混勻，再按四分法分取至所需數(shù)量；延時符（三）采樣方法3.組成不均勻的食品（2）果蔬類體積蓬松的葉菜類（如菠菜、小白菜等），由多個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。延時符（三）采樣方法4.食物中毒和摻偽食品應采集具有典型性的樣品，結合食品感官性狀、食品污染程度特征分別采樣，盡可能采集含毒物或摻偽最多的部位這類食品切忌與正常食品相混，也不能簡單混勻后取樣。延時符（四）采樣數(shù)量采樣數(shù)量的確定，應考慮分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素。樣品應分成3份，分別供檢驗、復查和備查用。每份樣品數(shù)量一般不少子0.5kg或0.5L。檢驗摻偽食品的樣品，與一般的成分分析的樣品不同，分析項目事先不明確，取樣數(shù)量要多一些。延時符（五）采集的注意事項1.合理選擇采樣儀器、設備和容器2.保持樣品原有微生物狀況和理化3.分類4.樣品標簽填寫準確5.及時送檢延時符一、樣品的制備樣品制備是指對采集的食品樣品進行分取、粉碎、混勻、縮分等處理工作。樣品的制備方法有：攪拌、切細、粉碎、研磨或搗碎等常用的樣品制備工具包括：研缽、磨粉機、萬能微型粉碎機、球磨機、高速組織搗碎機、絞肉機、攪拌機等。延時符1.去除機械雜質

所采集的食品樣品應預先剔除生產、加工、運輸、保存中可能混入的肉眼可見的機械雜質。2.去除非食用部分食品樣品一般也應剔除非食用部分。對于植物性食品，根據品種的不同分別去除根、莖、葉、皮、柄、殼、核等非食用部分對于動物性食品，常需去除羽毛、鱗、爪、骨、胃腸內容物、膽囊、甲狀腺、皮脂腺、淋巴結、蛋殼等對于罐頭食品，則應注意剔除其中的果核、骨頭、調味品（蔥、辣椒及其他）等。延時符3.均勻化處理①對于干燥的固態(tài)樣品（如糧食等），一般可采用20~40目的分樣篩，或根據分析方法的要求過篩。②對于液態(tài)或半流體樣品，可用攪拌器充分攪拌均勻③對于互不相溶的液態(tài)樣品，應先將其分離，再分別攪拌均勻④對于含水量較高的水果和蔬菜類，一般先用水洗凈泥沙，揩干表面附著的水分，取可食部分，放入高速組織搗碎機中充分混勻。延時符二、樣品的保存（一）保存原則1.穩(wěn)定待測成分2.防止污染3.防止腐敗變質4.穩(wěn)定水分延時符二、樣品的保存（二）保存方法食品樣品的保存時要求做到：凈密冷快延時符（一）概述

相對密度是指在一定的溫度下物質的質量與同體積純水的質量之比，以d表示。通常應在d的右下角標明水的溫度，右上角標明待測物的溫度。

表示某液體在20℃時對4℃水的相對密度。相對密度是物質重要的物理常數(shù)之一。我國規(guī)定液態(tài)食品密度測定時的標準溫度為20℃，所以食品理化檢驗中相對密度通常是指20℃時，某物質的質量與同體積20℃純水質量的比值，以d表示。05延時符（二）測定意義當液態(tài)食品中有摻雜、脫脂、濃度改變或品種改變時，均會出現(xiàn)相對密度的變化。測定液體食品的相對密度可初步判斷該食品質量是否正常。但只依靠密度判斷食品的質量和衛(wèi)生狀況是不可靠的。延時符（三）測定方法測定相對密度的常用方法有密度瓶法、天平法、比重計法（GB/T5009.2）1.密度瓶法(1)原理在20℃時分別測定同一密度瓶的純水和樣品的質量，根據密度瓶、純水和試液的質量，計算待測試樣的密度。延時符（三）測定方法1.密度瓶法(2)分析步驟準確稱取洗凈、干燥密度瓶的質量。先裝滿純水，密塞，浸入20℃的恒溫水浴中，放置0.5小時，用濾紙條擦干瓶外壁，加蓋后稱重，得空瓶與純水的質量；然后將水全部傾出，裝滿樣液后，密塞，按上法操作，稱取空瓶和樣液的質量，計算待測樣液的密度。密度瓶延時符（三）測定方法(3)方法說明：（1）水和樣液應完全裝滿密度瓶不得留有氣泡，多余液體可從瓶塞頂部小孔溢出，用濾紙吸去。（2）在達到恒溫后取拿密度瓶時，不得用手接觸密度瓶的球部，以免受熱使液體流出，最好用工具夾取。（3）水浴中的水必須清潔無油污，避免污染密度瓶外壁。（4）天平室溫度不得高于20℃，否則瓶中的液體會膨脹溢出。延時符比重計法（三）測定方法1.原理

比重計利用了阿基米德原理,將待測液體倒入一個較高的容器,再將比重計放入液體中。比重計下沉到一定高度后呈漂浮狀態(tài)。此時液面的位置在玻璃管上所對應的刻度就是該液體的密度。測得試樣和水的密度的比值即為相對密度。圖

