水質(zhì)理化檢驗（衛(wèi)生理化檢驗課件）

水質(zhì)：水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特征。水質(zhì)指標(biāo)：衡量水中雜質(zhì)的具體尺度。反映水中雜質(zhì)的種類和數(shù)量判斷水質(zhì)的優(yōu)劣及是否符合要求。水質(zhì)指標(biāo)衛(wèi)生學(xué)角度：感官性狀、化學(xué)、毒理學(xué)、細(xì)菌學(xué)和放射性。一、水樣的采集水樣采集和保存是水質(zhì)分析的重要環(huán)節(jié)之一?；驹瓌t：水樣必須具有足夠的代表性水樣必須不受任何意外的污染具體措施：合理的采樣位置和采樣時間科學(xué)的采樣技術(shù)和采樣方法一、水樣的采集（一）制定采樣方案1.采樣設(shè)備的選擇采樣器具的材質(zhì)要求化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定大小和形狀適宜不吸附欲測組分容易清洗并可反復(fù)使用一、水樣的采集（1）采樣器

根據(jù)采樣方法可將采樣器分成兩種類型：①自動采樣器②手動采樣器一、水樣的采集（一）制定采樣方案1.采樣設(shè)備的選擇（1）采樣器③手工采樣器a塑料水桶b深水采樣器和簡易裝置c.測溶解氣體水樣采樣器和簡易裝置一、水樣的采集

采樣瓶

采樣器

硼硅玻璃瓶（G）不能裝測定金屬成分的水樣，不能裝測氟化物的水樣

聚乙烯塑料瓶（P）不能裝測定有機物的水樣自動水質(zhì)采樣器有機玻璃采水器不銹鋼采水器（一）制定采樣方案1.采樣設(shè)備的選擇采集的水樣應(yīng)均勻，具有代表性。取樣時，先用待取水樣將水樣瓶涮洗2～3次，再將水采集于瓶中，所采集的水樣不得受到任何污染。延時符（一）制定采樣方案2.確定采樣點（1）自來水

采樣點應(yīng)設(shè)在水廠的汲水處和出水處。（2）河水

根據(jù)河流的大小，不同流速，在不同的深度和不同的橫斷面處設(shè)置采樣點一、水樣的采集表

不同流量的河流設(shè)置的采樣點（橫斷面）年平均流量/（m3/s）河流分類采樣點數(shù)<5小溪流25~150小河4150~1000河流6>1000大河至少6個點，隨流量增大適當(dāng)增加點數(shù)注：在離岸邊一定距離的河底采樣時，不要攪動底層。一、水樣的采集(3）湖水和水庫水

采樣點應(yīng)設(shè)在入口、出口及中心處，并按水的深度在垂直方向采樣。(4）地下水

采樣點一般設(shè)置在水井及泉水的涌水處。一、水樣的采集3.確定采樣量

一般理化分析的項目用水量約2~3L，如待測的項目很多，可適當(dāng)增加采樣量，一般采集5~10L。一、水樣的采集天然水與生活飲用水水樣的采集水源采集方法管網(wǎng)水先放水?dāng)?shù)分鐘，再采集地面水表層水樣用塑料桶或直接用采樣瓶，深層水樣用深水采樣器無抽水設(shè)備的井水用深層采樣器采集（二）各類水樣的采集方法生活污水和工業(yè)廢水水樣的采集1）間隔式等量采樣

相同時間，等體積水樣混合均勻2）平均比例混合采樣

根據(jù)流量按比例采樣3）連續(xù)比例混合采樣

連續(xù)比例采樣器，一段時間內(nèi)，按流量比例連續(xù)采集并混合均勻水樣。4）瞬間采樣

每隔一定時間，采集一次水樣，并分別進(jìn)行檢驗分析。5）單獨采樣

針對廢水或污水的某部分或在特定的時間采集水樣進(jìn)行全量分析。一、水樣的采集測溶解氣體水樣的采集（需單獨采集）水源采集方法管網(wǎng)水

先放水幾分鐘，將橡膠管一端套在水龍頭上，一端插至采樣瓶底部，使水樣裝滿并溢出幾分鐘后，取出橡膠管，迅速蓋緊瓶塞。水源水用專用的測溶解氣體水樣采集器采集（一）水樣保存的必要性

水樣采集的原則是盡快檢測1、物理因素

光照、溫度、壓力、靜置或振蕩、密封或敞露等。2、化學(xué)因素

氧化還原反應(yīng)、沉淀反應(yīng)及pH的變化。3、生物化學(xué)因素

水中微生物的新陳代謝。二、水樣的保存（二）水樣保存方法水樣采集后應(yīng)及時分析，否則需采取適當(dāng)措施妥善保存。常用保存方法有冷藏或冷凍、密封和避光、控制pH、加入化學(xué)試劑如不影響測定的保存劑、過濾與分離后保存等。實際工作中應(yīng)根據(jù)監(jiān)測指標(biāo)的理化性質(zhì)、所用檢驗方法選擇適當(dāng)?shù)谋４娣椒?。二、水樣的保?7（二）水樣保存方法冷藏或冷凍冷藏與冷凍的目的是抑制生物活動，減緩物理作用和化學(xué)作用的速度。冷藏的適宜溫度為2～5℃，但不能作為長期保存的手段，對廢水樣品更是如此。冷凍的溫度為－20℃，適用于需要深冷冰凍貯存樣品的項目。（二）水樣保存方法密封和避光19控制pH值以HNO3調(diào)節(jié)水樣至pH1～2，既可防止重金屬的沉淀，又可防止金屬在器壁表面上吸附，同時還能抑制生物的活動和防止微生物的絮凝、沉降。加氧化劑或還原劑

減緩氧化-還原作用（二）水樣保存方法20過濾與離心分離

除去的懸浮物、沉淀、藻類以及其它微生物用濾紙或濾膜進(jìn)行過濾，或進(jìn)行離心分離加生物抑制劑常用的抑菌劑有氯化汞、苯、甲苯、三氯甲烷和硫酸銅等（二）水樣保存方法各檢驗項目的性質(zhì)不同，在水中的穩(wěn)定性也不同，檢驗項目多時應(yīng)遵循正確的測定順序。1、采樣現(xiàn)場測定：變化很快的項目，如水溫、pH值等。2、當(dāng)天測定：臭、味、色度、肉眼可見物、渾濁度、電導(dǎo)率等。3、7d內(nèi)測定：砷、總硬度、硫酸鹽、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、懸浮性固體、溶解性固體等。4、最后分析：鐵、錳、銅、鋅、鉛、鎘、汞、硒等。三、檢驗項目的測定順序（一）概述

電導(dǎo)率又稱比電導(dǎo)，是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。是由距離1cm、截面積為1cm2的兩個電極間測得的電阻率的倒數(shù)。（二）水的電導(dǎo)率的測定意義

水的電導(dǎo)率與所含電解質(zhì)量有關(guān)系。在一定濃度范圍內(nèi)，離子濃度越大，所帶電荷越多，電導(dǎo)率也越大。可間接推測水中離子的總濃度或含鹽量，評價水體受礦物質(zhì)污染的程度。使用電導(dǎo)率儀進(jìn)行測定（三）水的電導(dǎo)率的測定方法

