油品分析知識知識分享

油品分析一、水分GB/T260-1977石油產(chǎn)品中水分的來源：(1)在運輸和儲存過程中，進入石油產(chǎn)品中的水。(2)石油產(chǎn)品有一定程度的吸水性，在與大氣或與水接觸時，吸收和溶解一部分水。方法介紹：一定量的試樣與無水溶劑混合，進行蒸餾測定其水分含量并以百分數(shù)表示。石油產(chǎn)品水分測定法中規(guī)定加入溶劑的作用是：

(1)降低試樣的粘度，免除含水油品沸騰時所引起的沖擊和起泡現(xiàn)象，便于將水蒸出。(2)溶劑蒸餾后不斷冷凝回流到燒瓶內(nèi)，可使水、溶劑、油品混合物的沸點不升高，防止過熱現(xiàn)象，便于將水全部攜帶出來。測定水分主要注意事項：(1)試樣必須有代表性，測定前要混臺均勻。(2)溶劑必須脫水。儀器必須干燥。(3)蒸餾前應往燒瓶中投入兒粒無釉磁片，以便存瓶中液體熱至沸騰時能形成許多細小的空氣泡，保證液體均勻沸騰，不致發(fā)生突沸。(4)對于含水量多的油品，蒸餾時，不能加熱太快。否則，可能產(chǎn)生強烈的沸騰現(xiàn)象，造成沖油，引起火災。(5)加熱過大或塞子漏氣使部分蒸汽不經(jīng)冷凝而逸出時，試驗必須重做。(6)當試樣水分超過10％時，可酌情減少試樣的稱出量，要求蒸出的水分不超過10毫升。但也要注意到試樣稱量太少時，會降低試樣的代表性，影響測定結(jié)果的準確性二、密度

單位體積內(nèi)石油產(chǎn)品的質(zhì)量稱為石油產(chǎn)品的密度。石油產(chǎn)品密度測定法包括密度計法和比重瓶法兩種。密度計法是以阿基米德定律為基礎的。依照阿基米德定律，當被石油密度計所排開的液體重量等于密度計本身的重量時．密度計剛好處于平衡狀態(tài)，即漂浮于液體石油產(chǎn)品中。三、餾程現(xiàn)行石油產(chǎn)品餾程測定法是間歇式?jīng)]有精餾作用的漸次氣化蒸餾的典型代表。油品受熱而產(chǎn)生的蒸氣全部作為餾出物。這種測定方法的原理是：按照規(guī)定速度蒸餾100毫升試油，將所生成的蒸氣從蒸餾瓶中導出，并確定其餾出溫度與餾出物體積百分比之間的數(shù)字關系。蒸餾法的優(yōu)缺點：優(yōu)點是：操作簡單、迅速，結(jié)果易重合。缺點是；1)用以測量蒸氣溫度的水銀溫度計有很大的慣性，讀數(shù)并不相應于冷凝器進口處蒸汽的溫度；2)該法無精餾作用，只能給出近似的試油餾分組成的概念；3)終餾點不易測準，因為在餾出終點前，只剩下極其少量的未氣化的液體，因而液體的溫度和所形成的蒸氣的溫度升高極快，往往因過熱現(xiàn)象使終餾點偏高。