比重計1.普通密度計；2.波美計；3.錘度計；4.酒精計；5.乳稠計延時符比重計法（三）測定方法2.方法說明

（1）按國家標準方法規(guī)定，待測樣液溫度應為20℃。在測定密度的同時應測量試液的溫度，且在實驗過程中應保持溫度恒定。若不是20℃，可查表校正相對密度的讀數(shù)。（2）測定時應將量筒置于水平桌面上，密度計不得接觸量筒的器壁和底部，待測液中不得有氣泡。（3）讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣最低點為準。若顏色較深，不易看清彎月面下緣，則以彎月面兩側最高點為準。延時符（一）概述平面偏振光通過含有某些光學活性化合物的液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉。旋轉的度數(shù)，稱為旋光度，以α表示平面向右（順時針）旋轉，旋光度前用“+”標示平面向左（逆時針）旋轉，旋光度前用“-”標示。比旋度是指在一定的溫度與波長下，平面偏振光透過長度為1dm，濃度為1g/ml旋光物質的溶液時測得的旋光度，以[α]tλ表示。延時符（二）測定意義旋光度測定法可用于糖類、味精及氨基酸的分析，還可用于谷類食品中淀粉含量的測定。食品中含有糖類、氨基酸、乳酸、蘋果酸、酒石酸等具有旋光性的物質，可通過測定其物理常數(shù)比旋度，鑒別樣品的真?zhèn)?。延時符（三）測定方法測定旋光度的常用方法是旋光儀法。1.原理在一定的實驗條件下，旋光物質的濃度越高，旋光度越大，故可通過測定樣品溶液的旋光度，計算某種旋光物質的含量。延時符（三）測定方法2.分析步驟（1）旋光儀校正開啟旋光儀，預熱完畢后，取一支長度適宜的旋光管，洗凈后用溶劑蕩洗三次，裝滿20℃±0.5℃的溶劑，若管內有少量氣泡，可輕輕搖晃旋光管，將氣泡移至旋光管凸起部位。置于旋光儀中，測定溶劑的旋光度并校正。延時符（三）測定方法2.分析步驟（2）樣品測定精密稱取樣品2~10g于小燒杯中，加少量水溶解，加氨試液2ml，將溶液100ml量瓶中，置于20℃±0.5℃的恒溫水浴中保溫20分鐘，用20℃±0.5℃的純化水稀釋至刻度，搖勻。用溶液蕩洗旋光管，裝滿溶液，置于旋光儀中，測定三次求平均值。延時符（三）測定方法3.方法說明（1）儀器應放在空氣流通和溫度適宜的環(huán)境下，以免光學部分、偏振片受潮而使性能衰退。（2）旋光管中盛裝溶液時應裝滿，盡量不出現(xiàn)氣泡，防止氣泡在光路中影響光路長度而造成誤差。（3）鈉光燈的連續(xù)使用時間不宜超過4小時，長時間使用時，應采用風扇降溫或關機10分鐘冷卻等方法，以延長鈉光燈使用壽命。延時符（一）概述光線自空氣中通過待測溶液時的入射角正弦值與折射角正弦值之比等于光線在空氣中的速度與待測溶液中的速度之比，該比值在一定條件下為常數(shù)，稱為待測溶液的折射率或折光率。物質的折射率測定結果受到樣液濃度、溫度、壓強、光的波長影響而發(fā)生改變。延時符（二）食品折光率的測定意義每一種均一的液態(tài)食品均有其固定的折射率，對于同一物質，在一定的實驗條件下，折射率的大小與其濃度成正比。因此，測定折射率可判斷物質的純度和濃度。延時符（三）食品折光率的測定方法測定折射率的常用方法是阿貝折光儀法。1.原理由于折射率為物質的物理常數(shù)，當入射角增大時，折射角也增大，當入射角無限接近90°時，折射角達到最大值，稱為臨界角。在臨界光線與法線之間的視野明亮，而臨界光線外的視野黑暗，形成明顯的黑白分界。目鏡折射率刻度調節(jié)手輪色散調節(jié)手輪溫度計進光棱鏡座恒溫器接頭鎖緊手輪延時符（三）食品折光率的測定方法2.分析步驟（1）校正①標準試樣校正對于高刻度值部分通常需要特制的并具有一定折射率的標準玻璃塊即標準試樣來校正。②純水校正阿貝折光僅對于低刻度值部分可在一定溫度下用純水校正。純水在10～30℃時的折射率溫度純水折光率溫度純水折光率101.33371211.33290111.33363221.33281121.33359231.33272131.33353241.33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291.33208191.33307301.33196201.33299延時符（三）食品折光率的測定方法2.分析步驟（2）試樣測定

（1）滴乙醇溶液將兩棱鏡表面擦洗干凈，待棱鏡干燥后，滴加1－2滴待測樣液于棱鏡中央，立即合上棱鏡并旋轉棱鏡手輪扣緊兩棱鏡。（2）調節(jié)兩反光鏡，使觀測系統(tǒng)、讀數(shù)系統(tǒng)的鏡筒視場明亮。<3>消色散，調節(jié)棱鏡轉動手輪，當視場中的黑白分界線與交叉十字線中點相割時，讀取折射率，并記錄測定時的溫度。延時符（三）食品折光率的測定方法3.方法說明（1）折射率的測定規(guī)定溫度為20℃，若測定溫度不是20℃，應按實際的測定溫度進行校正。（2）測定完成后打開棱鏡，用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他部件。在測定水溶性試樣后用脫脂棉吸水擦凈;若測定油類試樣，需用乙醇、乙醚或二甲苯擦凈。（3）對深色樣品宜用反射光進行測定以減少誤差。通過調整反光鏡，使光線從進光棱鏡射入，同時揭開折射棱鏡的旁蓋，使光線由折射棱鏡的側孔射入。（一）概述1.蛋白質主要含有碳、氫、氧、氮等四種元素。2.氮元素是構成蛋白質所特有的。3.蛋白質含氮量平均為16%，1份氮素相當于6.25份蛋白質。蛋白質換算系數(shù)一般蛋白質的含氮量約為16%，取其倒數(shù)6.25，稱為蛋白質換算系數(shù)。即一份N素相當于6.25份蛋白質。粗蛋白質含量（%）=氮元素含量×6.25蛋白質換算系數(shù)

蛋白質的含N量換算系數(shù)一般食品16%6.25乳制品15.7%6.38小麥粉17.6%5.8動物膠18%5.5大豆制品16.7%6.0練習

如果在1千克的牛乳（蛋白含量3.5%）中加入了2克的三聚氰胺（含氮量66%），奶粉中的蛋白質含量將變?yōu)槎嗌伲?/p>

(1000g×3.5%×16%+2g×66%)/16%/1000g=4.325%相對于原來3.5%的含量增加：4.325%-3.5%=0.825%。

提高了：（0.825/3.5×100）%=23.6%（二）測定意義1.構成和修復身體各種組織細胞的材料。2.構成酶、激素和抗體。

3.維持正常的血漿滲透壓。

4.供給肌體能量。5.維持肌體的酸堿平衡。

6.運輸氧氣及營養(yǎng)物質。7.評價食品的營養(yǎng)價值，評價食品質量。（三）測定方法雙縮脲法紫外吸收法考馬斯亮藍法福林－酚比色法杜馬斯燃燒法凱氏定氮法凱氏定氮法依據

優(yōu)點：測定總有機氮量較為準確、操作較為簡單的方法之一可用于所有動植物、各種加工食品的分析可同時測定多個樣品123GB/T5009.5-2010凱氏定氮法1.

原理

樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量

凱氏定氮法1.

原理消化（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O一定要用濃硫酸（98%）+13H2SO42凱氏定氮法1.

原理蒸餾(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2O2NH3+4H3BO3

(NH4)2B4O7+5H2O吸收(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3反應量關系：n(N)=n(HCl)=CHCl*V凱氏定氮法1.

原理滴定凱氏定氮法2.

現(xiàn)象深藍色或黑色沉淀堿化蒸餾凱氏定氮法2.

現(xiàn)象紅色

綠色

硼酸吸收凱氏定氮法2.

現(xiàn)象鹽酸滴定

紅色

綠色

凱氏定氮法3.