電導(dǎo)率的測定采用電極法。原理：將一對電導(dǎo)電極插入電導(dǎo)池中，在相同的溫度下，利用電導(dǎo)率儀測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的電導(dǎo)值或電阻值，通過計算得出電導(dǎo)池常數(shù)，即可求出水樣的電導(dǎo)率。2、測定操作標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣水浴恒溫標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定水樣的測定3、注意事項（1）電導(dǎo)隨溫度升高而增大。（2）為防止鉑黑電極惰化，使用前后應(yīng)浸在水中。（3）測量時注意電極表面不能有氣泡。（4）商品電極上均標(biāo)明了該電極的電極常數(shù)。（5）測定電導(dǎo)率采用交流電源（一）概述

渾濁度是表示水中懸浮物等對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度，是水的一種光學(xué)性質(zhì)表示法。水的渾濁度主要由水中的懸浮物質(zhì)和膠體物質(zhì)引起。（二）測定意義

渾濁度可作為了解污雜程度的指標(biāo)之一，并作為評價水凈化過程中除去顆粒物效果的指標(biāo)。

渾濁度測定應(yīng)在采樣后盡快進(jìn)行。

我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一升蒸餾水中含1mg一定粒度的SiO2為1度。（三）水的渾濁度的測定方法

水的渾濁度測定方法有福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)散射儀比濁法和福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)目視比濁法。渾濁度測定結(jié)果以福爾馬肼散射濁度單位（NTU）表示。其中散射比濁法為首選方法。

我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定生活飲用水渾濁度不超過1NTU，水源與凈水條件受限時不超過3NTU。

福爾馬肼目視比濁法（GB/T5750.4-2006）1、原理硫酸肼與六亞甲基四胺在適當(dāng)溫度下經(jīng)一定時間聚合形成福爾馬肼，用作渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液。在相同條件下，將水樣的散射光強度與福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液的散射光強度進(jìn)行目視比濁。散光強度越大，表示渾濁度越高。

配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)系列后，采用目視比濁法測定水樣的渾濁度濁度儀測定原理：濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。本濁度儀（濁度計）采用90°散射光原理。由光源發(fā)出的平行光束通過溶液時，一部分被吸收和散射，另一部分透過溶液。在入射光恒定條件下，在一定濁度范圍內(nèi)，散射光強度與溶液的混濁度成正比。濁度儀的使用開機、預(yù)熱儀器校正設(shè)置→調(diào)零→校正注意事項（1）硫酸肼有致癌性，應(yīng)避免攝入或與皮膚接觸（2）測定時應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)系列渾濁度與水樣的渾濁度相近。（3）稀釋標(biāo)準(zhǔn)或稀釋水樣應(yīng)使用無渾濁度水。（4）當(dāng)對水樣濁度測定精度要求較高時，可用濁度儀進(jìn)行比濁測定。（5）硫酸肼、六亞甲基四胺可在干燥器中干燥24h后稱重。（6）水樣渾濁度過高時，應(yīng)將水樣稀釋后再比濁，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。一、水溫（一）概述水的溫度即水溫，多用攝氏度（℃）作為單位影響因素氣溫日光熱污染（冷卻水、工業(yè)廢水）（二）測定意義是水質(zhì)分析中pH、電導(dǎo)率、溶解氧等的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)水溫變化可提示水源被污染對水質(zhì)混凝沉淀、氯化消毒處理的效果有直接影響影響水中微生物的繁殖和水的自凈影響水生動、植物的生長（三）水溫的測定方法

物理檢查法棒狀水銀溫度計酒精溫度計或顛倒溫度計數(shù)顯式熱敏電阻溫度計語音式熱敏電阻溫度計衛(wèi)星遙感檢測法等水溫的測定應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行，同時測定氣溫淺層水：普通水銀溫度計深層水：深水溫度計：將普通水銀溫度計插在采水器上連續(xù)測定：熱敏溫度計一、水溫的測定2、測定操作

水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定，同時測定氣溫。（1）測定表層水溫，一般使用經(jīng)過校正的棒狀水銀溫度計（分度0.1~0.2℃）測量。將溫度計投入待測水體（或用水桶取水觀察，水樣體積不得少于1L），感溫5min后迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢時間應(yīng)不超過20s，讀數(shù)完畢后將桶內(nèi)水倒掉。以溫度計法測定生活飲用水及水源水的溫度為例（GB/T13195-1991）一、水溫的測定2、測定操作

水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定，同時測定氣溫。（2）測定深層水溫，一般使用深水溫度計、熱敏電阻測溫計、顛倒溫度計。使用熱敏溫度計時，將其探頭沉入水中至預(yù)定的深度，5min讀數(shù)。流動水lmin后讀數(shù)，若水靜止不動，可感溫3min后，迅速提出水面，立即讀數(shù)。以溫度計法測定生活飲用水及水源水的溫度為例（GB/T13195-1991）一、水溫的測定3、注意事項溫度應(yīng)定期校正，且測水溫的同時一定要測氣溫。避免陽光直射，熱源、日光對水樣產(chǎn)生影響。測定結(jié)果視測定要求而定，一般讀至0.5℃；計算溶解氧飽和度等項目，應(yīng)準(zhǔn)確讀至0.1℃。如果一定要取出水樣才能進(jìn)行測定時，注意體積不得小于1L。要用水樣沖洗采樣器，使采樣容器與水樣溫度平衡。以溫度計法測定生活飲用水及水源水的溫度為例（GB/T13195-1991）一、水溫的測定一、pH1、定義pH值是指溶液中氫離子（H+）活度(a)的負(fù)對數(shù)，即pH＝－lg（H+）。無污染的天然水一般呈弱堿性，pH為7.2~8.5生活飲用水的pH在6.5~8.5。2.影響水的pH的常見因素大氣中二氧化碳的濃度、酸雨、工業(yè)三廢、生活污水等。3.意義pH改變，常常提示水被污染pH是水質(zhì)檢驗中的重要指標(biāo)，也是其他檢驗項目中必須測定的參數(shù)。二、pH的測定方法常用玻璃電極法和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法。由于大氣中二氧化碳易溶入水而影響pH，所以水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行，最好在現(xiàn)場測定。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制1）苯三甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液此溶液的pH在20℃時為4.00。2）混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液此溶液的pH在20℃時為6.88。3）四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

