專題12-物質(zhì)的制備實驗分析(湖南專用)(解析版)

專題12物質(zhì)的制備實驗分析【母題來源】2021年高考湖南卷第13題【母題題文】1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是A．裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品【答案】AD【試題解析】根據(jù)題意1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置Ⅱ中蒸餾得到和的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得粗產(chǎn)品。A．濃硫酸和NaBr會產(chǎn)生HBr，1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；B．冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置Ⅱ中b為進(jìn)水口，a為出水口，B錯誤；C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯誤；D．由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點不同，再次進(jìn)行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確；選AD?！久}意圖】本題主要物質(zhì)的制備實驗過程分析，涉及裝置的操作使用、物質(zhì)的提純方法等，意在考查考生的綜合實驗?zāi)芰捅嫖鏊季S?！久}方向】在選擇題中單獨考查一個完整的物質(zhì)制備實驗，是新高考的熱點命題形式，這種命題形式可以很好地考查考生的綜合實驗?zāi)芰捅嫖鏊季S。預(yù)測在2022年的湖南卷化學(xué)試卷中，可能還會出現(xiàn)考查物質(zhì)制備實驗分析的選擇題，選項設(shè)置涉及實驗的基本操作、儀器使用、實驗現(xiàn)象、實驗評價等?！镜梅忠c】一、必備知識1.常見氣體制備發(fā)生裝置圖實驗裝置舉例固體＋固體eq\o(→,\s\up7(△))氣體O2、NH3固體＋液體(或液體＋液體)eq\o(→,\s\up7(△))氣體a：C2H4b：Cl2固體＋液體(不加熱)→氣體a：H2、O2、CO2、Cl2、NH3b：H2、CO22.氣體的收集裝置(1)基本方法排水法向上排空氣法向下排空氣法H2、O2、NO、CH4、C2H4等Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等H2、NH3等(2)創(chuàng)新方法3.常見凈化裝置a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。二、解題技巧原料制備和凈化過程→物質(zhì)制備過程→凈化除雜過程→物質(zhì)收集過程→尾氣處理過程在原料處理過程中，從實驗原理出發(fā)，找到所需要的實驗原料，例如氮氣的制備，可以從空氣來提純，也可以采用按鹽和亞硝酸鹽來制備，還要除去其中的雜質(zhì)氧氣和水。物質(zhì)制備過程中，主要考查包括實驗儀器的選擇和組裝，實驗試劑的選擇和加入的先后順序。例如氯氣的制備，根據(jù)實驗原理，采用固液加熱裝置，選用圓底燒瓶和分液漏斗及酒精燈加熱的裝置組合;在氨氣還原氧化銅實驗中，就要采用直玻璃管通氨氣及酒精噴燈加熱的裝置組合。在凈化除雜過程中，首先要分析物質(zhì)中所含的雜質(zhì)有哪些，每種雜質(zhì)所采用的除雜試劑以及除雜的先后順序等，例如在制備干燥純凈的氯氣時，制備的氯氣中混有氯化氫和水，采用的除雜試劑是飽和食鹽水和濃硫酸，先后順序是先除氯化氫，最后除水。在物質(zhì)的收集過程中，分析物質(zhì)的狀態(tài)和性質(zhì)，采用合理的方法來收集產(chǎn)物。例如氨氣的收集就根據(jù)氨氣的密度小于空氣，采用向下排空氣法來收集或集氣瓶的導(dǎo)氣管是短進(jìn)長出的方式;如氯化鋁的收集，根據(jù)其易凝華的性質(zhì)，在收集氯化鋁時，應(yīng)采用裝置浸泡在冰水中的方式來提高收集效率。尾氣處理過程中，從尾氣性質(zhì)入手，分析所采用的試劑。例如氯氣的處理采用堿液來反應(yīng)除去;如氨氣的處理采用濕潤的棉花或倒扣漏斗的盛水燒杯。1．