試劑的作用脫水性氧化性使有機物脫水并炭化C、H、N濃硫酸使炭化后的碳氧化為CO2H2SO4被還原為SO2

SO2使N還原為NH3

凱氏定氮法3.

試劑的作用

作為增溫劑，提高溶液沸點，純硫酸沸點340℃，加入硫酸鉀之后可以提高至400℃以上。硫酸鉀凱氏定氮法3.

試劑的作用硫酸銅①催化劑

2CuSO4=CuSO4+SO2↑+O2

C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2↑+O2↑

Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2↑

②可以指示消化終點待有機物被消化完后，不再有硫酸亞銅（褐色）生成，溶液呈現(xiàn)清澈的藍綠色凱氏定氮法3.

試劑的作用硫酸銅①催化劑

2CuSO4=CuSO4+SO2↑+O2

C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2↑+O2↑

Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2↑

②可以指示消化終點待有機物被消化完后，不再有硫酸亞銅（褐色）生成，溶液呈現(xiàn)清澈的藍綠色凱氏定氮法4.

凱氏定氮裝置凱氏定氮法5.

計算式中W—蛋白質的質量分數(shù)，%；

V0—滴定空白蒸餾液消耗鹽酸標準液體積，mL；

V1—滴定樣品蒸餾液消耗鹽酸標準液體積，mL；

V2—蒸餾時吸取樣品稀釋液體積，mL；

C—鹽酸標準液的濃度，mol/L；

0.014—氮的毫摩爾質量，g/mmol；

F—蛋白質系數(shù)；m—樣品質量，g。凱式定氮法方法說明本法不適用于添加了無機含氮物質、有機非蛋白質含氮物質的食品測定。

消化樣品時加入的硫酸銅的作用一是催化劑，加速消化分解；二是蒸餾時樣品液堿化的指示劑。加入硫酸鉀可以提高消化體系的沸點，加快消化速度。消化較為困難的樣品時，可加入少量過氧化氫、次氯酸鉀等作為氧化劑加速有機物的氧化分解。加堿蒸餾時，堿液的量要充足，且動作要快，以防止氨的揮發(fā)損失。凱式定氮法方法說明蒸餾瓶中的水應始終保持酸性，避免其中的氨被蒸出影響測定結果。用硫酸或鹽酸標準溶液滴定時，混合指示劑采用甲基紅和亞甲基藍混合指示劑時，滴定終點顏色由紫紅色變成灰藍色，pH54；混合指示劑采用甲基紅與溴甲酚綠混合指示劑，滴定終點顏色由酒紅色變成淺灰紅色，pH5.1?；旌现甘緞┰趬A性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。（一）概述

礦物元素：除碳、氫、氧、氮外的元素。

分為常量元素和微量元素。

常量元素指元素含量均在0.01%以上（鈣、磷、鈉、鉀、氯、鎂、硫7種）。

微量元素指元素含量都在0.01%以下（鐵、鋅、銅、鋁、鎳、碘等元素）。（二）測定意義1.是人體必需的，是構成機體組織的重要材料，2.是體內一些生理活性物質的成分，3.有些礦物質不能在體內合成，所以必須通過膳食補充。4.可評價食品的營養(yǎng)價值和品質，開發(fā)和生產強化食品5.有利于食品加工工藝的改進和食品質量的提高6.可以了解食品的污染情況，以便采取相應的措施，查清控制污染源，以保證食品的安全和使用者的健康。（三）測定方法分光光度法原子吸收光譜法化學分析法熒光分光光度法等。測定鐵、鎂、錳、鈣、鋅、鉀、鈉、銅等的含量常用火焰原子吸收分光光度法；測定磷的含量常用鉬藍分光光度法、釩鉬黃分光光度法。脫水葡萄干中是否含有水分？如果有水分，以什么形式存在？延時符（一）食品中水分的存在形式

游離水是指組織、細胞中易結冰、能溶解溶質的水。此類水和組織結合松散，容易用干燥法從食品中分離出去。

結合水是以氫鍵和食品有機成份相結合的水，這類水分不易結冰、不能作為溶質的溶劑。延時符（二）水分測定的意義

控制食品中的水分含量，對于保持食品的感官性狀，維持食品中各組分的平衡起著重要作用。為品質評價、制定貯藏方案、進行成分核算提供參考。樣品水分含量/%豬肉53~60牛肉50~70蘋果、桃子、橘子85~90草莓、番茄90~95甜菜、胡蘿卜、馬鈴薯80~90蘆筍、卷心菜、花菜、萵筍90~95表1常見食品的水分含量直接干燥法適用于在100℃左右，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的食品減壓干燥法適用于較高溫度下易分解、變質、或不易除去結合水的食品卡爾?費休法測定微量水分的方法分為庫倫法和容量法蒸餾法適用于測定含揮發(fā)性物質較多的食品特別適用于香料中水分的測定（三）水分的測定方法

直接干燥法1.原理利用食品中水分的物理性質，在101.3kPa，溫度101~105℃的條件下，食品中的水分蒸發(fā)逸出，通過稱量干燥前后樣品的質量差，計算水分占樣品的質量分數(shù)，即為水分含量。直接干燥法方法說明直接干燥法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發(fā)的物質，加熱失去的質量是揮發(fā)性物質質量的總和。因此，此種方法測得的水分又稱為干燥失重或總水分。稱量恒重是指一份樣品連續(xù)兩次稱量的質量差不超過2mg,兩次恒重值在最后計算中,取質量較小的一次稱量值。直接干燥法適用于測定干燥溫度下不易分解、不易被氧化和含揮發(fā)性物質較少的樣品，如谷物及其質譜、豆制品、鹵制品、肉制品等。對易分解或易焦化的樣品，不適宜采用本法。直接干燥法方法說明液體樣品要放入蒸發(fā)皿中進行干燥。黏稠的樣品，如煉乳、果醬、糖漿等，應在蒸發(fā)皿中放入精制海砂，以增大水分的蒸發(fā)面積，加快水分蒸發(fā)，縮短分析時間。海砂應預先干燥至恒重。對于含水量較多的樣品，應先置水浴上將大量水蒸去，防止直接在干燥箱中加熱，溫度過急，水分攜帶樣品濺出，造成樣品丟失而形成誤差。減壓干燥法原理利用食品中水分的物理性質，在達到40～53kPa壓力后加熱至60±5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。減壓干燥法方法說明本法適用于易分解、水分含量較多及揮發(fā)較慢的食品中水分的測定。本法采用較低的蒸發(fā)溫度，可防止含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化；可防止含糖高的樣品在高溫下脫水炭化；也可防止含高溫易分解成分的樣品在高溫下分解。真空烘箱內各部位溫度要均勻一致，若干燥時間短時，更應嚴格控制。實際應用時可根據樣品性質及干燥箱耐壓能力不同而調整壓力和溫度自干燥箱內部壓力降至規(guī)定真空度時起計算干燥時間.蒸餾法原理樣品中水分與加入的不溶于水的有機溶劑可形成共沸混合物，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內，根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。圖3-6水分測定器1.蒸餾瓶；2.水分接收管，有刻度；3.冷凝管蒸餾法方法說明本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質的食品，如油脂、香辛料等，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。樣品為粉狀或半流體時，先將瓶底鋪滿干潔海沙，再加入樣品及甲苯。所用甲苯必須無水，也可將甲苯經過氯化鈣或無水硫酸鈉吸水，過濾蒸餾，棄去最初餾液，收集澄清透明溶液即為無水甲苯。為避免接受器和冷凝管壁附著水珠，儀器必須干凈。此法采用專門的水分蒸餾器。討論：甜味的物質都含有糖嗎？不甜的食物就不含糖？說說生活中有哪些糖類物質？1.食品中糖類的組成及分類