此溶液的pH在20℃時為9.22。

以玻璃電極法測定水的pH為例（GB/T5750.4-2006）1.實驗原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用pH計進(jìn)行測定。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時，玻璃電極的電極電位也隨著變化，在25℃時，pH每改變一個單位，電極電位變化59.1mV。pH可之際從pH計讀出。玻璃電極法1.pH玻璃電極2.膠皮帽3.Ag·AgCl參比電極4.參比電極底部陶瓷芯5.塑料保護(hù)柵6.塑料保護(hù)帽7.電極引出端操作步驟電極準(zhǔn)備儀器校正pH定位水樣測定pH定位：選用一種與被測水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，重復(fù)定位1~2次。水樣pH<7.0時，使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，以四硼酸鈉或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位水樣pH>7.0時，則用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，以鄰苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位。以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜注意事項水中二氧化碳含量增高可降低水樣的pH值，所以，應(yīng)于采樣后立即測定。玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24h以上，以穩(wěn)定其不對稱電位，測定結(jié)束后，應(yīng)用蒸餾水洗凈，浸泡在水中。玻璃電極測水樣pH值，校準(zhǔn)儀器時選用與水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位。水樣中的油或酯可污染電極，應(yīng)預(yù)先除去。pH＜1的強酸溶液，測得值＞實際值，酸差，用酸度表示pH＞10，大量Na+存在，測得值＜實際值，鈉差，用高堿玻璃電極測定。（一）概述

臭和味是指被檢水體可以聞到的氣味和可以嘗出的味道。（二）水中臭和味的測定意義

水有異臭異味是水質(zhì)不良的標(biāo)志之一。我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》規(guī)定，生活飲用水應(yīng)無異臭、異味。

注意：并非所有的污染物都有異臭、異味，因而無臭無味的水不能說明其不含雜質(zhì)或有害物質(zhì)。（三）水中臭和味的測定方法

我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定用嗅氣和嘗味法測定。該法適用于生活飲用水及其水源水、生活污水及工業(yè)廢水臭的檢驗。如果不能進(jìn)行味的檢驗，可采用臭（味）閾值法測臭。表

臭和味的強度等級等級強度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難覺察，但臭、味覺敏感者可以發(fā)覺2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強已有很顯著的臭味5很強有強烈的惡臭和異臭注：必要時可用藥用炭脫臭的純水做無臭對照水注意事項（1）采樣后立即檢驗。如不能立即檢驗，應(yīng)將采釋容器充滿水樣，冷藏，于6h內(nèi)檢驗完畢。（2）品嘗水的味道時，水樣必須是對人體無害的，且品嘗時不要咽下。延時符【酚】是羥基與苯環(huán)或稠苯環(huán)直接連接而成的化合物，具有還原性，水中的酚易被氧化。揮發(fā)性酚：一元酚（沸點≤230℃）不揮發(fā)性酚：二元、三元酚（沸點>230℃）危害天然水中不含酚類化合物，可指示水體污染；揮發(fā)性酚毒性交強，影響人體健康；水中揮發(fā)酚引起水質(zhì)，魚類異味、死亡；含酚水灌溉農(nóng)田引起農(nóng)作物減產(chǎn)、枯死。飲用水規(guī)范：自來水中揮發(fā)性酚≤0.002mg/L檢測方法4-氨基安替比林分光光度法(<10mg/L)溴化滴定法(>10mg/L)色譜法……蒸餾預(yù)處理目的：分離出揮發(fā)分用以測定；消除顏色、渾濁和金屬離子的干擾。預(yù)處理：①硫化物，經(jīng)酸化并加入硫酸銅可在蒸餾時與揮發(fā)酚分離；②余氯等氧化劑，可在采樣時加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉還原；③硫化物、亞硫酸根等還原性物質(zhì)，加入磷酸調(diào)節(jié)pH后，充分?jǐn)嚢杵貧?，使硫化氫、二氧化硫等揮發(fā)除去；④苯胺類物質(zhì)，在酸性條件下蒸餾，苯胺類形成鹽類不被蒸出；⑤石油類物質(zhì)

在堿性條件下將酚轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽后，用有機溶劑如四氯化碳萃取除去石油。4-氨基安替比林分光光度法【原理】

在pH10±0.2條件下，以鐵氰化鉀做催化劑，酚與4?氨基安替比林形成紅色的安替比林染料，比色定量。用三氯甲烷提取后，再與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較以確定水樣中酚的含量。4-氨基安替比林分光光度法蒸餾必須用全玻璃蒸餾器，若用橡皮塞、膠管等連接蒸餾裝置，會使結(jié)果偏高。不宜用凡士林涂分液漏斗活塞，必要時可涂甘油淀粉糊。由于酚隨水蒸氣揮發(fā)速度緩慢，收集蒸餾液的體積必須與原水樣體積相等，否則影響測定結(jié)果。實驗表明，當(dāng)蒸餾液體積為水樣的90%時，回收率約為90%；蒸餾液體積與水樣相等時，回收率可達(dá)95%以上。4?氨基安替比林的加入量必須準(zhǔn)確，以消除4?氨基安替比林可能分解生成安替比林紅，使空白值增高所造成的誤差。4-氨基安替比林分光光度法根據(jù)反應(yīng)原理，加入試劑的順序必須是：緩沖溶液→4?氨基安替比林→鐵氰化鉀，不能顛倒。當(dāng)pH小于9.8時，某些苯胺類化合物可與4?氨基安替比林顯色而產(chǎn)生干擾。為避免芳香胺類（如苯胺、甲苯胺等）的干擾，應(yīng)將反應(yīng)的pH控制在9.8~10.2，在此范圍內(nèi)20mg/L苯胺所產(chǎn)生的顏色僅相當(dāng)于0.1mg/L酚所產(chǎn)生的顏色深度。生成的紅色染料在水溶液中能穩(wěn)定30分鐘；若用氯仿萃取后，則能穩(wěn)定4小時，并提高了靈敏度。時間過長顏色由紅變黃。（一）概述

水源水中常見的肉眼可見物有：懸浮固體、水面飄浮物、沉積物、微生物和未成熟的幼體等。（二）水中肉眼可見物的測定意義

肉眼可見物與水質(zhì)危害沒有必然聯(lián)系，但它是對水中帶有物的一種警告。必須查明肉眼可見物的來源，確保飲水安全。（三）水中肉眼可見物的測定方法

水中肉眼可見物是一項感官指標(biāo)，采用感官檢查法-直接觀察法（GB/T5750.4-2006）。世界各國在該項指標(biāo)的要求是一致的，即水中無任何肉眼可見物。（四）注意事項

檢測天然水的肉眼可見物及受水的漂浮物，宜在現(xiàn)場進(jìn)行，肉眼可見物的檢查帶有一定的主觀性。（一）概述色度，是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。一般水體的顏色是光與水作用的結(jié)果隨著污染物的不同呈現(xiàn)不同的顏色水體富營養(yǎng)化1999年5月15日，上海外灘赤潮

水的色度有兩種表示方法：“表色”和“真色”。

表色是指對水樣不做處理測定的色度，它是由水中懸浮物和可溶性有色物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。真色是指去除水中懸浮物后測得的色度，它是由水中可溶性有色物質(zhì)產(chǎn)生的。通常所說的色度指的是真色。

1度規(guī)定1L水中含有1mg鉑[Pt，以(PtCl6)2-形式存在]所具有的顏色為1度，并作為色度的通用單位。標(biāo)準(zhǔn)我國《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定：生活飲用水色度不超過15度，不得呈現(xiàn)其他異色。(二)、水中色度的測定水中色度的測定方法(二)、水中色度的測定測定方法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法鉻-鈷比色法稀釋倍數(shù)法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法是國家生活飲用水規(guī)范和環(huán)境水質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法

