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團體標(biāo)準(zhǔn)
T/XXXXXXX—XXXX
生活飲用水中新型消毒副產(chǎn)物的測定
液液萃取/氣相色譜法
DeterminationofEmergingDisinfectionByproductsinDrinkingWater
Liquid-LiquidExtractionandGasChromatography
（征求意見稿）
（本草案完成時間：2024.04.10）
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XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
上海市預(yù)防醫(yī)學(xué)會發(fā)布
T/XXXXXXX—XXXX
生活飲用水中新型消毒副產(chǎn)物的測定
液液萃取/氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定生活飲用水中18種消毒副產(chǎn)物的液液萃取/氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定生活飲用水中的18種消毒副產(chǎn)物。
當(dāng)取樣體積為40mL時，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限分別為：二氯乙醛0.25μg/L、一氯一溴乙醛0.23μg/L、
二溴乙醛0.21μg/L、三氯乙醛0.025μg/L、二氯乙腈0.028μg/L、一氯一溴乙腈0.029μg/L、二溴乙腈0.021
μg/L、三氯乙腈0.016μg/L、二氯硝基甲烷0.046μg/L、一氯一溴硝基甲烷0.019μg/L、二溴硝基甲烷0.017
μg/L、三氯硝基甲烷0.026μg/L、二氯乙酰胺1.3μg/L、一氯一溴乙酰胺1.0μg/L、二溴乙酰胺1.2μg/L、
三氯乙酰胺0.11μg/L、1,1-二氯丙酮0.29μg/L、1,1,1-三氯丙酮0.049μg/L。
最低檢測質(zhì)量濃度分別為：二氯乙醛0.75μg/L、一氯一溴乙醛0.75μg/L、二溴乙醛0.71μg/L、三氯
乙醛0.083μg/L、二氯乙腈0.093μg/L、一氯一溴乙腈0.097μg/L、二溴乙腈0.069μg/L、三氯乙腈0.053μg/L、
二氯硝基甲烷0.15μg/L、一氯一溴硝基甲烷0.065μg/L、二溴硝基甲烷0.058μg/L、三氯硝基甲烷0.087
μg/L、二氯乙酰胺4.3μg/L、一氯一溴乙酰胺3.3μg/L、二溴乙酰胺4.0μg/L、三氯乙酰胺0.36μg/L、1,1-
二氯丙酮0.96μg/L、1,1,1-三氯丙酮0.16μg/L。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本
文件。
GB/T5750生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法
3原理
水樣中的含鹵消毒副產(chǎn)物，在酸性條件下（pH≤6）經(jīng)液液萃取后，用毛細管氣相色譜柱分離、電
子捕獲檢測器測定。以保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑或材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1高純氮：[?(N2)≥99.999%]。
4.2氯化鈉（NaCl）：使用前，150℃烘烤2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存。
4.3抗壞血酸（C6H8O6）。
4.4無水硫酸鈉（Na2SO4）。
4.5甲醇（CH3OH）：色譜純,色譜檢驗無干擾組分。
4.6叔丁基甲醚(C4H9OCH3)：色譜純,色譜檢驗無干擾組分。
4.7硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL）：優(yōu)級純。
4.8硫酸溶液[c（H2SO4）=1mol/L]：取5.6mL硫酸（4.7）溶于純水中，并稀釋至100mL。
4.918種消毒副產(chǎn)物單標(biāo)儲備液：ρ=1000μg/mL
取10mL容量瓶，分別稱取0.010g（精確至0.0001g）標(biāo)準(zhǔn)品，用叔丁基甲醚溶解、定容至刻度，
混勻，于-10℃~-20℃、避光和密封條件下可保存6個月。亦可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.10混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=10μg/mL
分別取100μL單標(biāo)儲備液（4.9）加入到盛有少量甲醇的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混
勻，于-10℃~-20℃、避光和密封條件下可保存3個月。
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4.11混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.0μg/mL
取1.0mL混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.10）加入到盛有少量甲醇的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，
混勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
4.12內(nèi)標(biāo)物儲備液：ρ=1000μg/mL
取10mL容量瓶，稱取0.010g（精確至0.0001g）1,2-二溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解、定容至刻度，
混勻，于4℃、避光和密封條件下可保存6個月。亦可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.13內(nèi)標(biāo)物使用液：ρ=20μg/mL
取200μL內(nèi)標(biāo)物儲備液（4.12）加入到盛有少量甲醇的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混
勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
5儀器設(shè)備