糖類又稱碳水化合物，是有碳、氫、氧三種元素所組成的一大類化合物，其化學通式為Cn(H2O)m。碳水化合物單糖葡萄糖果糖半乳糖雙糖乳糖麥芽糖蔗糖多糖淀粉纖維素2.糖類的性質性質溶解性單糖雙糖水解性雙糖淀粉還原性單糖麥芽糖乳糖一份單糖是由0.95份蔗糖或0.9份淀粉轉化而來的蔗糖的質量=單糖的質量*0.95淀粉的質量=單糖的質量*0.90纖維素在通常條件下不被水解，也不能被人體消化吸收利用。膳食纖維的作用：刺激消化腺分泌和腸蠕動，有利于排便；調節(jié)脂質代謝水解性:還原性:

還原糖都能被弱氧化劑氧化，使斐林試劑或班氏試劑生成紅色Cu2O沉淀；使多倫(Tollen)試劑產生銀鏡;雙糖中的蔗糖和多糖都沒有還原性，屬于非還原糖。所有單糖和部分雙糖(如麥芽糖和乳糖)具有還原性，稱為還原糖(reducingsugar)（二）測定意義1.糖類是供給人體熱能最主要和最經濟的來源2.構成機體細胞和組織的重要成分，3.參與和影響其他營養(yǎng)素代謝，4.參與維持心臟和神經系統(tǒng)功能的生理活動、5.具有保肝解毒和節(jié)約蛋白質的作用。6.糖類含量是食品營養(yǎng)價值高低的重要標志之一，能影響食品品質。（三）測定方法食品中可被人類消化吸收的糖類稱為總糖。包括還原糖、蔗糖和淀粉。蔗糖和淀粉本身不具有還原性，但經水解可生成還原糖，再進行測定，然后換算成相應糖類的量。故還原糖的測定是食品中糖類分析方法的基礎。（三）測定方法原理直接滴定法二價銅離子由于與酒石酸鉀鈉配合生成酒石酸鉀鈉銅，使它可以穩(wěn)定存在于堿性溶液中，這就是斐林試劑。斐林試劑中的酒石酸鉀鈉銅具有氧化性，可被還原糖滴定并還原。到達化學計量點之后，微過量的還原糖使氧化型亞甲藍還原，藍色消失，指示終點。直接滴定法用樣液滴定滴定終點蘭色變?yōu)闊o色堿性酒石酸銅甲、乙液指示劑:次甲基藍直接滴定法操作步驟(1）樣品處理乳類、乳制品及蛋白質的冷食類稱取樣品加入乙酸鋅（沉淀蛋白質）+亞鐵氰化鉀定容靜置過濾酒精性飲料吸取樣品調節(jié)至中性蒸發(fā)加入乙酸鋅（沉淀蛋白質）+亞鐵氰化鉀定容靜置過濾

直接滴定法操作步驟含大量淀粉的食品稱取樣品加水水浴加熱冷卻后定容靜置取200mL加入乙酸鋅+亞鐵氰化鉀定容靜置過濾汽水等含二氧化碳的飲料吸取樣品水浴除去二氧化碳轉移

定容靜置過濾

直接滴定法操作步驟斐林甲液5.00ml+斐林乙液5.00ml

加水10ml玻璃珠3粒先加入9ml葡萄糖標準溶液加熱使其在2分鐘內沸騰

趁熱繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液溶液藍色剛好褪去為終點。(2)標定斐林溶液直接滴定法計算F=ρ×VF——10ml斐林溶液相當于葡萄糖的質量,mg;ρ——葡萄糖標準溶液的濃度,mg／ml；V——標定時消耗葡萄糖標準溶液的總體積，ml。直接滴定法操作步驟斐林甲液5.00ml+斐林乙液5.00ml

加水10ml玻璃珠3粒樣品溶液加熱使其沸騰趁熱從滴定管滴加樣品溶液，溶液藍色剛好褪去為終點。(3)樣品預測直接滴定法操作步驟斐林甲液5.00ml+斐林乙液5.00ml

加水10ml玻璃珠3粒加熱使其沸騰趁熱從滴定管滴加樣品溶液，溶液藍色剛好褪去為終點。(4)樣品的測定樣品溶液消耗總體積-1ml直接滴定法結果計算式中F-----10mL堿性酒石酸銅相當于葡萄糖量，mg,

m-----樣品質量，g;V-----測定時消耗的樣品液體積，mL;（三）測定方法直接滴定法方法說明氧化亞銅磚紅色沉淀干擾終點的觀察，為消除干擾應加入少量亞鐵氰化鉀。滴定速度、錐形瓶壁厚度和熱源的穩(wěn)定程度等，對測定精密度影響很大。因此在標定、預測、測定過程中，其實驗條件都應力求一致。樣液測定前需做濃度預測。滴定時溶液應始終保持沸騰，原因在于指示劑變色反應的可逆性（三）測定方法直接滴定法方法說明常用的澄清劑有：①中性醋酸鉛溶液②乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液③硫酸銅和氫氧化鈉溶液但不能用硫酸銅和氫氧化鈉溶液作為澄清劑處理樣液，否則會在樣液中引入銅離子，影響測定結果的準確性。（三）測定方法原理高錳酸鉀滴定法樣品經除去蛋白質后，其中還原糖在堿性環(huán)境下將銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據高錳酸鉀消耗量計算氧化亞銅含量，再查表得還原糖量。高錳酸鉀滴定法2.適用范圍及特點本法是國家標準分析方法，適用于各類食品中還原糖的測定，有色樣液也不受限制。方法的準確度高，重現(xiàn)性好，準確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法。但操作復雜、費時，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。高錳酸鉀滴定法式中：c-----高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L;V測定用樣液消耗高錳酸鉀標準溶液體積，ml;V0-----試劑空白消耗高錳酸鉀標準溶液體積，ml;143.08-----氧化亞銅的摩爾質量，g/mol;3.結果計算高錳酸鉀滴定法式中：m-----樣品質量，g。x與滴定時所消耗的高錳酸鉀標準溶液相當于還原糖的質量，mg;V1-----樣品處理液總體積，ml;V2-----測定用樣品溶液體積，ml;3.結果計算還原糖（%）高錳酸鉀滴定法4.注意事項（1）煮沸后的溶液顯紅色不顯蘭色，則表示糖量高，可減少取樣體積。（2）在洗滌Cu2O的整個過程中應使沉淀上層保持一層水層，以隔絕空氣，避免Cu2O被空氣中的氧所氧化。（3）此法適用于各類食品中還原糖的測定，有色樣液不受限制，準確度高，重現(xiàn)性好。（一）概述1、維生素的分類及特點