1.鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法該法利用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水色調(diào)相似的黃色標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化鈷(CoCl2·6H2O)，溶于100mL純水中，加入100mL鹽酸（=1.19g/mL），用純水定容至1000mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。以鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測定生活飲用水色度（GB/T5750.4-2006）為例。1、原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣目視比色測定。規(guī)定1L水中含有1mg鉑（以(PtCl)2-形式存在）和0.5mg鈷時所具有的顏色為1度，并作為色度的通用單位。本法最低檢測色度為5度。

鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法標(biāo)準(zhǔn)色列(二)、水中色度的測定色度=視線視線視線2、方法說明（1）實際工作中常用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）色度測定時，要除去水樣中的懸浮物。除去水中懸浮物的方法有離心沉淀法、靜置澄清法、濾膜（通過孔徑0.45μm的濾膜）過濾法。但是，不能用濾紙過濾水樣，因為濾紙能夠吸附有色物質(zhì)，改變色度，影響測定結(jié)果。（3）pH值對色度有影響，測定色度的同時應(yīng)測定pH值。（4）如測的結(jié)果為表色，對表色、異色要做文字說明。（5）微生物的活動可以改變水樣顏色的性質(zhì)，因此應(yīng)盡快測定。(二)、水中色度的測定鉻-鈷比色法稱取K2Cr2O70.0437g和硫酸鈷（CoSO4.7H2O）1.000g溶于少量純水中，加入0.5mlH2SO4，混勻后用純水定容至500ml，此標(biāo)準(zhǔn)溶液色度也為500度。除了用稀鹽酸（1+1000）代替純水稀釋標(biāo)準(zhǔn)色度例外，其余與鉑鈷比色法相同。稀釋倍數(shù)法原理物質(zhì)的顏色與其濃度成正比。對水樣進(jìn)行稀釋，將稀釋至剛好不能察覺出顏色時的稀釋倍數(shù)，作為水樣的色度。延時符合成洗滌劑=表面活性劑，是一類石油化工產(chǎn)品。分類：陰離子型、（應(yīng)用最廣）陽離子型、非離子型、兩性離子型。烷基苯磺酸鈉的分子結(jié)構(gòu)式如下：

疏水端親水端危害在水中發(fā)泡，影響感官性狀；使水體缺氧，造成水質(zhì)惡化；使水體富營養(yǎng)化；影響人體健康。飲用水規(guī)范：飲用水中陰離子合成洗滌劑含量≤0.3mg/L。二氮雜菲分光光度法原理：水中陰離子合成洗滌劑與Ferroin（與二氮雜菲形成的配合物）形成離子締合物，可被三氯甲烷萃取，于510m波長下測定吸光度。從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量，再計算其濃度。二氮雜菲分光光度法方法說明：生活飲用水及其水源水中常見的共存物質(zhì)（mg/L）對本標(biāo)準(zhǔn)無干擾。陽離子表面活性劑的質(zhì)量濃度為0.1mg/L時，會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑作用生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，會產(chǎn)生嚴(yán)重負(fù)干擾。一、概述總硬度：是溶于水中的鈣鹽、鎂鹽類的含量。水的硬度以ρ(CaCO3)表示，單位為mg/L。分類暫時硬度：水中碳酸氫鹽，在煮沸時，可以分解生成碳酸鹽而沉淀。永久硬度：煮沸后不能出去的硬度，如硫酸鹽和氯化物等?？傆捕任：θ耍阂鹞改c道功能失調(diào)工業(yè)：水垢引起管道堵塞，造成事故。總硬度我國生活飲用水規(guī)定，總硬度不得超過450mgL-1。衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)【原理】在pH=10的條件下，水中鈣鎂離子可與鉻黑T指示劑反應(yīng)生成紫紅色的配合物，當(dāng)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定是時，鈣、鎂離子與乙二胺四乙酸二鈉生成更穩(wěn)定的配合物，快達(dá)到計量點時，鉻黑T指示劑郵寄出來，溶液呈藍(lán)色，只是終點。根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計算水樣的硬度。Na2-EDTA法測總硬度藍(lán)色紫紅色藍(lán)色

鉻黑T（BT或EBT）：用NaH2In表示，水溶液中Na+全部電離，H2In-存在著電離平衡：pKa1=6.3pKa2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH＜6pH=7~11pH＞12紫紅色

蘭色橙色EBT與大部分金屬離子的配合物都是紅色，所以在pH=7~11范圍內(nèi)做指示劑使用，通常選擇在pH=9~11范圍內(nèi)用。【測定步驟】

打開水龍頭，先放數(shù)分鐘，用已洗凈的試劑瓶接水樣500～1000mL，蓋好瓶塞備用。

移取自來水樣50.00mL加入1-2mL氨性緩沖溶液5滴鉻黑T2鈉-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(V1)至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點平行滴定3次，計算Ca2+、Mg2+總量或總硬度Na2-EDTA法測總硬度

Na2-EDTA法測總硬度注意事項氨-氯化銨緩沖溶液放置時間較長，氨水濃度降低，應(yīng)重新配制。水樣中鈣、鎂離子含量過高時，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防止堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察，可預(yù)先將水樣蒸干并于550℃灰化，用純水溶解殘渣后再行滴定。水樣中有鐵、錳、鋁、銅等金屬離子，能使指示劑褪色或終點不明顯。加硫化鈉或氰化鉀可掩蔽重金屬的干擾，加鹽酸羥胺可使高鐵離子、高價錳離子還原為低價離子而消除干擾。在pH值9.7～11范圍內(nèi)，溶液愈偏堿性，滴定終點愈敏銳。但堿性過強，可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。滴定pH值以10為宜。