（2021·湖南邵陽市·高三一模）實驗室分離和的流程如圖：已知在濃鹽酸中生成黃色配離子，該配離子在乙醚(，沸點)中生成締合物。下列說法錯誤的是A．酸化后，鐵元素在溶液中主要以形式存在B．萃取分液時，有機(jī)層從分液漏斗上口倒出C．反萃取后，鐵元素在溶液中主要以形式存在D．蒸餾時，用酒精燈直接加熱蒸餾燒瓶以加快蒸餾速度【答案】D【分析】溶液中形成配離子均存在化學(xué)平衡，本題中鐵離子在鹽酸中存在，加濃鹽酸，溶液中Cl-濃度高，利于平衡正移。反萃取時，溶液稀釋，平衡向溶液中粒子數(shù)量增加的方向移動。另，已知乙醚不溶于水，密度比水小。【詳解】A．根據(jù)分析，酸化后，溶液中鐵元素的存在形式主要是黃色配離子，不符題意；B．萃取分液時，乙醚在上層，從分液漏斗上口倒出，操作正確，不符題意；C．反萃取后，鐵元素在溶液中主要以形式存在，描述正確，不符題意；D．蒸餾燒瓶不能直接加熱，需墊石棉網(wǎng)加熱，操作錯誤，符合題意；綜上，本題選D。2．（2021·長沙市明德中學(xué)高三三模）實驗室模擬制備亞硝酰硫酸(NOSO4H)的反應(yīng)裝置如圖所示，下列關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是已知：①亞硝酰硫酸為棱形結(jié)晶，溶于硫酸，遇水易分解②反應(yīng)原理為：SO2+HNO3===SO3+HNO2、SO3+HNO2=NOSO4HA．濃硝酸與濃硫酸混合時，是將濃硫酸慢慢滴加到濃硝酸中，邊加邊攪拌B．裝置B和D中的濃硫酸的作用是防止水蒸氣進(jìn)入C導(dǎo)致亞硝酰硫酸分解C．冷水的溫度控制在20℃左右，太低反應(yīng)速率太慢；太高硝酸易分解，SO2逸出D．實驗時用98%的濃硫酸代替70%的H2SO4產(chǎn)生SO2速率更快【答案】D【詳解】A．濃硝酸與濃硫酸混合時，如果將濃硝酸注入濃硫酸中，容易發(fā)生液滴四濺，故濃硝酸與濃硫酸混合時，是將濃硫酸慢慢滴加到濃硝酸中，并且邊加邊攪拌，攪拌的目的是及時散熱，防止局部過熱，A正確；B．亞硝酰硫酸遇水易分解，裝置B中的濃硫酸的作用是干燥SO2氣體水蒸氣進(jìn)入裝置C中，裝置D中的濃硫酸的作用是防止裝置E中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，B正確；C．為了保證反應(yīng)速率不能太慢，同時又要防止溫度過高硝酸分解，SO2逸出，故冷水的溫度控制在20℃左右，C正確；D．98%的濃硫酸的很難電離出H+，如果用98%的濃硫酸代替70%的H2SO4產(chǎn)生SO2速率更慢，D錯誤；3．（2021·鄭州市·河南省實驗中學(xué)高三其他模擬）NiS因為具有熱脹冷縮的特性，在精密測量儀器中可摻雜NiS以抵消儀器的熱脹冷縮。NiS在有水存在時能被氧氣氧化成Ni(OH)S。將H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，過濾，制得NiS沉淀，裝置如圖所示：下列對實驗的敘述錯誤的是A．裝置A在滴加濃鹽酸前通入N2的目的是排除裝置中的空氣B．裝置B中盛放濃硫酸以除去水C．裝置D中的洗滌液應(yīng)用煮沸過的蒸餾水D．裝置D連接抽氣泵可將裝置C中的渾濁液吸入裝置D中進(jìn)行過濾【答案】B【詳解】A．裝置A在滴加濃鹽酸前通入N2的目的是排除裝置中的空氣，防止生成的硫化鎳被氧化，A正確；B．裝置B中應(yīng)盛放飽和硫氫化鈉溶液以除去氯化氫，B錯誤；C．裝置D中的洗滌液應(yīng)用煮沸過的蒸餾水，除去水中溶解的氧氣，防止硫化鎳被氧化，C正確；D．裝置D連接抽氣泵可將裝置C中的渾濁液吸入裝置D中進(jìn)行過濾，以得到硫化鎳，D正確；故選B。4．（2021·江蘇南通市·高三其他模擬）氯化鐵常用于污水處理等。該化合物是棕紅色固體，易潮解，100℃時易升華。實驗室可用氯氣與金屬鐵反應(yīng)制備無水氯化鐵，實驗裝置如圖所示。下列說法正確的是A．裝置I中反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4HClMn2++Cl2↑+2Cl-+2H2OB．裝置II洗氣瓶中加入飽和NaHCO3以除去Cl2中的少量HClC．裝置III和裝置IV洗氣瓶中盛放的液體均為濃硫酸D．