維生素脂溶性（脂肪組織中、過量攝入可中毒）維生素A維生素D維生素E維生素K水溶性（植物性組織中）維生素B維生素C維生素功能維生素A是人體必需營養(yǎng)素，能促進人體發(fā)育，防止眼膜炎、夜盲癥等疾病。維生素B1也叫硫胺素，對人體的功能主要是防腳氣病、神經炎，幫助消化，促進發(fā)育。維生素B2對人體功能防口角炎、皮膚炎，防止怕光現(xiàn)象。維生素C防壞血病，促進外傷愈合，使機體增強抵抗力。維生素D調節(jié)體內礦物鹽的平衡，特別是對人體內鈣、磷的代謝，并能防止軟骨病。（二）測定意義1.是人體某些酶和輔酶的組成部分2.調節(jié)代謝3.促進生長4.維持器官功能5.增強抵抗疾病能力6.促進外傷愈合3.性質脂溶性維生素溶解性：不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚、苯等有機溶劑；耐酸堿性：維生素A、D對酸不穩(wěn)定，對堿穩(wěn)定；維生素E對酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護下，也能承受與堿一起煮沸。性質脂溶性維生素耐熱性和耐氧化性：維生素A、D、E耐熱性好，能經受煮沸。維生素D性質穩(wěn)定，不易被氧化。維生素A易被氧化，光、熱促進其氧化；維生素E在空氣中緩慢氧化，光、熱、堿能促進氧化，檢測時脂溶性維生素時應避光性質水溶性維生素溶解性：易溶于水，不溶于苯、乙醚、三氯甲烷等有機溶劑耐酸堿性：在酸性介質中穩(wěn)定，Vc在酸性還原性介質中穩(wěn)定。在堿性介質中不穩(wěn)定，易于分解。維生素C維生素C，又稱為抗壞血酸存在類型還原型脫氫型抗壞血酸二酮古樂糖酸具有生理活性無生理活性維生素C2.作用參與體內氧化還原過程維持組織細胞的正常能力代謝和調節(jié)細胞內氧化還原電位促進體內膠原合成將血漿運鐵蛋白中的Fe3+還原為Fe2+，促進鐵的吸收降低血膽固醇。減緩動脈粥樣硬化促進傷口愈合，增強對疾病的抵抗力有抗癌防癌的作用與鉛、汞、苯、砷等作用減少毒性作用維生素C性質白色無臭結晶，略帶酸味易溶于水，也可溶于酒精和甲醇，但不溶于脂肪和其他有機溶劑強還原性水溶液易被氧化，特別是有Cu2+存在時堿性溶液中易分解，酸性環(huán)境中對熱相當穩(wěn)定。（三）維生素C的測定方法

2,6-二氯酚靛酚滴定法測定具有生理活性的還原型抗壞血酸最簡便的方法熒光法高效液相色譜法抗壞血酸用偏磷酸溶解超聲提取后以離子對試劑為流動相，經反相色譜柱分離后測定（三）維生素C的測定方法1.2,6-二氯酚靛酚滴定法

用藍色的堿性染料2,6-二氯酚靛酚標準溶液對含有還原型抗壞血酸進行氧化還原滴定，2,6-二氯酚靛酚被還原為無色，當?shù)竭_滴定終點時，多余的2,6-二氯酚靛酚在酸性條件下顯微紅色，由2,6-二氯酚靛酚的消耗量計算樣品中的還原型抗壞血酸的含量。固藍鹽B分光光度法原理在乙酸溶液中，維生素c與固藍鹽B反應生成黃色的草酰肼-2-羥基丁酰內脂衍生物。在最大吸收波長420nm處測定吸光度，與標準系列比較定量。固藍鹽B分光光度法注意事項（1）抗壞血酸具有較強的還原性，很容易被氧化，因此操作過程要迅速，避免與金屬離子接觸。（2）本法是測定食品中抗壞血酸的標準方法，適用于各類還原型抗壞血酸的測定，不適合與脫氫型抗壞血酸的測定。（一）概述1、脂肪的組成及含量脂肪是甘油和脂肪酸組成的甘油三酯，按其中脂肪酸的不飽和度分為三大類：飽和脂肪酸有一個不飽和鍵的單不飽和脂肪酸有2個或2個以上不飽和鍵的多不飽和脂肪酸。（一）概述2.脂肪的存在形式

食品中的脂肪有兩種存在形式，游離脂肪和結合脂肪。游離脂肪包括動物性脂肪和植物性脂肪；結合脂肪包括磷脂、糖脂、脂蛋白等。對于大多數(shù)食品來說，以游離脂肪為主，結合脂肪含量很少。（二）脂肪的測定意義1.脂肪是人體組織的重要成分。2.提供能量。3.脂肪也是脂溶性維生素（維生素A、D、E、K）的良好溶劑。4.脂蛋白可調節(jié)人體生理機能，完成重要生化反應方面具有重要作用。5.脂肪可延遲胃的排空，增加飽腹感。6.用油脂烹調食物可以改善食物的感官性狀，增加細膩感和美味，促進食欲。（三）脂肪的測定方法

依據GB5009.6-2016《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》，食品中脂肪的測定方法為索氏提取法、酸水解法等。

測定脂肪含量時，多數(shù)采用低沸點有機溶劑提取的重量分析法。常用的溶劑有乙醚、石油醚等。（三）脂肪的測定方法索氏提取法用乙醚、石油醚等低沸點有機溶劑直接從干燥食品樣品中將游離脂肪提取出來，揮去溶劑后，稱量提取物的質量。酸水解法在酸性加熱的條件下，樣品中的結合脂肪游離再用乙醚提取，揮去乙醚后稱取被提取物的質量。（三）脂肪的測定方法