5.1氣相色譜儀：具電子捕獲檢測器(ECD)、分流/不分流進樣口，柱溫箱具程序升溫功能。
5.2色譜柱：石英毛細管色譜柱，柱長60m×內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為5%苯基-95%二
甲基聚硅氧烷，或其它等效色譜柱。
5.3電子天平：感量0.01mg。
5.4樣品瓶：60mL螺紋玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋。
5.5進樣瓶：2mL螺紋玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋。
5.6氣密性微量注射器：50μL，100μL，250μL，1mL。
5.7容量瓶：10mL，50mL。
5.8量筒：50mL。
6樣品
6.1樣品的采集與保存
參照GB/T5750.2相關(guān)規(guī)定采集樣品。用硬質(zhì)磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯瓶蓋的螺紋玻璃瓶采
集樣品。水樣采集后按照每升水100毫克的比例加入抗壞血酸（4.3），用1mol/L硫酸溶液（4.8）調(diào)節(jié)
pH≤6。樣品應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封，于4℃以下冷藏、避光運輸和保存，2d內(nèi)完成樣品的萃取。萃
取液于4℃以下冷藏、避光和密封保存，7d內(nèi)完成分析測定。
6.2水樣的預(yù)處理
取60mL樣品瓶（5.4），量取40mL水樣，用1mol/L硫酸溶液（4.8）調(diào)節(jié)pH≤6，加入20.0μL內(nèi)標(biāo)
物使用液（4.13），混勻，加入6g氯化鈉（4.2），加入2.0mL叔丁基甲醚（4.6），振蕩萃取5min，靜
置10min，取上清液0.6mL，加入少量無水硫酸鈉（4.4）脫水供測定用。
7試驗步驟
7.1儀器參考條件
7.1.1進樣口溫度：200℃。
7.1.2檢測器溫度：280℃。
7.1.3柱流量：1.5mL/min。
7.1.4進樣方式：分流進樣，分流比5:1。
7.1.5柱溫：初始溫度35℃,保持5min,以2℃/min升至50℃，保持8min，再以10℃/min升至210℃，
再以50℃/min升至280℃，保持2min。
7.1.6進樣量：1.0μL。
7.2校準(zhǔn)
7.2.1定量分析中的校準(zhǔn)方法：內(nèi)標(biāo)法。
7.2.2工作曲線的繪制：取6個50mL容量瓶，加入適量純水，分別加入25μL、50μL、100μL、250
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μL、500μL、750μL混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.11），用純水定容至刻度，搖勻，配制成濃度為0.50μg/L、
1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。二氯乙酰胺、一氯一溴乙酰胺、
二溴乙酰胺、三氯乙酰胺的工作曲線濃度范圍為2.0μg/L~15.0μg/L，其余目標(biāo)化合物的工作曲線濃度
范圍為0.50μg/L~15.0μg/L。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按照水樣的預(yù)處理步驟(6.2)調(diào)節(jié)pH值、加入內(nèi)標(biāo)、萃取，
進行氣相色譜檢測分析，以目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物的濃度比為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值比
為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
7.3樣品測定
7.3.1進樣：進樣方式為直接進樣，進樣量為1.0μL。
7.3.2記錄：以標(biāo)樣核對，記錄色譜峰的保留時間和對應(yīng)的色譜峰面積。
7.3.3色譜圖的考察：標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，見圖1。
2
峰高/Hz
8000
8
6000
4
15
4000
14
3
67
101112
2000
118
9
513161719
0
5101520253035
保留時間/min
標(biāo)引序號說明：
1——二氯乙醛8——三氯硝基甲烷15——二溴硝基甲烷
2——三氯乙腈9——二溴乙醛16——二氯乙酰胺
3——三氯乙醛10——一氯一溴乙腈17——一氯一溴乙酰胺
4——二氯乙腈11——1,1,1-三氯丙酮18——三氯乙酰胺
5——一氯一溴乙醛12——一氯一溴硝基甲烷19——二溴乙酰胺
6——1,1-二氯丙酮13——1,2-二溴丙烷（內(nèi)標(biāo)物）
7——二氯硝基甲烷14——二溴乙腈
圖118種消毒副產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
7.4空白試驗
量取40mL純水，按照水樣預(yù)處理步驟及儀器參考條件進行測定。
8試驗數(shù)據(jù)處理
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8.1定性分析
以保留時間定性，各組分保留時間分別為：二氯乙醛，7.81min；三氯乙腈8.81min；三氯乙醛，
10.48min；二氯乙腈，11.13min；一氯一溴乙醛，11.35min；1,1-二氯丙酮，11.47min；二氯硝基甲烷，
12.60min；三氯硝基甲烷，14.01min；二溴乙醛，16.77min；一氯一溴乙腈，17.70min；1,1,1-三氯丙
酮，18.99min；一氯一溴硝基甲烷，20.13min；二溴乙腈，25.18min；二溴硝基甲烷，25.86min；二
氯乙酰胺，28.90min，一氯一溴乙酰胺，30.97min；三氯乙酰胺，31.64min；二溴乙酰胺，32.63min；
內(nèi)標(biāo)物，20.93min。必要時，可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行輔助定性，標(biāo)準(zhǔn)選擇離子流圖見附錄B。
8.2定量分析
內(nèi)標(biāo)法定量，按照公式（1）計算樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度。
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