造成餾出液體積過多或過少的原因有：一般餾出液體積增多的原因有：1)量取試油時液面高于100毫升的標線，也就是油量多了；2)量取試油時，試油溫度比室溫低；3)測定前冷凝管未擦凈；4)冷凝管的凝結(jié)水流入量筒；5)所用的蒸餾瓶不干燥。餾出液體積過少的原因有：1)量取的試油少了，不到100毫升刻線；2)量取試油時，試油溫度比室溫高;3)注入試油時灑在蒸餾瓶外面;4)注入試油時，輕質(zhì)餾分揮發(fā)損失；5)儀器連接處密封不好，造成油蒸氣漏氣損失，使餾出液體積減少。四、水溶性酸堿石油產(chǎn)品的水溶性酸或堿是指加工及貯存過程中落入石油產(chǎn)品內(nèi)的可溶于水的礦物酸堿。礦物酸主要為硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性堿主要為苛性鈉和碳酸鈉。它們多是由于用酸堿精制時精除不凈，由其殘雜物所形成。水溶性酸堿測定法的原理GB259法測定油品的水溶性酸堿，是一種定性分析方法。這種方法是用經(jīng)過檢查呈中性反應的蒸餾水，加入同體積的試油中，經(jīng)搖蕩后，可溶于水的酸堿即溶入水中，然后分別用甲基橙和酚酞指示劑，加入抽出的水溶液中，從抽出液顏色的改變情況，判斷有無水溶性酸堿存在。試驗所發(fā)現(xiàn)的水溶性酸堿，無需鑒定其屬哪一類酸堿，而只是籠統(tǒng)地判斷有無水溶性酸堿的化學反應。水溶性酸堿試驗法中加入溶劑的作用：(1)降低石油產(chǎn)品的粘度和密度，有助于水溶性酸堿的抽出，并促使油水分離。(2)重質(zhì)燃料油經(jīng)攪拌后，很易與水乳化。加乙醚、苯等溶劑進去，可以消除這種乳濁現(xiàn)象，達到油水分離的目的。測定水溶性酸堿的注意事項：(1)試樣必須充分搖勻。(2)所用的試劑、蒸餾水、乙醇等必須呈中性反應。(3)所用儀器必須確保清潔、無水溶性酸堿等物質(zhì)存在。(4)所加入的酚酞、甲基橙不能超過規(guī)定的滴數(shù)。(5)用1：1乙醇溶液代替蒸餾水時，最好不用甲基橙作為指示劑，因為甲基橙在乙醇水溶液中變色范圍比在水溶液中的pH值3.1～4.4還要低，且酸在醇液中離解減弱，當抽出液呈微酸性時仍不變色。(6)用溶劑(如乙醚、苯等)稀釋重油，并加熱到一定溫度，其目的是為了降低粘度和密度，以便能和水分離。但加熱的溫度必須比溶劑的沸點低。例如：乙醚的沸點為34.48℃，只能加熱至30℃，苯的沸點80.1℃，則熱至70～75℃。雖未到沸點，但溶劑的揮發(fā)性大，應注意防火。五、酸

度(值)石油產(chǎn)品的酸度和酸值都是表明油品中含有酸性物質(zhì)的指標。中和100毫升石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需的氧氧化鉀毫克數(shù)，稱為酸度。中和1克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)，稱為酸值。酸度(值)測定方法的原理：(1)用非水溶劑——95％乙醇在沸騰情況下將試油中的酸性物質(zhì)抽出，然后用已知濃度的氫氧化鉀乙醇溶液滴定。(2)反應是酸堿中和反應。RCOOH+KOH——RCOOK+K20測定酸度(值)時，規(guī)定兩次煮沸五分鐘、趁熱滴定不許超過三分鐘的原因是：為了驅(qū)除二氧化碳干擾物對酸度(值)的影響。因為在室溫下，空氣中的二氧化碳極易溶于乙醇中，不煮沸趕走它會使測定結(jié)果偏高。煮沸五分鐘有利于將油品中有機酸抽出。測定石油產(chǎn)品酸度(值)時注意事項：(1)所用乙醇的純度要合乎要求，必要時應加以提純處理，以除去所含的酸、醛和其他干擾物。(2)滴定時動作要迅速，盡量縮短滴定時間，以減少二氧化碳對測定的影響。(3)各次測定所加指示劑的量要相同，不能加太多，以免引起滴定誤差。(4)滴定至終點附近時，應逐滴加入堿液，在估計差一兩滴就要到達終點時，改為半滴半滴加。以減少滴定誤差。(5)油品顏色很深時，往往不適用指示劑測定酸度(值)，必須改用電位滴定或其他方法確定終點。六、閃點在規(guī)定的條件下，將油品加熱，隨油溫的升高，油蒸氣與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的最低溫度稱為石油產(chǎn)品的閃點。與石油產(chǎn)品的閃點有關的測定條件：(1)與測定所用儀器的型式有關。通常開口閃點測定器所測得結(jié)果總比閉口閃點測定器的結(jié)果高。這是因為開口閃點測定器內(nèi)所形成的蒸氣能自由地擴散到空氣中，使一部分蒸氣損失了。(2)與加入試油量有關。在閉口閃點測定器的杯內(nèi)所盛的試油量多，測得的結(jié)果低；油量少，測得的結(jié)果比正常的高。因為油量的多少會影響液面以上的空間容積，影響油蒸氣和空氣混合物的濃度。(3)與點火用的火焰大小、離液面高低及停留時間有關。點火用的球形火焰直徑較規(guī)定的大，則所得結(jié)果偏低。火焰在液面移動的時間愈長、離液面愈低，則所得結(jié)果偏低。反之，則較正常時高。(4)與加熱速度有關。加熱速度快時，單位時間給予油品的熱量多，蒸發(fā)快，使空氣中油蒸氣濃度提前達到爆炸下限，測定結(jié)果偏低。加熱速度過于慢時，測定時間長，點火次數(shù)多，損耗了部分油蒸氣，推遲了使油蒸氣和空氣的混合物達到閃火濃度的時間，使結(jié)果偏高。七、銅片腐蝕銅片腐蝕試驗法的實質(zhì)是：把一塊一定規(guī)格的銅片磨光，用溶劑洗滌晾干后，浸入試油中，加熱到一定溫度并保持一定時間后，取出銅片，根據(jù)其顏包變化，來定性地檢查試油中是否含有腐蝕金屬的活性硫化物或游離硫。銅片腐蝕試驗的注意事項：(1)所用的試劑應經(jīng)銅片試驗合格方能使用。(2)應正確判斷發(fā)動機燃料中的活性硫化物或游離硫?qū)︺~片腐蝕所形成的顏色變化。只有呈現(xiàn)了黑色、深褐色或鋼灰色的薄層或斑點，才判為不合格。除此之外，呈其它顏色，應認為試油合格。(3)銅片一經(jīng)磨光擦凈，不許用裸手觸摸，應用鑷子夾持。

