LED,LD用稀土熒光片編制說明

LED/LD用稀土熒光片編制說明江蘇博睿光電股份有限公司LED/LD用稀土熒光片編制說明江蘇博睿光電股份有限公司1.1立項(xiàng)的目的和意義近年來，LED芯片和LED封裝技術(shù)的不斷進(jìn)步，LED照明產(chǎn)品的功率密度不斷提升，為其在工況照明、商業(yè)照明、體育照明等應(yīng)用推廣提供了良好的技術(shù)支撐。特別是近幾年，以藍(lán)光半導(dǎo)體激光器（Laserdiodes，LD）作為激發(fā)源的熒光轉(zhuǎn)換型白激光也正在迅速發(fā)展，已經(jīng)在車大燈、激光投影電視、槍瞄燈等方向得到應(yīng)用。其以可視光距離遠(yuǎn)、顏色穩(wěn)定性好、高亮度、小尺寸、光學(xué)擴(kuò)展量小的優(yōu)勢，未來將逐漸發(fā)展成為超高功率照明的主流發(fā)展方向，成為未來工業(yè)照明和道路照明的首選。隨著LED芯片的高功率化和LD芯片在照明領(lǐng)域和投影顯示領(lǐng)域的普及，傳統(tǒng)的硅膠+熒光粉這種有機(jī)封裝已不能滿足LED高功率化的應(yīng)用需求。稀土熒光片材料由于具有遠(yuǎn)高于有機(jī)膜的熱導(dǎo)率（1~15W·m-1·K-1）和抗劣化性能（包括抗高溫劣化和抗高溫高濕劣化性能）、玻璃片厚度?。?20μm-200μm）等優(yōu)勢，在高功率密度的LED或LD（3W/mm2以上）激發(fā)工作環(huán)境下，依然表現(xiàn)出良好的發(fā)光效率和優(yōu)異的信賴性，恰好滿足了LED和LD高功率場景的應(yīng)用新需求，同時(shí)由于可實(shí)現(xiàn)真正的無機(jī)封裝，是業(yè)內(nèi)公認(rèn)的未來高功率密度照明首選的熒光轉(zhuǎn)換材料，有利于LED器件的微型化，豐富我國半導(dǎo)體發(fā)光二極管用熒光轉(zhuǎn)換材料的種類，大大提高了我國稀土產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)光材料的經(jīng)濟(jì)附加值。未來照明將繼續(xù)朝著更高的光效和更高的功率密度方向發(fā)展，高功率LED芯片和LD芯片技術(shù)的持續(xù)提升，高功率密度的工況照明、車燈、體育場館照明、商照市場興起，對高性能稀土熒光片的需求將會不斷增大。而目前國內(nèi)多家企業(yè)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)稀土熒光片量產(chǎn)供貨。采用高功率藍(lán)光LED或LD芯片與稀土熒光片進(jìn)行組合，可以實(shí)現(xiàn)系列不同顯色指數(shù)（Ra）的白光。為了實(shí)現(xiàn)不同等級的顯色指數(shù)，需要采用單一或多種熒光粉進(jìn)行組合，目前主要采用石榴石體系的稀土鋁酸鹽、堿土硅酸鹽體系及氮化物等體系熒光粉。光效和抗劣化性能是其最關(guān)鍵的兩個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)，此外熒光片的力學(xué)性能也是關(guān)乎其封裝工藝性能的重要參數(shù)。然而，由于行業(yè)內(nèi)對其標(biāo)準(zhǔn)尚未建立，導(dǎo)致市面上稀土熒光片產(chǎn)品的光效、色點(diǎn)集中度和老化性能等性能懸殊，產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，給下游封裝廠商選用帶來極大困擾。制定LED/LD用稀土熒光片相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，有助于指導(dǎo)和規(guī)范我國稀土熒光片產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售。1.2任務(wù)來源2024年全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員于2024年4月22日～4月24日在重慶市召開2024年稀土標(biāo)準(zhǔn)論證會及第三次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會議，會議上進(jìn)行了《LED/LD用稀土熒光片》國家標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實(shí)。