DB33T 2024-2017 人體毛發(fā)中苯丙胺類興奮劑、嗎啡、6-單乙酰嗎啡和氯胺酮的檢測方法　　

DB33DeterminationofAmphetamines,Morphine,6-MonoacetylmorphineandKetamineinhumanhair浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布12人體毛發(fā)中苯丙胺類興奮劑、嗎啡、6－單乙酰嗎啡和氯胺酮的檢測方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于人體毛發(fā)中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺、嗎啡、6－單乙酰嗎啡和氯胺酮的定性GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)ATP酶分子馬達(dá)生物傳感器。5.1除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，試驗(yàn)5.2嗎啡類檢測試劑盒、苯丙胺類檢測36.1分子馬達(dá)分析儀：檢測波長260n），本步驟需在室溫（22℃~25℃)下進(jìn)行。將除裂解液和緩沖液外所有試劑（5.2）從冷藏環(huán)境中取出，置于室溫放將板內(nèi)液體甩干后加入洗滌液（5.2）250μL4液百分比吸光度值所對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物濃度，再乘以其相應(yīng)的稀ng/mg時(shí)，判為可疑，需用第二法或第三法確認(rèn)；氯胺酮檢測試劑盒檢測結(jié)果小于15ng/mg，可判為陰性，大于15ng/mg時(shí)，判為可疑，人體毛發(fā)中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺、嗎啡、6-單乙酰嗎啡和氯胺酮經(jīng)甲醇提取并衍生后，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，特征碎片離子定性，外標(biāo)）：）：）：11.2.4乙酸乙酯（CH3COOC2H5色譜純。11.2.5十二烷基磺酸鈉（C12H25SO3Na）。511.2.8N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（C8H18F3NOSi和氯胺酮（CAS：6740-88-1）標(biāo)準(zhǔn)品：11.4.1苯丙胺類興奮劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：分別精密稱取苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基苯丙胺和3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)品各0.01g（精確至0.01m11.4.2嗎啡和6－單乙酰嗎啡標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）：分別精密稱取嗎啡和6－單乙酰嗎啡標(biāo)準(zhǔn)品11.4.5嗎啡和6－單乙酰嗎啡混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取適量體積的嗎啡和6－單乙酰嗎啡標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備），11.4.6氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取適量體積的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（11.610mL振蕩洗滌一次，晾干后清潔無污染的取20.0mg（精確至0.1mg）毛發(fā)樣品（13.2），置于10mL具塞甲醇（11.2.1）60℃水浴超聲3h，4000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清液至另一離按以上操作處理三份試樣，一份用于檢測苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基苯丙胺、3,13.4.1苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基苯丙胺和3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺），13.4.2嗎啡和6－單乙酰嗎啡離心管殘?jiān)?3.3）中加入250μL乙腈和250μLN,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（11.2.8）標(biāo)準(zhǔn)曲線衍生：取嗎啡和6－單乙酰嗎啡混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（離心管殘?jiān)?3.3）用500μL甲醇（11.4）溶解，取2μL7每種化合物分別選擇3個(gè)特征碎片離子。苯丙胺胺衍生物、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺衍生物、嗎啡衍生物、6－單乙酰嗎啡衍生物和氯胺酮的表1苯丙胺類興奮劑衍生物、嗎啡類衍生物和氯胺酮保留時(shí)間表2規(guī)定的范圍，則可判斷待測樣品中存在8X——毛發(fā)中目標(biāo)物的濃度，單位為納克每毫克（ng/mgc——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的毛發(fā)中目標(biāo)物的濃度，單位為納克每微升（ng/μLV——試樣的定容體積，單位為微升(μL）根據(jù)毛發(fā)樣品及添加樣品中目標(biāo)物定量離子對(duì)峰面積，按X——毛發(fā)中目標(biāo)物的含量，單位為納克每毫克（ng/mgA——待測毛發(fā)中目標(biāo)物的峰面積；A0——添加毛發(fā)樣品中目標(biāo)物峰面積；c——添加毛發(fā)樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫克（9嗎啡、6－單乙酰嗎啡和氯胺酮的一種或幾種成份，且空白樣品無干擾，可判定毛發(fā)樣品中含有相應(yīng)目本方法添加濃度為1ng/mg～25ng/mg時(shí)，回收率為70%～110%。人體毛發(fā)中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基苯丙胺、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺、嗎啡、6-）：）：）：）：18.2.6十二烷基磺酸鈉（C12H25SO3Na）。和氯胺酮（CAS：6740-88-1）標(biāo)準(zhǔn)品：18.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取適量體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1甲醇（18.2.19+1）配成濃度為2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng定容，過濾膜（18.2.8）后待上機(jī)測定。55h）離子噴霧電壓：4.5kV；i）霧化氣：氮?dú)?.0L/min；k）碰撞氣：氬氣，99.99%；n）掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRMo）每個(gè)化合物分別選擇2對(duì)母離子/子離子對(duì)作為定性離子對(duì)，MRM參數(shù)見注：帶“*”的為定量離子對(duì).度。若峰面積超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍，應(yīng)將樣液用空白基質(zhì)稀釋，或減少取樣量按照X…………...…………（4）X——毛發(fā)中目標(biāo)物的濃度，單位為納克每毫克（ng/mgc——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的毛發(fā)中目標(biāo)物的濃度，單位為納克每微升（ng/μLV——試樣的定容體積，單位為微升(μL）根據(jù)毛發(fā)樣品及添加樣品中目標(biāo)物定量離子對(duì)峰面積，按X…………..…………（5）X——毛發(fā)中目標(biāo)物的含量，單位為納克每毫克（ng/mgA——待測毛發(fā)中目標(biāo)物的峰面積；A0——添加毛發(fā)樣品中目標(biāo)物峰面積；c——添加毛發(fā)樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫克（嗎啡、6－單乙酰嗎啡和氯胺酮的一種或幾種成份，且空白樣品無干擾，可判定毛發(fā)樣品中含有相應(yīng)目丙胺、嗎啡、6－單乙酰嗎啡和氯胺酮的方法(資料性附錄)頭發(fā)的取樣參考方法A.1頭發(fā)取樣方法見圖A.1。毛發(fā)樣品取樣袋圖A.1頭發(fā)的取樣方法1苯丙胺類興奮劑衍生物、嗎啡衍生物、6－單乙酰嗎啡衍生物和氯胺酮?dú)釨.1苯丙胺衍生物的氣相色譜質(zhì)譜圖見B.2甲基苯丙胺衍生物的氣相色譜質(zhì)譜圖見B.33,4-亞甲二氧基苯丙胺衍生物的氣相色譜質(zhì)譜2B.43,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺衍生物的氣相色譜質(zhì)譜圖見B.66－單乙酰嗎啡衍生物的氣相色譜質(zhì)3B.7氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜質(zhì)譜圖4苯丙胺類興奮劑、嗎啡、6－單乙酰嗎啡和氯胺酮液 C.2甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜圖見圖 C.33,4-亞甲二氧基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜圖見圖C. 5C.43,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜圖見圖C. 194.20>135.30(+) 194.20>135.30(+) 0.51.01.52.02.53.03.54.0C.5嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜圖見圖C286.05>201.05(+)2250022500200001750015000125001000075005000250000.000.250.500.751.001.251.501.752.002.252.502.753.00C.6單乙酰嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜圖見圖328.00>165.00(+)328.00>165.00(+)12500 100007500 5000250012500 100007500 50002500 00.51.01.52.02.53.03.54.0500004000030000500004000030000200