測定意義需氧量用來表征飲用水和較清潔水中所含可被高錳酸鉀（在酸性或堿性條件下）氧化的物質(zhì)所消耗的氧的量。衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)我國生活飲用水規(guī)定需氧量3mg/L，特殊情況下5mg/L；地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定3類水域耗氧量6mg/L。思考：是不是所有還原性物質(zhì)，能不能被高錳酸鉀氧化？高錳酸鉀法測定的需氧量為高錳酸鉀指數(shù)，CODMn還原性物質(zhì)：亞硝酸鹽亞鐵鹽廢水、糞便與水質(zhì)的關(guān)系耗氧量與水的感官性狀有關(guān)化學(xué)需氧量高，污染越嚴(yán)重，耗氧量與水致傳染性疾病有關(guān)消化道疾病與化學(xué)需氧量正相關(guān)。耗氧量與水的致突變有關(guān)三鹵甲烷、DDT、苯、砷等OD測定的方法酸性高錳酸鉀法堿性高錳酸鉀法ρ(氯化物）<300mg/L生活飲用水、水源水ρ(氯化物）>300mg/L酸性高錳酸鉀法測OD——【原理】向水樣中加入高錳酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)，通過滴定計算氧化過程中所消耗的高錳酸鉀的量（用O2表示）99氧化還原性物質(zhì)x剩余高錳酸鉀10ml草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀剩余草酸鈉高錳酸鉀滴定+10ml高錳酸鉀水樣中還原性物質(zhì)x1.器皿準(zhǔn)備250mL錐形瓶中加入玻璃珠、（1+3）硫酸1mL、少量高錳酸鉀標(biāo)液，煮沸數(shù)分鐘，用草酸鈉標(biāo)液滴定至微紅色。棄去溶液，器具備用。目的：清除錐形瓶、玻璃珠壁上的還原性物質(zhì)。酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】氧化水中還原性物質(zhì)100.0mL在水樣與錐形瓶中，加入(1+3)硫酸使呈酸性，加入10.00mL高錳酸鉀溶液，沸水浴30min，以氧化水樣中的還原性物質(zhì)。4KMnO4+5[C]+6H2SO4→2K2SO4+4MnSO4+5CO2↑+6H2O酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】3.滴定趁熱加入10.00mL草酸鈉標(biāo)液，充分搖勻使紅色褪盡；再用高錳酸鉀回滴至微紅色，即為終點。記錄高錳酸鉀消耗量V14KMnO4+5NaC2O4+6H2SO4→2K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O+5NaSO4酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】4.高錳酸鉀校正

趁熱于溶液中加入10.00mL草酸鈉標(biāo)液，再用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄高錳酸鉀使用體積V2。校正系數(shù)K=10.00/V2酸性高錳酸鉀法測OD——【結(jié)果計算】還原性物質(zhì)N水高錳酸鉀10mL

NK1草酸鈉10mLNNa高錳酸鉀回滴V1

NK2找出水中還原性物質(zhì)被氧化過程中高錳酸鉀的量酸性高錳酸鉀法測OD——【結(jié)果計算】

106（1）酸度以0.43mol/LH+濃度為宜。酸度過大，高錳酸鉀易自動分解；酸度過小，反應(yīng)速度慢，結(jié)果偏低。方法說明（2）遇到的情況消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液超過加入量一半（>5ml）或加熱過程中紅色很快褪去或變黃或需氧量>5mg/L解決的辦法水樣應(yīng)取少量，用蒸餾時稀釋至100ml再測定108（3）測定結(jié)果的影響因素多，應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行。水樣體積試劑濃度試劑加入量與順序加熱方式反應(yīng)時間錐形瓶大小及厚薄延時符

水中有機污染是由于水中碳?xì)浠衔锛捌溲苌餄舛犬惓＃瑢?dǎo)致水環(huán)境質(zhì)量惡化，危害水生生物的生存，進(jìn)一步威脅人畜健康的一種水污染。水中有機污染來源：城市污水：碳水化合物、蛋白質(zhì)、油脂和合成洗滌劑；農(nóng)業(yè)污水：農(nóng)田排水和農(nóng)副產(chǎn)品加工的有機污水，其中含有化肥、農(nóng)藥、農(nóng)家肥和農(nóng)副產(chǎn)品加工的有機廢棄物；工業(yè)廢水：自各大工廠、這類廢水所含的有機物種類多，人工合成物所占比例高，有機毒物多且不易降解；石油廢水

有機物種類繁多，很難對其種類和含量進(jìn)行準(zhǔn)確的檢驗，所以，通常采用有機污染綜合指標(biāo)的檢驗，間接反應(yīng)水體受有機物污染的狀況，即“三氧”污染綜合指標(biāo)的檢驗三氧反應(yīng)水中有機物的污染情況溶解氧DO需氧量OC生化需氧量BOD延時符水中溶解氧的測定

延時符影響溶解氧的因素氧分壓大氣壓水的溫度水中有機物厭氧微生物大量繁殖水生植物死亡DO水體發(fā)黑、發(fā)臭DO測定方法檢測方法碘量法修正法膜電極法較清潔的水受污染的地面水和工業(yè)廢水簡便、快速，干擾少，適用于現(xiàn)場測定。碘量法測DO【原理】用硫酸錳和氫氧化鈉固定O2同時生成偏亞錳酸錳，再加入硫酸和碘化鉀反應(yīng)生成游離I2，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，測定游離碘量，推算出水樣中氧含量。DO采樣裝置溶解氧瓶碘量法測DO——【步驟】采樣固定O2游離碘滴定4MnSO4+8NaOH=4Mn(OH)2↓+4Na2SO4…………(1)2Mn(OH)2＋O2=2H2MnO3↓…………(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3=2MnMnO3↓+4H2O………(3)4KI+2H2SO4=4HI+2K2SO4…………(4)2MnMnO3+4H2SO4+HI=4MnSO4+2I2+6H2O……(5)4Na2S2O3+2I2

=2Na2S4O6+8NaI……(6)分子態(tài)氧沒有完全固定之前，不能有任何氣泡。碘量法測DO——【計算】

119方法說明測定溶解氧時，試劑的加入方式比較特別，應(yīng)將移液管尖插入液面之下，慢慢加入，以免將空氣帶入水樣中引起誤差。另外還要注意淀粉指示劑的加入時機，應(yīng)該先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加淀粉指示，否則終點會出現(xiàn)反復(fù)、難以判斷。溶解氧必須在采樣現(xiàn)場固定，加入試劑一定要緩慢。加入硫酸再蓋上瓶塞，會有同體積的液體溢出，不影響結(jié)果當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點后，30s內(nèi)溶液藍(lán)色沒有返回30s內(nèi)溶液藍(lán)色返回當(dāng)水樣中游離氯含量＞0.1mg·L-1時，應(yīng)加入硫代硫酸鈉預(yù)先去除。120正常水樣中可能含有過量的亞硝酸鹽，應(yīng)改用疊氮化鈉碘量法

BOD測定方法1.直接培養(yǎng)法操作方法：取水樣兩份，一份當(dāng)天測DO，另一份于20℃培養(yǎng)5天后再測定DO兩者之差即為BOD5.適用于測定較為清潔的水樣適用于污染較為嚴(yán)重的水樣BOD測定方法2.稀釋培養(yǎng)法操作方法：將水樣稀釋以后再按直接培養(yǎng)法步驟進(jìn)行。注：稀釋水要有充足的DO；無機營養(yǎng)物和pH緩沖物質(zhì)；必要時還應(yīng)接種微生物。延時符（一）概述三氮氨氮（NH3-N）亞硝酸鹽氮（NO2--N）硝酸鹽氮（NO3--N）評價水體受污染和自凈狀態(tài)延時符有機氮蛋白性氮→→氨氮→→亞硝酸鹽氮→→硝酸鹽氮把由氨轉(zhuǎn)化成硝酸鹽的過程稱為氨的硝化過程。（微生物）（亞硝酸鹽菌）（硝酸鹽菌）（一）概述延時符

NH3+H2O?NH3.H2O?NH4++OH

-

（一）概述延時符2.來源用氯胺消毒的飲水可產(chǎn)生微量氨氮;