根據(jù)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會“關(guān)于補(bǔ)充增加《釹鐵硼焙燒再生原料》等8項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃任務(wù)落實(shí)的通知”（稀土標(biāo)委【2024】14號）要求，正式下達(dá)了《LED/LD用稀土熒光片》國家標(biāo)準(zhǔn)的編制任務(wù)，計(jì)劃號20240508-T-469。由江蘇博睿光電股份有限公司負(fù)責(zé)起草，參與起草單位為虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土研究院、有研稀土新材料股份有限公司、內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、廈門稀土材料研究所、深圳市聚飛光電股份有限公司、深圳市瑞豐光電子股份有限公司、江門科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、東南大學(xué)、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所、揚(yáng)州吉新光電有限公司、無錫視美樂激光顯示科技有限公司、東華大學(xué)中國科學(xué)院贛江創(chuàng)新研究院、華南理工大學(xué)、南京工程學(xué)院、廈門大學(xué)，任務(wù)完成時(shí)間為2025年10月。1.3起草單位情況本項(xiàng)目申報(bào)牽頭單位為江蘇博睿光電股份有限公司，參與單位為虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土研究院、有研稀土新材料股份有限公司等20家。博睿光電專業(yè)從事新型光電材料技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用工作十余年，是國內(nèi)LED熒光粉領(lǐng)域的龍頭企業(yè)，也是國際照明企業(yè)的熒光粉全球主要供應(yīng)商之一。近年來，公司深度布局開發(fā)健康照明、高色域背光、近紅外等新型發(fā)光材料和高導(dǎo)熱陶瓷基板、界面連接材料、特殊結(jié)構(gòu)封裝等高附加值應(yīng)用領(lǐng)域，持續(xù)不斷為客戶提供專業(yè)提供面向第三代半導(dǎo)體照明及液晶背光顯示的全色系產(chǎn)品及應(yīng)用解決方案，致力于成為國際有影響力的第三代半導(dǎo)體光電材料專家。公司主導(dǎo)產(chǎn)品為LED用發(fā)光材料，是實(shí)現(xiàn)LED器件光色轉(zhuǎn)換的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，直接決定了光源器件的光效、光色、顯色指數(shù)、熱衰減及壽命，對我國稀土產(chǎn)業(yè)鏈經(jīng)濟(jì)附加值提升以及LED照明及顯示產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要支撐意義。憑借技術(shù)突破和產(chǎn)品創(chuàng)新，公司主營產(chǎn)品LED熒光粉已覆蓋半導(dǎo)體照明、電力電子器件、光通訊等應(yīng)用場景；攻關(guān)突破熒光粉配方多元組分聯(lián)控及光譜寬幅精控技術(shù)、超高溫高壓氮化合成技術(shù)、高純凈高晶體質(zhì)量熒光粉合成技術(shù)等多項(xiàng)關(guān)鍵核心技術(shù)，實(shí)現(xiàn)全系列LED及LD用發(fā)光材料達(dá)到甚至超過國外先進(jìn)水平，擁有國內(nèi)外有效授權(quán)發(fā)明專利102件，其中國外PCT授權(quán)40件。填補(bǔ)國內(nèi)熒光粉領(lǐng)域技術(shù)空白，降低熒光粉價(jià)格70%以上，成為全球LED熒光粉領(lǐng)域集原創(chuàng)技術(shù)、核心專利、核心產(chǎn)品研發(fā)制造能力為一體的優(yōu)勢企業(yè)，全面進(jìn)入PhilipsSignify、三星、首爾半導(dǎo)體、Lumileds、OSRAM等國際巨頭的供應(yīng)鏈。公司具有年產(chǎn)350噸/年的白光LED熒光粉生產(chǎn)能力。公司連續(xù)五年LED用發(fā)光材料全球市場占有率位居全球首位。公司的白光LED熒光粉已成功應(yīng)用于諸多標(biāo)志性工程或產(chǎn)品上，如：北京人民大會堂照明燈具、C919飛機(jī)照明、海信康佳等國內(nèi)知名液晶電視、比亞迪汽車車燈等。