木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法范圍木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量的測定方法。本文件適用于測定木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T32465化學分析方法驗證確認和內部質量控制要求GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法方法原理采用一定濃度的稀鹽酸溶液處理制成的木家具色漆涂層粉末，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定該溶液中可溶性重金屬含量。儀器設備4.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀4.2恒溫振蕩器4.3電子天平：精度為0.1mg4.4pH測試儀：精確度為±0.2pH單位4.5不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm4.6膜過濾器：孔徑為0.45mm4.7刮刀：具有鋒利刀刃的刀具4.8單刻移液管：25mL4.9白色容量瓶：25mL，50mL等規(guī)格試劑與材料除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應在分析純及以上，所用標準滴定溶液、制劑及制品，應按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應符合GB/T6682中一級水的規(guī)格。5.1鹽酸溶液c（HCl）=（0.07±0.005）mol/L5.2鹽酸溶液c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L5.3鹽酸溶液c（HCl）≈1mol/L5.4鹽酸溶液c（HCl）≈2mol/L5.5硝酸溶液質量分數為65%~68%5.6硝酸溶液（5+95）5.7重金屬混合標準儲備溶液鉛、鎘和鉻濃度均為100mg/mL，介質為20%HNO35.8氬氣：高純氬氣6試驗程序6.1涂層粉末的制備在木家具產品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層，在室溫下通過磁力攪拌器粉碎，使其能通過0.5mm金屬篩網待處理。6.2試驗步驟6.2.1標準工作曲線的繪制取重金屬混合標準儲備溶液，用硝酸（5.6）溶液配制濃度為0mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、5.0mg/mLL、10.0mg/mL的鉛、鎘和鉻混合標準系列工作溶液。開機，儀器達到最佳狀態(tài)后，選取各重金屬最優(yōu)波長及最佳分析條件（儀器推薦條件見附錄A），編制測定方法，測定標準系列工作溶液。以各重金屬的濃度為橫坐標，相應的測得的光譜強度為縱坐標，繪制標準工作曲線，計算回歸方程。標準工作曲線相關系數應≥0.995，否則應重新制作新的標準工作曲線。6.2.2樣品處理將過篩的粉末樣品稱取0.5g（精確至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L鹽酸溶液，攪拌1min，測定其酸度，如果pH大于1.5，應一面搖動一面滴入濃度為2mol/L的鹽酸溶液直到pH下降到1.0~1.5為止。在室溫下用恒溫振蕩器振蕩該混合液1h后，再靜置1h，然后立刻用濾膜器過濾后避光保存。應在4h內完成樣品處理。若4h內無法完成，則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理，處理方法內上。6.2.3可溶性重金屬濃度的測定將處理好的樣品溶液在與標準工作溶液同樣的儀器條件下進行測試，同時在相同條件下做樣品空白溶液。通過標準工作曲線計算出樣品空白溶液和樣品溶液中各可溶性重金屬含量。6.2.4結果計算可溶性重金屬的含量用下式進行計算：式中：X——（鉛、鎘、鉻）可溶性重金屬含量，mg/kg；C0——0.07mol/L或1mol/L鹽酸溶液空白濃度，mg/mL；C1——從標準曲線上測得的樣品溶液（鉛、鎘、鉻）的濃度，mg/mL；F——稀釋因子；25——萃取的鹽酸溶液體積，mL；m——稱取的樣品量，g。當可溶性重金屬含量≥1mg/kg時，計算結果保留至小數點后一位有效數字；當0.1mg/kg<可溶性重金屬含量<1mg/kg時，計算結果保留至小數點后兩位有效數字。7精密度根據GB/T32465-2015相關要求，試樣中可溶性重金屬含量≥1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%；試樣中0.1mg/kg<可溶性重金屬含量≤1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的15%。8檢出限當取樣量為0.5g，定容體積為25mL時，本方法Pb的檢出限為2.085mg/kg，Cd的檢出限為0.135mg/kg，Cr的檢出限為0.18mg/kg。9結果報告應至少包括以下內容：分析條件；計算結果，應包括：可溶性重金屬含量，可溶性重金屬濃度，可溶性重金屬空白濃度；c）標準工作曲線。附錄A電感耦合等離子體發(fā)射光譜法儀器參考條件A.1儀器操作參考條件A.1.1觀測方式：垂直觀測；A.1.2功率：1200W；A.1.3等離子氣流量：14.00L/min；A.1.4輔助氣流量：1.20L/min；A.1.5霧化氣