(4)應確保工作地點周圍無硫化氫氣體。(5)不許將試油預先經(jīng)過濾紙過濾。(6)試驗溫度應按規(guī)定，不許超出允許范圍。到時間就取出銅片，觀察顏色有無改變，不應拖延。八、凝點石油產(chǎn)品的凝點，是指在規(guī)定的試驗條件下，將盛于試管內(nèi)的試油冷卻并傾斜45度經(jīng)過一分鐘后，油面不再移動的最高溫度。

石油產(chǎn)品在低溫時喪失流動性一般有下列兩種原因：(1)油品隨著溫度的降低而粘度增大，當粘度增大到一定程度時，油品便喪失流動性。(2)由于溶解在油品內(nèi)的石蠟發(fā)生結(jié)晶所引起。測試時控制冷卻劑的溫度要比試油的預期凝點低7～8℃的原因是：因為只有保持這一溫差，才能使試油在規(guī)定冷卻速度下冷卻到預期的凝點。若冷卻劑溫度比預期凝點低不到7～8℃時，往往會拖長測定時間，使結(jié)果偏高。若溫差太懸殊，低得太多，使冷卻速度過于快，而且在傾斜一分鐘之內(nèi)，溫度還會繼續(xù)下降，這樣會使測定結(jié)果偏低。九、灰分油品在規(guī)定條件下灼燒后，所剩的不燃物質(zhì)，稱為灰分。以百分數(shù)表示。

此種不燃物質(zhì)是油品中的礦物質(zhì)，主要是環(huán)烷酸的鈣鹽、鎂鹽、鈉鹽等形成的。燃燒試油時把卷成圓錐體的濾紙放入坩堝蓋住試油表面的作用是：(1)避免試油燃燒時，含有礦物雜質(zhì)的固體微粒隨氣流帶走。(2)濾紙浸透試油，在燃燒時起“燈芯”的作用。遇有殘渣難燒成灰時，滴入幾滴硝酸銨溶的原因是：起助燃的作甩。因為硝酸銨加熱分解可逸出新生態(tài)氧，它可促進難燃物質(zhì)的氧化。同時，產(chǎn)生的氣體起到疏松殘渣的作用，使焦炭易于燃燒。

測定灰分的注意事項:(1)試油應充分搖動均勻。(2)必須掌握住燃燒速度，維持火焰高度在10厘米左右，以防止試油飛濺以及過高的火焰帶走灰分微粒。(3)試油燃燒后放入高溫爐煅燒時，要防止突然燃起的火焰將坩堝中灰分微粒帶走。(4)濾紙折成圓錐體，放入坩堝中要求能緊貼坩堝內(nèi)壁。并讓油浸透濾紙，以防止油未燒完而濾紙則早已燒完，起不到“燈芯”的作用。(5)煅燒、冷卻、稱量應嚴格按規(guī)定的溫度和時間進行。十、粘度液體受外力作用移動時，液體分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦力的性質(zhì)，稱為粘度。粘度通常分為動力粘度(絕對粘度)、運動粘度(動粘度)和條件粘度，通常測運動粘度。測定粘度時要嚴格按規(guī)定恒溫。這是測定液體石油產(chǎn)品粘度的重要條件之一。因為液體石油產(chǎn)品的粘度隨溫度的升高而減小，隨溫度的下降而增大，故在測定時必須嚴格按規(guī)定恒溫。否則，哪怕是極微小的溫度波動(超過±0.1℃)，也會使粘度測定結(jié)果產(chǎn)生較