生活污水中含氮有機物受微生物作用產(chǎn)生大量氨氮;

人畜糞便和某些工業(yè)廢水中尿素和氨的含量很高;

水中的亞硝酸鹽在氧氣不足的條件下亦可受微生物作用還原成氨，水中尿素也可轉(zhuǎn)變成氨氮。（一）概述延時符（二）測定意義測定水中含氮化合物有助于評價水體受污染和自凈的狀況。水體中氨氮的存在一般對人體無害，但表明污染的有機物正在分解之中，水體在不久前受到污染。水中氨氮含量較高時，說明水體新近受到污染，對魚類呈現(xiàn)毒害作用，對人體也有不同程度的危害。延時符各種水中三氮含量（mg/L

）NH3-

NNO2–-NNO3–-

N水體情況≤0.05(少)≤0.01(少)≤1.0(少)清潔水≤0.05(少)≤0.01(少)＞1.0(多)以往污染水0.05~0.5(多)0.01~0.3(多)≤1.0(少)新近污染水0.05~0.5(多)0.01~0.3(多)＞1.0(多)經(jīng)常污染水20~1300.1~0.2糞便污染水（二）測定意義延時符中華人民共和國《漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》、《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定I~II類水中游離氨的濃度不得超過0.02mg/L，IV~V類水不得超過0.2mg/L。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》中非常規(guī)指標(biāo)規(guī)定氨氮(以N計)不得超過0.5mg/L。世界衛(wèi)生組織考慮到氨氮對人體健康的影響較小并未制定限量，只提示高濃度氨氮可能帶來飲用水臭和味的改變。（二）測定意義延時符（三）測定方法納氏試劑分光光度法酚鹽分光光度法水楊酸鹽分光光度法延時符

納氏試劑分光光度法原理堿性溶液中氨與納氏試劑(碘化汞鉀)生成棕黃的碘化氧汞氨，反應(yīng)產(chǎn)物在15~30min內(nèi)穩(wěn)定，顏色深淺與氨氮含量成正比。

[HgI4]2-+NH3+3OH-→NH2Hg2IO+7I-+2H2O（三）測定方法延時符納氏試劑分光光度法2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410－425nm比色定量（三）測定方法延時符納氏試劑分光光度法方法說明本法適用于生活飲用水和水源水中氨氮的測定。用于氨氮檢測的水樣需用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集。對于含有余氯水樣，采樣后，應(yīng)立即加入硫代硫酸鈉脫氯，否則使測定結(jié)果偏低。延時符納氏試劑分光光度法方法說明當(dāng)水樣有色或渾濁以及含有其他干擾物質(zhì)而影響氨氮測定時，需對水樣進(jìn)行預(yù)處理。較清潔的水樣，可采用絮凝沉淀法處理污染嚴(yán)重的水樣或工業(yè)廢水，則需用蒸餾法消除干擾，蒸餾時需加入磷酸鹽緩沖液調(diào)水樣pH7.4左右，以利于氨的餾出。延時符納氏試劑分光光度法方法說明水中常見的鈣、鎂、鐵等離子能在測定過程中生成沉淀，可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。硫化物、銅、醛等亦可引起溶液渾濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產(chǎn)生顏色。經(jīng)硫酸鋅和氫氧化鈉沉淀的水樣，靜置后一般均能澄清。如必需過濾時，應(yīng)注意濾紙中的銨鹽對水樣的污染，必需預(yù)先將濾紙用無氨純水反復(fù)淋洗，至用納氏試劑檢查不出氨后再使用。延時符（一）概述1.氟（F）相關(guān)性質(zhì)氟是自然界最活潑的非金屬鹵族元素，氧化活性強。常溫下幾乎能與所有的金屬和非金屬元素化合，形成各種氟化物。在自然情況下，不存在游離狀態(tài)的氟。含氟化合物的天然礦石有螢石(CaF2)、氟磷灰石[CaF2?3Ca(PO4)2]和冰晶石(3NaF?A1F)等。延時符（一）概述2.來源氟廣泛存在于自然界中，各類水體中都含有一定量的氟化物。工業(yè)生產(chǎn)過程中用到氟及化合物，如冶金、電子、水泥、玻璃等產(chǎn)品。延時符（二）測定意義氟是人體正常組成的微量元素之一，是牙齒和骨骼的重要組成成分。成人每天需攝入2~3mg氟，一般通過飲水?dāng)z入。人體攝入氟不足，可誘發(fā)齲齒，特別是嬰幼兒；但過量攝入則會發(fā)氟斑牙，嚴(yán)重時會發(fā)生氟骨癥。一般認(rèn)為，飲用水氟的適宜含量為0.5~1.0mg/L中華人民共和國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》規(guī)定了氟的上限值，即不超過1.0mg/L以（F-計）。延時符（三）氟化物的測定氟離子選擇電極法（選擇性好，操作簡單，抗干擾能力強）氟試劑分光光度法（增色法）茜素磺酸鋯比色法（褪色法）離子色譜法（準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，但成本高）

1.測定方法靈敏度不高，操作煩瑣，需將氟從干擾物中分離延時符2.離子選擇電極法（1）原理氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對氟離子有選擇性響應(yīng)。在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差，這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。利用電動勢與氟離子活度負(fù)對數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。（三）氟化物的測定離子選擇性電極（ISE）

對某種特定的離子，具有選擇性響應(yīng)。它能將溶液中特定的離子含量轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位，對溶液中的離子濃度進(jìn)行測量。指示電極電極電位與溶液中待測離子活度（或濃度）呈Nernst響應(yīng)的電極稱為指示電極。參比電極是指在溫度、壓力一定的條件下，其電極電位已知，且不隨待測溶液的組成改變而改變。氟離子選擇電極是晶體均相膜電極的一種，是用電位法測量溶液中氟離子活度的指示電極。

1—氟化鑭單晶膜

2—內(nèi)參比溶液

3—內(nèi)參比電極}4—電極插頭

5—電極罩6—電極支持桿

△E=0.0591lg[F-]延時符2.離子選擇電極法標(biāo)準(zhǔn)曲線法①樣品測定吸取10.00ml水樣，加入10ml離子強度緩沖液（TISAB）于50ml燒杯中。于燒杯中放入一個絕緣攪拌子，插入氟電極和飽和甘汞電極，開動攪拌器，當(dāng)電位穩(wěn)定時，讀取測定電位值。（三）氟化物的測定延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法標(biāo)準(zhǔn)曲線法②標(biāo)準(zhǔn)系列電位值的測定管號0123456氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液/ml0.000.200.400.601.002.003.00蒸餾水/ml10.009.809.609.409.008.007.00離子強度緩沖液/ml各加10.0ml，混勻氟化物含量0.000.200.400.601.002.003.00電位值/mv