索氏提取法原理在索氏提取器中，用乙醚、石油醚等低沸點有機溶劑直接將游離脂肪從食品樣品中提取出來，揮去溶劑后，干燥，稱取殘留物的質量，即可得到游離態(tài)脂肪的含量。圖

索氏提取器1.冷凝管2.提取管3.虹吸管4.聯(lián)結管5.提取管所需的儀器設備干燥箱操作步驟濾紙筒的制備操作樣品制備樣品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎，或用測定水分后的試樣。準確稱取2~5g試樣于濾紙筒內，封好上口。索氏抽提取器的準備抽提回收溶劑結果計算增重法的結果計算式中

---------------脂類質量分數(shù)，%；

m

---------------試樣質量，g;

m1

-------------提脂瓶質量，g;

m2

-------------提脂瓶與樣品所含脂肪質量，g;（三）脂肪的測定方法索氏提取法方法說明由于樣品中含有少量的脂溶性成分，如有機酸、臘狀物、磷脂、色素等與脂肪混合在一起，也被有機溶劑提取，故用此法測得的脂肪又稱粗脂肪。樣品必須充分干燥和磨細，必要時拌以精制海砂，以助干燥。通常提取選用的有機溶劑時無水乙醚或石油醚。（三）脂肪的測定方法索氏提取法方法說明濾紙包必須包裹嚴密，松緊適度，濾紙筒高度不能超過虹吸管頂端，加有機溶劑的高度應低于虹吸管頂端。脂肪恒重是指兩次稱量的差不超過2mg。（三）脂肪的測定方法索氏提取法方法說明乙醚或石油醚都是易燃易爆且揮發(fā)性強的有機溶劑，在實驗過程中禁止用明火加熱，應使用電熱套或水浴加熱。提取時，冷凝管上口接一個氯化鈣管或塞一小團脫脂棉花，可防止乙醚的揮發(fā)，并防止空氣中的水分進入。（一）食品中灰分的組成及含量

食品樣品經高溫灼燒后殘留的無機物質稱為灰分。樣品灰分含量/%鮮肉0.5~1.2鮮魚（可食部分）0.8~2.0牛乳0.6~0.7脫脂奶粉7.8~8.2新鮮水果0.2~1.2小麥1.5表

常見食品的灰分含量（二）灰分的測定意義1.灰分是標志食品中無機成分總量的一項指標。2.通常把食品經過高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。3.測定灰分可以判斷食品受污染的程度。4.灰分可以評價食品的加工精度和食品品質。5.灰分可以反映果膠、明膠等膠制品的膠凍性能。5.灰分是食品重要的質量控制指標。（三）總灰分的測定方法依據：GB5009.4-2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》第一法:食品中灰分的測定方法第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法第三法:食品中酸不溶性灰分的測定方法第一法:食品中灰分的測定方法適用于食品中灰分的測定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質量分數(shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉)第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定第三法:食品中酸不溶性灰分的測定方法適用于食品中酸不溶性灰分的測定（三）總灰分的測定方法

GB5009.4-2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》，食品中灰分測定方法為直接灰化法（或灼燒重量法）。原理：是樣品經小火炭化，高溫（550℃～600℃）灼燒，其中的有機物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物殘留下來，稱量殘渣即為灰分。所需器材電爐坩堝干燥器高溫電爐操作步驟樣品的預處理可用測定水分之后的樣品。⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。⑵對于液體樣品應先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。⑶果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。a.以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚b.防止易發(fā)泡膨脹的物質在高溫下發(fā)泡而溢出;c.減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產生。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進行炭化。炭化樣品操作步驟炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內，以下操作同求坩堝恒重時一樣，至恒重?；一瘶悠凡僮鞑襟E結果計算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩堝質量，g；

m2——樣品加空坩堝質量，g；

m3——殘灰加空坩堝質量，g。（三）總灰分的測定方法直接灰化法（或灼燒重量法）

方法說明灼燒重量法對稱量恒重的要求是連續(xù)兩次稱量質量之差小于0.5mg。要嚴格按照操作規(guī)程使用高溫電爐，以防發(fā)生事故。待溫度降至200℃以下方可打開爐門進行操作。否則，高溫輻射會使人灼傷。灼燒后的坩堝應冷卻至200℃以下再移入干燥器中（三）總灰分的測定方法直接灰化法（或灼燒重量法）

方法說明炭化時先用小火，再用大火，液體樣品，須先在沸水浴上蒸干后再行炭化，以避免樣品濺出。炭化前，還可以在樣品上滴加無灰植物油（如橄欖油）數(shù)滴，以減少泡沫和膨脹，以防止樣品溢出容器?；一瘻囟鹊母叩秃蜁r間直接影響測定結果。通常溫度不能超過600℃，否則磷酸鹽熔化凝結為固形物，使包裹炭粒不易被氧化；鉀、鈉、氯等物質易揮發(fā)，使測定結果產生誤差。第一次灼燒后發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分，再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。延時符（一）食品添加劑的定義

GB2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中食品添加劑是指：為改善食品品質和色、香、味，以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質。食品用香料、膠基糖果中基礎劑物質、食品工業(yè)用加工助劑也包括在內。

一、概述延時符在食品中使用添加劑可以：一、概述保持或提高食品本身的營養(yǎng)價值，提高質量和穩(wěn)定性，改進感官特性作為某些特殊膳食食用的必要配料或成分便于食品生產、加工、包裝、運輸或者貯藏延時符

（二）分類天然食品添加劑從動植物當中提取出來安全性較高人工合成添加劑化學方法制成，價格較低，使用方便，性質穩(wěn)定攝入量過高時會直接影響到人體健康延時符（四）檢測方法食品種類繁多，樣品基體復雜，具有易變性，而且食品添加劑在食品中的用量較低，因此在分析檢測時需要對食品樣品進行一系列的前處理，包括提取、凈化和濃縮等操作，以提高檢出率。隨著檢驗技術的發(fā)展，食品添加劑的檢驗方法有多種，即使同一種添加劑也可能有幾種不同的檢驗方法。常用方法有紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法以及儀器聯(lián)用等。一、概述延時符（三）使用要求

