凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量說課材料

凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠媚厅c(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。正確使用凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，掌握凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量的原理。通過本實(shí)驗(yàn)加深對(duì)稀溶液依數(shù)性的理解。掌握貝克曼溫度計(jì)的使用方法。

實(shí)驗(yàn)原理稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。上式為稀溶液的凝固點(diǎn)降低與溶液成分關(guān)系的公式。

ΔTf為凝固點(diǎn)降低值，是純?nèi)軇〢的凝固點(diǎn)比質(zhì)量摩爾濃度為bB的溶液的凝固點(diǎn)降低的度數(shù)；wA為溶劑A的摩爾質(zhì)量；Kf凝固點(diǎn)降低常數(shù)，其數(shù)值只與溶劑的性質(zhì)有關(guān)，單位為K?kg?mol-1；對(duì)環(huán)己烷，純?nèi)軇┠厅c(diǎn)Tf*279.65K，凝固點(diǎn)降低常數(shù)為20.2。儀器和試劑

凝固點(diǎn)測(cè)定裝置（見圖）和數(shù)顯貝克曼溫度計(jì)各一套；純萘丸；環(huán)己烷（分析純）；硫酸紙兩片，25ml移液管一支，碎冰或顆粒冰。(3)溶劑凝固點(diǎn)的測(cè)定用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入25mL純環(huán)己烷，插入調(diào)節(jié)好的貝克曼溫度計(jì)，使水銀球全部浸入純環(huán)己烷中，拉動(dòng)攪拌聽不到碰壁與摩擦聲。將盛純環(huán)己烷的凝固點(diǎn)管直接插入寒劑中，上下移動(dòng)攪棒使環(huán)己烷的溫度逐漸降低，當(dāng)達(dá)到最小值后，記下此值；待溫度回升后，一分鐘以內(nèi)達(dá)最大值穩(wěn)定后，記下此值；此后溫度又降低?；謴?fù)原來的攪拌，此最大值溫度即為環(huán)己烷的近似凝固點(diǎn)。把電壓加到最大，開始加熱。使溫度比上一次的最大值高0.4℃，停止加熱。讓其冷卻,當(dāng)?shù)竭_(dá)最低溫度是記錄數(shù)據(jù)，溫度回升穩(wěn)定后記下最大值。重復(fù)測(cè)量三次，記下數(shù)據(jù)。(4)溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定用電子天平精確稱重0.1—0.2g萘，加入剛才的環(huán)己烷中。其重量約使凝固點(diǎn)下降1℃，加大電壓加熱，待全部溶解后，測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。測(cè)定方法與純環(huán)己烷的相同，先測(cè)近似的凝固點(diǎn)，再精確測(cè)定，但溶液凝固點(diǎn)是取回升后所達(dá)到的最高溫度。重復(fù)三次，取平均值。

操作要點(diǎn)通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點(diǎn)并不析出晶體，往往成為過冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱使體系溫度回升，當(dāng)放熱和散熱達(dá)到平衡時(shí)，溫度不再改變。因此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點(diǎn)。但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時(shí)溫度不能回升到凝固點(diǎn)，在溫度低于凝固點(diǎn)時(shí)完全凝固，就得不到正確的凝固點(diǎn)。攪拌速度的控制是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測(cè)定應(yīng)按照要求的速度攪拌，并且測(cè)溶劑與溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要完全一致。寒劑溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大，過高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測(cè)不出正確的凝固點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中使寒劑溫度為-2℃～-3℃，在實(shí)驗(yàn)過程中不斷攪拌，使寒劑保持此溫度。數(shù)據(jù)處理1.用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879×10-3t／℃計(jì)算室溫t時(shí)環(huán)己烷的密度，然后算出所取的環(huán)己烷的質(zhì)量WA。2.由測(cè)定的純?nèi)軇┠厅c(diǎn)、溶液凝固點(diǎn)，計(jì)算萘的摩爾質(zhì)量。思考題1.在冷卻過程中，凝固點(diǎn)管內(nèi)液體有哪些熱交換存在？它們對(duì)凝固點(diǎn)的測(cè)定有何影響？2.為什么要用空氣夾套？3.當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合以及絡(luò)合物生產(chǎn)的情況下對(duì)分子量的測(cè)定值有何影響？參考文獻(xiàn)《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，孫爾康等編，南京大學(xué)出版社，2002年?！段锢砘瘜W(xué)》（面向21世紀(jì)課程教材），萬洪文等編，高等教育出版社，2002年?！段锢砘瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》，東北師大等編，高等教育出版社，1998年?！段锢砘瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》，羅澄源編，高等教育出版