裝置V的作用是為了防止倒吸【答案】C【分析】裝置I為制備氯氣的發(fā)生裝置，裝置II中盛有飽和食鹽水，可除去氯氣中的HCl；裝置III為干燥氯氣的裝置，應(yīng)該盛裝濃硫酸，干燥的氯氣通過與鐵粉共熱生成氯化鐵，因為氯化鐵易潮解，為防止氯化鐵水解，裝置IV應(yīng)盛裝濃硫酸，過量的氯氣可利用氫氧化鈉溶液進(jìn)行尾氣處理，又因為氯化鐵100℃時易升華，所以裝置V是為了防止氯化鐵升華溢出，據(jù)此分析解答?！驹斀狻緼．濃鹽酸在書寫離子方程式中需拆分，所以裝置I中反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，A錯誤；B．NaHCO3會與HCl反應(yīng)，不能達(dá)到除雜目的，所以裝置II洗氣瓶中應(yīng)該加入飽和NaCl以除去Cl2中的少量HCl，B錯誤；C．根據(jù)上述分析可知，裝置III和裝置IV洗氣瓶中盛放的液體均為濃硫酸，其作用為吸收水蒸氣，C正確；D．因為氯化鐵在100℃時易升華，所以裝置V的作用是防止氯化鐵升華溢出，D錯誤；故選C。5．實驗小組在實驗室中制備1，2-二溴乙烷，裝置如圖所示(部分夾持裝置略去)。下列說法錯誤的是A．①中液體變?yōu)樽厣?，體現(xiàn)濃硫酸的強(qiáng)氧化性和脫水性B．試劑X可選用NaOH溶液C．實驗后通過分液操作從③的混合液中分離出產(chǎn)品D．④中收集到的尾氣需要進(jìn)行集中處理【答案】C【詳解】A．濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，將乙醇碳化使①中液體變?yōu)樽厣?，故A正確；B．NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性氣體，故B正確；C．溴單質(zhì)、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶，不能通過分液法分離，故C錯誤；D．④中收集到的尾氣含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸氣等，需要進(jìn)行集中處理，故D正確。6．（2021·江西南昌市·高三二模）高鐵酸鉀是一種新型、高效、多功能水處理劑，為紫色固體，微溶于溶液，具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中迅速產(chǎn)生，在堿性溶液中較穩(wěn)定，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計了制備的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是A．試劑X為固體或B．裝置B中為濃硫酸，用于干燥C．可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀，判斷C中反應(yīng)是否已經(jīng)完成D．拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留以免污染空氣【答案】D【詳解】A．試劑X為，不能是固體，因為濃鹽酸和二氧化錳要加熱條件下反應(yīng)生成氯氣，故A錯誤；B．裝置B中為飽和食鹽水，用于除掉氯氣中HCl氣體，故B錯誤；C．為紫色固體，微溶于溶液，只要生成就能看到紫色沉淀，因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷是否已經(jīng)完成，故C錯誤；D．燒瓶中殘留，因此在拆除裝置前必須先排除燒瓶中殘留以免污染空氣，故D正確。綜上所述，答案為D。7．（2021·河北邯鄲市·高三三模）溴化芐是重要的有機(jī)合成工業(yè)原料，可由苯甲醇為原料合成，實驗原理及裝置如圖所示。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾。下列有關(guān)說法不正確的是+HBr+H2O下列有關(guān)說法不正確的是A．實驗時，應(yīng)該先從冷凝管接口b處通水，后加熱至反應(yīng)溫度B．該實驗適宜用水浴加熱C．濃硫酸作催化劑和吸水劑D．在水洗操作中往往因為振搖而使得分液漏斗中出現(xiàn)大量氣體，可以通過打開上口瓶塞的方式來放氣【答案】D【詳解】A．為防止原料加熱蒸發(fā)損失，同時達(dá)到冷凝回流效果，應(yīng)先從冷凝管接口b處通水，再先加熱至反應(yīng)溫度，故A正確；B．該實驗要求溫度較準(zhǔn)確，適宜用熱水浴加熱，以便控制溫度，故B正確；C．