延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法標(biāo)準(zhǔn)曲線法③計算氟化物質(zhì)量濃度(以F-計，mg/L)可直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得。延時符測定步驟示意圖插入氟離子電極和甘汞電極讀取平衡電位值10.00ml水樣或稀釋水樣于電磁攪拌器上攪拌計算結(jié)果加10ml離子強度緩沖液（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法標(biāo)準(zhǔn)曲線法延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法標(biāo)準(zhǔn)加入法①吸取50.00ml水樣，加入50ml離子強度緩沖液（TISAB）于200ml燒杯中。于燒杯中放入一個絕緣攪拌子，插入氟電極和飽和甘汞電極，開動攪拌器，當(dāng)電位穩(wěn)定時，讀取毫伏數(shù)φ1。②繼續(xù)向燒杯中加入一定體積的100μg/ml的氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液，記錄加入的儲備液的體積數(shù)，攪拌，測定毫伏數(shù)φ2

。延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法標(biāo)準(zhǔn)加入法③計算氟含量（mg/L）=延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法方法說明測定氟化物的水樣，應(yīng)用聚乙烯瓶收集和儲存；儲存試劑宜用聚乙烯瓶；因為玻璃瓶可能會溶出氟化物，使測定結(jié)果偏高。色度、渾濁度較高及干擾物質(zhì)較多的水樣可用本標(biāo)準(zhǔn)直接測定。污染嚴(yán)重的水樣，檢測前需作蒸餾處理{蒸餾時，氟以氫氟酸或氟硅酸(H2SiF4)的形式從沸點高的酸溶液中蒸出}。延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法方法說明在測定前，氟離子選擇電極最好在NaF溶液（10-3mol/L）中浸泡1~2h進(jìn)行活化，再用去離子水浸泡數(shù)小時或過夜，若長期不用，宜風(fēng)干后妥善保存。為消除溶液的pH對電池電動勢的影響，應(yīng)將測定水樣的pH控制在5.5～6.5。含有大量的OH-時，氟化鑭單晶薄膜與產(chǎn)生OH-產(chǎn)生離子交換作用，導(dǎo)致溶液中F-濃度增加，測定結(jié)果偏高。在酸性介質(zhì)中，H+與F-可形成HF或HF2-，降低F-濃度，使測定結(jié)果偏低。延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法方法說明總離子強度緩沖液(TISAB，TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer)。其作用是①維持相同離子活度。保持被測溶液離子強度的穩(wěn)定性，防止因離子活度不同而產(chǎn)生的誤差；②掩蔽干擾離子的影響，緩沖液中的檸檬酸鹽能與待測溶液中的鋁和鐵離子發(fā)生配合反應(yīng)，避免鋁和鐵與氟離子本身可以形成氟配合物；③維持適宜的pH范圍。乙酸鹽緩沖液可為測定提供適宜的酸堿度環(huán)境，保證溶液在適宜的pH范圍內(nèi)；④加快反應(yīng)速度，縮短平衡時間。如10-6mol/L的F-在純水中的平衡時間需要1h，而加入離子強度緩沖溶液后僅需10min即可達(dá)到平衡。延時符（三）氟化物的測定2.離子選擇電極法方法說明測定水樣時必須調(diào)節(jié)溫度補償裝置，使標(biāo)準(zhǔn)溶液系列與水樣的測定應(yīng)保持溫度一致。測量時應(yīng)按照低濃度至高濃度的順序進(jìn)行，測定前，電極在水中的電位值應(yīng)在-340mV以下待測樣品液的濃度越低，電極響應(yīng)時間越長。電極接觸待測液5min后，電極電位變化范圍小于0.5mV時，可以讀數(shù)記錄。用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析時，加入氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液的體積要小于0.5ml，且E1與E2應(yīng)相差30mV～40mV以內(nèi)。使用氟電極時測應(yīng)避免與硬物擦碰。若電極沾上油污，可用脫脂棉依次用酒精、丙酮輕輕擦洗，再用水沖洗。檢測完成后，須用去離子水清洗電極至本底值。延時符3.離子色譜法（1）原理水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋冼液進(jìn)入離子交換柱系統(tǒng)(由保護(hù)柱和分離柱組成)，根據(jù)分離柱對各陰離子的不同的親和度進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陽離子交換柱或抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具高電導(dǎo)度的強酸，淋洗液則轉(zhuǎn)變?yōu)槿蹼妼?dǎo)度的碳酸。由電導(dǎo)檢測器測量各陰離子組分的電導(dǎo)率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。（三）氟化物的測定延時符3.離子色譜法（2）操作步驟①開啟離子色譜儀②校準(zhǔn)③樣品分析④結(jié)果計算（三）氟化物的測定延時符1.定義硝酸鹽氮（NO-N，）是含氮有機化合物的在水體中的最終氧化產(chǎn)物，是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機化合物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。（一）概述延時符2.來源硝酸鹽類化肥使用；生活污水、生活垃圾、生產(chǎn)含氮廢棄物；人畜糞便的自然降解；空氣中氧化氮污染物經(jīng)降水淋溶后形成的硝酸鹽。（一）概述延時符清潔的地面水中硝酸鹽氮含量較低，受污染水體和一些深層地下水中亞硝酸鹽氮含量常常較高。飲水中硝酸鹽氮含量過高，對人體健康產(chǎn)生的不良影響與亞硝酸鹽氮相同，但在實際管理中，應(yīng)重點關(guān)注嬰幼兒的反應(yīng)，嬰幼兒是飲用水中硝酸鹽的敏感人群。世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定飲用水中硝酸鹽質(zhì)量濃度（以N計）不超過10mg/L，推薦標(biāo)準(zhǔn)為5mg/L。中華人民共和國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》規(guī)定硝酸鹽（以N計）限值為10mg/L。（二）測定意義延時符（三）硝酸鹽氮的測定1.測定方法光光光度法離子選擇性電極法離子色譜法示波極譜法中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機非金屬指標(biāo)（GB/T5750.5-2006）》中測定硝酸鹽氮的方法是麝香草酚分光光光度法、紫外分光光光度法、鎘柱還原法和離子色譜法。延時符2.麝香草酚分光光度法原理：硝酸鹽氮和麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在堿性溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，比色定量。適用范圍：生活飲用水及水源水中硝酸鹽氮的測定。（三）硝酸鹽氮的測定延時符3.紫外分光分光光度法原理：利用硝酸鹽在220nm波長具有紫外吸收和在275nm波長不具吸收的性質(zhì)進(jìn)行測定，于275nm波長測出有機物的吸收值對測定結(jié)果進(jìn)行校正。適用范圍：未受污染的天然水及經(jīng)凈化處理的生活飲用水及其水源水。（三）硝酸鹽氮的測定延時符（一）概述1.定義亞硝酸鹽氮是指亞硝酸鹽（NO2-）中的氮。在水中不穩(wěn)定，在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸鹽，在缺氧條件下也可被還原為氨。2.來源糞、尿、污水在水中分解產(chǎn)生氨，氨被氧化成亞硝酸鹽；在溶解氧含量較少的水中，硝酸鹽被還原為亞硝酸鹽氮。延時符水中如檢出亞硝酸鹽氮，可以證明水中有機物分解正在進(jìn)行，水體正在凈化，污染的危險性依然存在。水中亞硝酸鹽氮是含氮有機物分解的中間產(chǎn)物，所以測定水中亞硝酸鹽氮可反映水體被有機物污染及凈化的程度?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》中生活飲用水中亞硝酸鹽的限量值為1mg/L（二）測定意義延時符（三）測定方法離子色譜法氣相色譜法極譜法分光光度法