GB2760-2014對食品添加劑的使用原則、允許使用食品添加劑品種、使用范圍以及最大使用量或殘留量作了規(guī)定。食品添加劑的使用原則應該符合以下基本要求：①不應對人體產生任何健康危害；②不應掩蓋食品腐敗變質；③不應掩蓋食品本身或加工過程中的質量缺陷或以摻雜、摻假、偽造為目的而使用食品添加劑；④不應降低食品本身的營養(yǎng)價值；⑤在達到預期效果的前提下盡可能降低在食品中的使用量。延時符（一）概述1.甜味劑定義以增加食品甜味而加入食品中的添加劑2.甜味劑分類天然甜味劑：植物組織中提取，如甜菊糖苷、甘草等，其安全性較高人工合成甜味劑：甜度較高，不具營養(yǎng)價值，價格低廉目前，我國允許使用的人工合成甜味劑有糖精（鈉）、甜蜜素、甜味素等。延時符（二）甜味劑的應用和測定意義糖精，難溶于水，糖精鈉為水溶性。兩者可在酸堿性溶液中互相轉化。在食品工業(yè)中常將水溶性較差的糖精轉變成易溶于水的鹽類物質糖精鈉，以增加其水溶性，便于食品工業(yè)生產的使用。糖精鈉不具有營養(yǎng)價值，攝入人體后，不能被機體吸收利用。

甜蜜素，易溶于水，難溶于乙醇等有機溶劑。其甜味是蔗糖的40倍左右，是一種高甜度的甜味劑。長期食用甜蜜素含量超標食品，會因攝入過量過高對人體的肝臟和神經系統(tǒng)造成危害。延時符（三）糖精鈉的測定方法糖精和糖精鈉測定的主要方法是液相色譜法液相色譜法（GB5009.28-2016）1.原理樣品經水提取，高脂肪樣品經正己烷脫脂、高蛋白樣品經蛋白沉淀劑沉淀蛋白，采用液相色譜分離，紫外檢測器檢測，外標法定量。延時符（四）甜蜜素的測定方法氣相色譜法（GB5009.97-2016）1．原理食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉用水提取，在硫酸介質中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進行分離及分析，保留時間定性，外標法定量。延時符（一）概述1.合成色素定義能夠賦予和改善食品顏色的食品添加劑，又稱色素。2.合成色素分類天然色素：動植物組織中提取人工合成色素：源于煤焦油及其副產物延時符優(yōu)缺點比較：天然色素：安全性高，但著色能力差，難以任意調配顏色，穩(wěn)定性較差，且資源短缺，成本高，目前難以滿足食品產業(yè)的需求。合成色素：資源豐富，價格低廉，著色力強，色澤鮮艷，可任意調配多種顏色，穩(wěn)定性好，因此使用廣泛。但由于其本身或代謝產物具有一定的毒性，所以合成色素的使用范圍和用量必須嚴格按照標準的限制。延時符

我國允許使用的合成色素有以下九種：莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、誘惑紅、新紅、檸檬黃、日落黃、亮藍、靛藍及其鋁色淀。色淀是由水溶性著色劑沉淀在許可使用的不溶性基質上所制備的一種特殊著色劑制品，經過濾、干燥、粉碎而制成的色素。我國允許使用的人工合成色素均屬于酸性色素，且易溶于水，可以被羊毛或聚酰胺吸附，在堿性條件下亦能夠被解吸，因此，依據該性質則可以將其與天然色素進行分離或提純，以便于后續(xù)的分析測定。延時符（二）色素的提取1.聚酰胺吸附法

水洗解吸乙酸中和蒸干濃縮溶解定容樣品溶液調pH值過濾加聚酰胺粉水洗甲醇-甲酸洗延時符（二）色素的提取2.液-液分配法(適用于含赤蘚紅的樣品)加乙酸調pH濃縮加水定容氨水相正已烷正已烷氨水分液漏斗樣品液分液漏斗有機相水相鹽水洗濃縮延時符（三）合成色素的測定方法

高效液相色譜法（GB5009.35-2016）1.原理食品中人工合成著色劑在酸性條件下用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色譜儀，經反相色譜分離，根據保留時間定性和與峰面積比較進行定量。延時符

食品在生產、加工、貯存、運輸、烹調等一系列過程中可能會引入有害物質。如：

現(xiàn)代化農業(yè)中農藥的普遍使用；畜牧業(yè)中獸藥使用造成的獸藥殘留；工業(yè)三廢”的不合理排放；儲藏條件不當引起的霉菌毒素污染；腌制食品中產生的亞硝胺及燒烤食物中的苯并芘等；食品包裝材料和容器中的有害物質的遷移。延時符（一）概述2.分類：有機氯類農藥、有機磷類農藥、氨基甲酸酯類農藥和擬除蟲菊酯類農藥。有機氯農藥由于毒性較大，化學性質穩(wěn)定，在自然界中難以降解，使其成為自然環(huán)境中的一類影響嚴重的污染物，因此我國已經禁用。一、農藥殘留的測定1.定義：農藥殘留指由于使用農藥而在食品中出現(xiàn)的任何特定物質，除農藥原體外，還包括被認為具有毒理學意義的農藥衍生物，如農藥轉化物、代謝物、反應產物及雜質等，簡稱農殘。延時符（二）農藥殘留的檢測技術食品中農藥殘留的分析方法主要是色譜分析法。常用氣相色譜法和高效液相色譜法。隨著儀器的發(fā)展，儀器聯(lián)用技術已經在分析領域中得到了廣泛應用。例如氣相色譜與質譜法的聯(lián)用（GC-MS，GC-MS/MS）。一、農藥殘留的測定延時符（三）有機氯農藥殘留的測定有機氯農藥是指一類分子中含有氯原子的有機殺蟲劑，以六六六、滴滴涕為代表，此類農藥雖已經禁止使用，但是至今仍然能夠在多種食品中檢出殘留，因此具有重要的檢測意義。六六六和滴滴涕均為脂溶性有機物，不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、乙醚等有機溶劑。兩者對光熱均穩(wěn)定，在濃硫酸中也不分解，但對堿不穩(wěn)定，在堿性溶液中易分解。一、農藥殘留的測定延時符氣相色譜法（GB/T14551-2003）1．原理試樣中的六六六、滴滴涕經有機溶劑提取、經液-液分配及濃硫酸凈化或柱層凈化除去干擾物質，用電子捕獲檢測器檢測（ECD）檢測，以保留時間定性，標準曲線法定量。一、農藥殘留的測定延時符

（四）有機磷農藥殘留的測定有機磷農藥是指一類具有磷酸酯結構的有機殺蟲劑。如樂果、敵百蟲、對硫磷、馬拉硫磷等。此類農藥高效且低殘留，因此使用范圍較廣。其性質不穩(wěn)定，在自然環(huán)境中容易分解，在食品中殘留時間短。有機磷農藥對人體的毒作用機制是抑制人體類膽堿酯酶的活性，造成乙酰膽堿在體內聚積，從而表現(xiàn)出一系列中毒癥狀。一、農藥殘留的測定延時符