從反應(yīng)方程式看，濃硫酸作催化劑，產(chǎn)物中有水，通過濃硫酸吸水，促進(jìn)反應(yīng)更完全，故C正確；D．在水洗操作中，放氣操作需要將分液漏斗向上傾斜，再打開活塞進(jìn)行放氣，故D錯誤；故選：D。8．（2021·遼寧沈陽市·高三三模）環(huán)己醇(沸點161.0℃)可在濃磷酸催化下脫水制備環(huán)己烯(沸點83.0℃)，實驗過程如下：將一定量的環(huán)己醇和濃磷酸混合加熱蒸餾，收集85℃以下的蒸出液。蒸出液中加入使水層飽和，然后加入少量溶液，分液，向有機(jī)相加適量無水干燥、過濾、加熱蒸餾，收集82～84℃的餾分。下列說法中錯誤的是A．本實驗可用硫酸代替磷酸作催化劑，但使用硫酸時常常產(chǎn)生黑色物質(zhì)B．加入的目的是降低環(huán)己烯的溶解度，增加水層密度使有機(jī)層易于分離C．分液時，打開活塞將有機(jī)層從分液漏斗下口放出D．第一次蒸餾中邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，可以使反應(yīng)更完全、提高轉(zhuǎn)化率【答案】C【詳解】A．本實驗可用硫酸代替磷酸作催化劑，由于濃硫酸具有脫水性，能使有機(jī)物炭化，所以使用硫酸時常常產(chǎn)生黑色物質(zhì)，A正確；B．加入可以降低環(huán)己烯的溶解度，增加水層密度使有機(jī)層易于分離，類似于鹽析，B正確；C．環(huán)己烯的密度小于空氣的，分液時，打開活塞將水層從分液漏斗下口放出，然后關(guān)閉活塞，將上層液體即有機(jī)層從上口倒出，C錯誤；D．第一次蒸餾中邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，降低生成物濃度，促使平衡正向進(jìn)行，可以使反應(yīng)更完全、提高轉(zhuǎn)化率，D正確；答案選C。9．（2021·山東濱州市·高三二模）有機(jī)物1—溴丁烷是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在有機(jī)合成中作烷基化試劑。實驗室用濃硫酸、NaBr固體、1—丁醇和下列裝置制備1—溴丁烷。下列說法錯誤的是A．濃硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的轉(zhuǎn)化率等B．氣體吸收裝置的作用是吸收HBr，防止其污染空氣C．分液裝置中要進(jìn)行水洗分液、10%Na2CO3洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質(zhì)D．圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進(jìn)b口出【答案】D【詳解】A．用濃硫酸和溴化鈉可以制取溴化氫，溴化氫與1—丁醇制取1—溴丁烷反應(yīng)中濃硫酸做催化劑和吸水劑，可加快反應(yīng)速率和提高1—丁醇的轉(zhuǎn)化率，故A正確；B．HBr有毒，氣體吸收裝置的作用是吸收HBr，防止其污染空氣，故B正確；C．分液漏斗中要先進(jìn)行水洗分液除HBr和大部分1—丁醇，再用10%Na2CO3洗滌除去剩余的酸后分液、最后用水洗分液除去過量的Na2CO3等殘留物，故C正確；D．回流裝置中的冷凝管中的冷凝水為a口進(jìn)b口出，蒸餾裝置中的冷凝管中的冷凝水為b口進(jìn)a口出，冷卻效果好，故D錯誤；答案選D。10．（2021·湖北高三其他模擬）我國萬米深海潛水器“奮斗者”號的艙殼材料采用的是鈦合金。四氯化鈦(TiCl4)是制備鈦合金的重要原料，某化學(xué)興趣小組同學(xué)以TiO2和CCl4為原料在實驗室制取TiCl4，裝置如圖所示。有關(guān)信息如下①反應(yīng)條件：無水無氧且加熱②有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃其他CCl4-2376與TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧下列說法錯誤的是A．實驗開始先通入N2，再點燃C處的酒精燈B．TiCl4遇潮濕空氣反應(yīng)的化學(xué)方程式：C．欲分離D裝置中的TiCl4，應(yīng)采用的實驗操作為過濾D．