靈敏、選擇性強適用于測定各類水簡便、快速、干擾小連續(xù)測定較清潔水的多種陰離子延時符重氮化偶合分光光度法原理在pH=1.7以下，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽，再與鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺產(chǎn)生偶合反應(yīng)，生成紫紅色的的偶氮染料，于540nm處進(jìn)行比色定量。（三）測定方法延時符重氮化偶合分光光度法測定步驟加鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液1.00ml，立即混勻測定吸光度50.00ml水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣加對氨基苯磺酰胺溶液1.00ml，放置2~8min與同條件操作的標(biāo)準(zhǔn)系列比較加磷酸或氫氧化鈉調(diào)至中性延時符重氮化偶合分光光度法結(jié)果計算水樣中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度計算式中：

----水樣中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度，mg/L；m----從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量，μg；V-----水樣體積，ml。延時符重氮化偶合分光光度法方法說明改變試劑加入順序加EDTA形成配合物水樣有色或渾濁氫氧化鋁混凝，沉淀后過濾三價鐵、鉛、汞、銀等金屬離子產(chǎn)生沉淀二價銅離子催化作用三氯氨產(chǎn)生的紅色干擾延時符重氮化偶合分光光度法方法說明因重氮化反應(yīng)的靈敏度很高，測定中應(yīng)避免亞硝酸鹽的污染，注意防止空氣中氧化氮對試劑的污染顯色劑需保存字密閉的棕色瓶中，4℃冰箱中保存能保證至少在1個月內(nèi)穩(wěn)定。亞硝酸鈉不穩(wěn)定，受潮后易被氧化。亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)先配制成濃度較高的儲備液，臨用前再稀釋。溶液的酸度對顯色的影響較大，如水樣偏酸或偏堿，則需用氫氧化鈉溶液或磷酸溶液調(diào)pH至中性后再加顯色劑。延時符廣泛存在環(huán)境中，自然界中主要形成鉻鐵礦。鉻的化合物以三價和六價存在。天然水中的鉻含量一般很低，甚至不含鉻。鉻有多種化合物，鉻在水中主要以三價鉻（Cr3+）和六價鉻（Cr6+）形式存在。（一）概述延時符（二）測定意義三價鉻是人體必需的微量元素，適量三價鉻對生物體是有益的，但六價鉻對人體具有較強的毒性。六價鉻具有蓄積性，若長期飲用含鉻量較高的水，機體有發(fā)生慢性中毒的可能。受水中pH值、有機物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等因素影響，Cr3+和Cr6+可以相互轉(zhuǎn)化，因此還應(yīng)監(jiān)測總鉻含量。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》規(guī)定飲用水中Cr6+的含量不超過0.05mg/L。延時符（三）測定方法分光光度法（二苯碳酰二肼分光光度法）原子吸收法AAS只能測定總鉻延時符二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，六價鉻可與二苯碳酰二肼作用，生成紫紅色絡(luò)合物，比色定量。（三）測定方法延時符二苯碳酰二肼分光光度法（三）測定方法管號01234567樣品Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.000.501.002.004.006.008.0010.00—水樣處理液------50.00純水各加至50.0mL刻度硫酸溶液各加2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液各加2.5ml，立即混勻，放置10min。于540nm波長處，用3cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。Cr6+的質(zhì)量（μg）吸光度值（A）延時符二苯碳酰二肼分光光度法計算式中：

(Cr6+)——水樣中六價鉻的濃度，mg/L；m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鉻的質(zhì)量，μg；

V——水樣的體積，ml。延時符二苯碳酰二肼分光光度法方法說明所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。水樣含有難于破壞的有機物，可采用硝酸-高氯酸法進(jìn)行消化。鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)時，酸度對顯色反應(yīng)有影響，溶液的氫離子濃度應(yīng)控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L時顯色最穩(wěn)定。溫度和放罝時間對顯色都有影響，15℃時顏色最穩(wěn)定，顯色后2～3min，顏色可達(dá)最深，且于5～15min保持穩(wěn)定。加入顯色劑后應(yīng)立即搖勻，因顯色劑中的丙酮可將六價鉻還原，使結(jié)果偏低。（三）測定方法延時符二苯碳酰二肼分光光度法方法說明含有大量鐵的水樣，可用銅鐵試劑除去，同時也將銅、釩、鉬等除去。若水樣有顏色，可另取50ml水樣于燒杯中，加入2.5ml硫酸溶液，于電爐上煮沸2min，使水樣中的六價鉻還原為三價。溶液冷卻后轉(zhuǎn)入50ml比色管，加純水至刻度后再多加入2.5ml，然后按照六價鉻的測定方法測定水樣的空白吸光度值。用測得樣品溶液的吸光度值減去水樣空白吸光度后，再在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品管中六價鉻的質(zhì)量。對渾濁、色度較深的水樣，可用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH為7~8，以避免六價鉻轉(zhuǎn)化為三價鉻。水樣應(yīng)在中性或弱堿性條件下保存且在取樣當(dāng)天分析。（三）測定方法延時符總鉻測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化為六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于540nm處進(jìn)行分光光度測定。（三）測定方法延時符總鉻測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加高錳酸鉀的量，應(yīng)使溶液在煮沸過程中保持紫紅色為最好。國標(biāo)（GB/T7466-1987）中過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。也可用疊氮化鈉還原過量的高錳酸鉀的方法。樣品中含有少量Fe3+會干擾測定，可增加磷酸溶液的體積，以消除鐵離子的影響。（三）測定方法延時符總鉻測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法在堿性條件下，高錳酸鉀可將三價鉻氧化為六價鉻，過量的高錳酸鉀用乙醇或鹽酸除去。加乙醇還原剩余高錳酸鉀時要待錐形瓶稍冷后沿瓶壁加入，以防止爆沸。還原后再煮沸，以除去過量的乙醇。堿性高錳酸鉀分解有機物的能力較酸性條件下更強，能有效分解有色物質(zhì)。適用于測定渾濁、有色的地面水中的總鉻。（三）測定方法延時符鉛在地殼中多以硫化物存在，常與鋅、銅等元素共存。鉛在地殼中含量不大，自然界中存在很少量的天然鉛。水中的鉛，主要來自化工生產(chǎn)和人類生活排放的污水。另外，含鉛水管中鉛的緩慢溶出，也造成了水污染。（一）概述延時符（二）測定意義鉛是一種具有神經(jīng)毒性的重金屬元素，在人體內(nèi)無任何生理功能。進(jìn)入人體的鉛，作用于人體各系統(tǒng)和器官，影響人體的正常機能，其主要毒性效應(yīng)是貧血癥、神經(jīng)機能失調(diào)和腎損傷。中華人民共和國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）》規(guī)定鉛的限量為0.01mg/L。延時符（三）測定方法分