氣相色譜-質譜法（GB23200.93-2016）1．原理試樣用水-丙酮溶液均質提取，二氯甲烷液-液分配，凝膠滲透色譜凈化，再經固相萃取柱凈化，氣相色譜-質譜檢測，標準曲線法定量。一、農藥殘留的測定延時符（一）概述食品中常見的有害元素污染主要是鉛、砷、汞、鎘等元素，進入人體后除了以原有形式為主外，還可以轉變成具有較高毒性的化合物形式。多數(shù)有毒元素在體內有蓄積性，半衰期較長，能產生急性和慢性毒性反應，甚至還有可能產生致畸、致癌和致突變作用。食品中有害元素的來源有多種途徑，主要的兩種途徑：一方面是來自環(huán)境的污染；另一方面是來自食品的生產加工。

延時符（二）鉛的測定鉛是對人體危害較大的一類重金屬元素。它的毒性作用主要是損害人體的神經系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等。特別是對嬰幼兒的大腦發(fā)育影響較大，有關研究表明，兒童的智力低下的發(fā)病率隨著重金屬鉛污染程度的加大而上升。根據國家標準GB5009.12-2017《食品安全國家標準食品中鉛的測定》，鉛的方法有石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法四種。延時符石墨爐原子吸收光譜法（GB5009.12-2017）1．原理試樣消解處理后，經石墨爐原子化，在283.3nm處測定吸光度，在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。延時符（三）汞的測定汞，即水銀。通常以廢水形式污染環(huán)境，尤其是被污染的水體中無機汞或金屬汞會在微生物作用下轉變成劇毒甲基汞，被魚蝦類水生生物通過生物鏈富集后，汞的含量會明顯變高，最終人類可能通過捕食含高濃度甲基汞的魚蝦類食品后引起汞中毒。曾經發(fā)生在日本水俁地區(qū)的著名公害病——水俁病就是由于長期食用了含甲基汞的魚類等水產品造成的慢性中毒。甲基汞進入人體后主要蓄積于腎臟和肝臟，并可通過血腦屏障進入腦組織。延時符原子熒光光譜法測定總汞（GB5009.17-2014）1．原理試樣經酸加熱消解后，在酸性介質中，試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列溶液比較定量。一、醬油的概述1.來源含蛋白質較豐富的植物性食物或動物性食物為原料，經天然或人工發(fā)酵，經微生物酶分解其中蛋白質二獲得的相應風味的液態(tài)調味品。正常成分為：水、蛋白質、氨基酸、有機堿、糖類、乳酸、乙酸、乙醇、甘油、食鹽等。2.分類

主要分析指標：醬油的衛(wèi)生指標中通常以總酸和氨基酸態(tài)氮的分析為主。按照生產工藝釀造醬油配制醬油烹調醬油餐桌醬油按照用途老抽生抽一、醬油的概述3、衛(wèi)生學意義營養(yǎng)風富，含有許多生理活性物質有抗氧化、抗菌、降血壓，促進胃液分泌等保健功能二、感官檢查具有正常釀造醬油的色澤、氣味和滋味，無不良氣味，不得有酸、苦、澀等異味和霉味，不混濁，無沉淀，無霉花浮膜。三、相對密度密度：物質在一定溫度下單位體積的質量。相對密度：指某一溫度下物質的質量與同體積某一溫度下水的質量之比。1、相對密度三、相對密度2、液態(tài)食品密度的測定方法密度瓶法（普通密度瓶、帶溫度計密度瓶）密度計法（普通密度計、糖錘度密度計、波美密度計、乳稠計、酒精密度計）三、相對密度2、液態(tài)食品密度的測定方法

將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度，如測得溫度不是標準溫度，應對測得值加以校正。１３一、總酸1.概述醬油中的總酸包括：乳酸、乙酸、琥珀酸、檸檬酸等醬油應有一定的酸度，但酸度過高，說明醬油已經酸敗。一、總酸2.測定方法酸堿滴定法原理醬油中含有多種有機酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酸度計測定終點，結果以乳酸表示。一、總酸2.測定方法操作步驟

吸取5.0mL樣品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準溶液［c(NaOH)＝0.050mol/L］滴定至酸度計指示pH＝8.2〔記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L)的毫升數(shù)，可計算總酸含量〕。二、氨基態(tài)氮1.概述氨基酸態(tài)氮是決定醬油質量及營養(yǎng)價值的重要指標。氨基酸態(tài)氮含量是醬油等級的重要指標之一。氨基酸態(tài)氮含量越高，醬油的質量越好，鮮味越濃。特級、一級、二級、三級的氨基酸態(tài)氮含量要求分別為：≥0.80、≥0.70、≥0.55、≥0.40ｇ/100ml。二、氨基態(tài)氮2.測定方法——甲醛值法原理利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標準溶液滴定后定量，以酸度計測定終點。二、氨基態(tài)氮2.測定方法——甲醛值法操作步驟吸取5.0mL樣品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準溶液［c(NaOH)＝0.050mol/L］滴定至酸度計指示pH＝8.2，加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標準滴定溶液C(NaOH)=0.05mol/L繼續(xù)滴定至pH9.2，記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)。三、注意事項1.在滴定過程中，由于電位平衡需要一定時間，所以滴定速度要保持一致，不可太快。2.在滴定過程中，加入攪拌子之前，攪拌器要處于關的狀態(tài)，磁力攪拌器的轉子的轉速要從小到合適地調節(jié)，以免攪拌子不規(guī)則跳動損壞電極的膜。3．甲醛試劑可能含有的聚合物，要過濾除去，樣品加入甲醛后要盡快滴定。延時符（一）概述乳品類物質營養(yǎng)豐富，富含蛋白質、鈣及維生素等，容易被消化吸收，是一類較為理想的食品。為延長保存時間或便于運輸儲存，常常以牛乳、羊乳等生乳為主要原料加工制成各種乳制品。我國針對乳及乳制品的理化檢測項目主要有對色澤、氣味和滋味、組織狀態(tài)等感官方面的要求，對非脂乳固體、蛋白質、脂肪、酸度等理化指標的要求以及對污染物限量、真菌毒素限量、食品添加劑和營養(yǎng)強化劑等作出了規(guī)定。延時符（二）非脂乳固體的測定乳及乳制品加熱除去水分所得的干物質為總固體，由總固體含量減去乳中脂肪含量即為非脂固體的含量，所以乳及乳制品中非脂乳固體是除脂肪和水分之外的物質總稱。其組成主要為蛋白質、糖類及礦物質等。我國食品安全國家標準規(guī)定，乳及乳制品中非脂乳固體含量不得低于8.1g/100g。

延時符重量法（GB5413.39-2010）1．原理