裝置E中的試劑可用濃硫酸【答案】C【分析】TiCl4易水解，所以A和E均為干燥裝置，A可以是堿石灰，E可以是濃硫酸，整個反應(yīng)裝置還需無氧，所以需要通入N2排盡裝置內(nèi)空氣，B裝置將CCl4氣化使其進(jìn)入C裝置反應(yīng)，產(chǎn)物TiCl4沸點較低，為了提高產(chǎn)率便于收集，D裝置需要冰水浴?！驹斀狻緼．整個實驗需要無氧，所以需要開始先通入N2排盡空氣，再點燃C處的酒精燈，A正確；B．TiCl4遇潮濕空氣發(fā)生水解，反應(yīng)為：，B正確；C．冰水浴的溫度低不到-25℃，此時收集到的產(chǎn)物為液態(tài)，欲分離TiCl4，需要蒸餾，不能是過濾，C錯誤；D．為防止外界的水蒸氣進(jìn)入D中導(dǎo)致產(chǎn)物水解，裝置E中的試劑可用濃硫酸，D正確；答案選C。11．（2021·山東臨沂市·高三二模）合成環(huán)己酮縮乙二醇的原理為+HOCH2CH2OH+H2O。在反應(yīng)體系中加入適量苯，利用如圖裝置(加熱及夾持裝置省略)可提高環(huán)已酮縮乙二醇產(chǎn)率。下列說法錯誤的是A．b是冷卻水的進(jìn)水口 B．對甲基苯磺酸可能起催化作用C．苯可將反應(yīng)產(chǎn)生的水及時帶出 D．當(dāng)苯即將回流燒瓶中時，必須將分水器中的水和苯放出【答案】D【詳解】A．冷凝管中的冷卻水應(yīng)該“低進(jìn)高出”，b是冷卻水的進(jìn)水口，故A正確；B．根據(jù)反應(yīng)方程式，可知對甲基苯磺酸可能起催化作用，故B正確；C．苯易揮發(fā)，根據(jù)圖示，苯可將反應(yīng)產(chǎn)生的水及時帶出，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，故C正確；D．分水器中的苯回流燒瓶中，提高苯的利用率，當(dāng)分水器中的水即將回流燒瓶中時，必須將分水器中的水放出，故D錯誤；選D。12．（2021·湖北十堰市·）溴化芐是重要的有機(jī)合成工業(yè)原料，可由苯甲醇為原料合成，實驗原理及裝置如圖所示：下列有關(guān)說法不正確的是A．先加熱至反應(yīng)溫度，然后從冷凝管接口b處通水B．該實驗適宜用熱水浴加熱C．濃硫酸作催化劑和吸水劑D．反應(yīng)液可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾【答案】A【詳解】A．為防止原料加熱蒸發(fā)損失，應(yīng)先從冷凝管接口b處通水，再先加熱至反應(yīng)溫度，故A錯誤；B．該實驗要求溫度較準(zhǔn)確，適宜用熱水浴加熱，以便控制溫度，故B正確；C．從反應(yīng)方程式看，濃硫酸做催化劑，產(chǎn)物中有水，通過濃硫酸吸水，促進(jìn)反應(yīng)更完全，故C正確；D．反應(yīng)液經(jīng)水洗可溶解反應(yīng)物中的醇類，堿洗可除去氫溴酸，再水洗除去堿和鹽類，可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾，故D正確；故選：A。13．（2021·安徽安慶市·高三其他模擬）已知C2H5OHCH2=CH2↑+H2O，實驗室制備的乙烯中常含有副產(chǎn)物CO2、SO2等。某實驗小組利用如下裝置制備少量1，2-二溴乙烷：下列說法正確的是A．裝置連接順序為acbdefB．實驗結(jié)束時，應(yīng)首先熄滅酒精燈，再取出IV中的導(dǎo)管C．可用酸性高錳酸鉀溶液代替品紅溶液D．可采用分液操作分離產(chǎn)品【答案】A【分析】本題中，實驗裝置Ⅰ是制備乙烯的實驗裝置，發(fā)生的反應(yīng)為：C2H5OHCH2=CH2↑+H2O，由于這樣制備的乙烯中常含有副產(chǎn)物CO2、SO2等，故需經(jīng)過裝置Ⅱ來除去副產(chǎn)物CO2、SO2，并用裝置Ⅲ中的品紅來檢驗SO2是否除干凈，最后將純凈的乙烯通入裝置Ⅳ來制備1，2-二溴乙烷，據(jù)此分析解題?！驹斀狻緼．由分析可知，實驗裝置Ⅰ是制備乙烯的實驗裝置，裝置Ⅱ來除去副產(chǎn)物CO2、SO2，并用裝置Ⅲ中的品紅來檢驗SO2是否除干凈，故裝置連接順序為acbdef，A正確；B．實驗結(jié)束時，應(yīng)首先取出IV中的導(dǎo)管，再熄滅酒精燈，否則將產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，B錯誤；C．由于乙烯也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，故不可用酸性高錳酸鉀溶液代替品紅溶液，C錯誤；D．由于生成的1，2-二溴乙烷溶于CCl4中，故不可采用分液操作分離產(chǎn)品，應(yīng)該采用蒸餾操作，D錯誤；故答案為：A。14．（2021·湖南婁底市·高一期中）在一定條件下，向Al2O3和過量C粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解的AlCl3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Al2O3+3Cl2+3C2AlCl3+3CO，實驗裝置如圖所示。下列說法錯誤的是A．裝置a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2OB．裝置b、c中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸C．裝置d、e之間應(yīng)添加一個干燥裝置D．此實驗的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中【答案】D【分析】向氧化鋁和過量碳粉的混合物中通入氯氣，可制得易水解的氯化鋁，由實驗裝置可知，a中濃鹽酸與二氧化錳加熱可生成氯氣，b中飽和食鹽水可除去HCl，c中濃硫酸干燥氯氣，d中反應(yīng)制備氯化鋁，e為尾氣處理，依此解答該題?！驹斀狻緼．裝置a中濃鹽酸和二氧化錳在加熱的條件下反應(yīng)生成氯氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，A項正確；B．b為飽和食鹽水，可用于除去氯化氫，c為濃硫酸，起到干燥作用，B項正確；C．氯化鋁易水解，則應(yīng)在d、e之間添加一個干燥裝置，防止空氣中的水進(jìn)入d中，C項正確；D．尾氣除氯氣外還有CO，不能直接排放，D項錯誤；答案選D。15．（2021·遼寧高三其他模擬）某興趣小組用氧氣直接氧化三氯化磷制備三氯氧磷，設(shè)計如圖實驗裝置，已知、均易水解。下列說法錯誤的是A．A裝置中裝有濃硫酸，其作用為干燥氧氣，長導(dǎo)管的作用為平衡壓強(qiáng)B．B裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為C．這套裝置有一處缺陷，應(yīng)該在B裝置后加一個裝有堿石灰的干燥管D．儀器a作用是冷凝回流，為加快冷凝效率，可使冷凝水從上口進(jìn)，下口出【答案】D【詳解】A．已知、均易水解，所以A裝置中裝有濃硫酸，其作用為干燥氧氣，長導(dǎo)管的作用為平衡壓強(qiáng)，故A正確；B．根據(jù)題意可知，B裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故B正確；C．因為、均易水解，所以要防止空氣中的水蒸氣等進(jìn)入B中，故C正確；D．冷凝水應(yīng)該是下口進(jìn)，上口出，冷凝效果好，故D錯誤；故選D。16．（2021·廣東汕頭市·金山中學(xué)高三三模）過氧化鈣(CaO2)是一種白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和堿性溶液，溶于酸。利用反應(yīng)Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2?8H2O+2制備過氧化鈣的裝置如圖所示。下列說法正確的是A．儀器Y的名稱為長頸漏斗B．儀器X的作用是導(dǎo)氣，并防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象C．W可以是NH4Cl，通過加熱W提供反應(yīng)所需的NH3D．為加快反應(yīng)速率和提高產(chǎn)率，可將冰水混合物改為溫水浴加熱【答案】B【詳解】A．儀器Y的名稱為分液漏斗，故A錯誤；B．氨氣極易溶于水，儀器X的作用是導(dǎo)氣，并能防止發(fā)生倒吸，故B正確；C．氯化銨加熱分解為氨氣和氯化氫，氯化氫和氨氣遇冷又能生成氯化銨，不能用只加熱氯化銨的方法制備氨氣，故C錯誤；D．升高溫度，氨氣揮發(fā)加快、過氧化氫分解速度加快，不能將冰水混合物改為溫水浴加熱，故D錯誤；選B。17．（2021·湖南永州市·高三三模）四氯化錫在軍工業(yè)生產(chǎn)中具有重要的作用。實驗室常用金屬錫與氯氣直接化合制備無水四氯化錫。已知：①無水四氯化錫的熔點-33℃、沸點114.1℃