公司研發(fā)團(tuán)隊(duì)為江蘇省創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，擁有70余人，占員工總?cè)藬?shù)近40%，其中博士7人（海外全職引進(jìn)1人），碩士近40人。團(tuán)隊(duì)中擁有國家萬人計(jì)劃領(lǐng)軍人才及科技部創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才1人、江蘇省雙創(chuàng)人才1人、江蘇省“333工程”專家5人（第二層次培養(yǎng)對象1人）、江蘇省科技企業(yè)家1人，專業(yè)結(jié)構(gòu)覆蓋材料工程、無機(jī)粉體、材料化學(xué)、有機(jī)合成、電化學(xué)等領(lǐng)域。同時(shí)公司擁有一支年富力強(qiáng)、干勁十足，在各條戰(zhàn)線逐漸嶄露頭角的年輕工程師隊(duì)伍，憑借研發(fā)創(chuàng)新優(yōu)勢與專業(yè)的技術(shù)推廣工作有效支撐企業(yè)的發(fā)展和成長。公司為國家專精特新重點(diǎn)“小巨人”企業(yè)、國家高新技術(shù)企業(yè)、蘇南國家自主創(chuàng)新示范區(qū)“瞪羚企業(yè)”；建有國家博士后科研工作站、江蘇省工程技術(shù)研究中心、江蘇省企業(yè)技術(shù)中心等科研平臺；建有集研究、開發(fā)、分析、檢測、小試與中試于一體的研發(fā)基地，配置了大型LED分光光色系統(tǒng)、電子掃描電鏡、高溫隧道窯爐等一系列高端材料合成制備及分析檢測設(shè)備，能夠全面滿足材料制備、性能測試、結(jié)構(gòu)分析研究。公司參與定制國家標(biāo)準(zhǔn)6項(xiàng)，牽頭定制行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)，先后承擔(dān)國家發(fā)改委、江蘇省科技成果轉(zhuǎn)化等國家、省部級項(xiàng)目20余項(xiàng)；獲江蘇省科學(xué)技術(shù)獎二等獎2項(xiàng)。1.4主要工作過程根據(jù)任務(wù)落實(shí)會議精神，江蘇博睿光電股份有限公司組建了標(biāo)準(zhǔn)編制組，主要由研發(fā)部、測試組、工藝組等多名人員組成。主要工作如下：（1）確立《LED,LD用稀土熒光片》國家標(biāo)準(zhǔn)起草遵循的基本原則；（2）對生產(chǎn)、使用廠家進(jìn)行調(diào)研、收集資料；（3）查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；（4）確認(rèn)試產(chǎn)方法；（5）確定建立仲裁分析方法；（6）對樣品進(jìn)行分析試驗(yàn)；（7）根據(jù)測試數(shù)據(jù)確定技術(shù)指標(biāo)取值范圍；（8）編寫征求意見稿草案。1.5工作進(jìn)度安排2024年4月-2024年10月：提出標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)至有關(guān)單位及稀土標(biāo)委會秘書處征求意見。2024年10月-2025年1月：完成意見匯總，形成預(yù)審稿和編制說明，將標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿、編制說明發(fā)送至稀土標(biāo)委會秘書處。2025年1月-2025年4月：提交材料進(jìn)行預(yù)審，并對預(yù)審稿、編制說明、意見匯總處理表進(jìn)行修改、調(diào)整，標(biāo)準(zhǔn)編制小組達(dá)成一致意見后形成送審稿，并發(fā)送至稀土標(biāo)委會秘書處。2025年4月至8月：提交材料進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)審定，通過審定后，根據(jù)意見進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的完善，完成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批，并結(jié)項(xiàng)。二、標(biāo)準(zhǔn)編制規(guī)則與標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定1編制原則和依據(jù)（一）本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》及其他標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則和指南要求；（二）充分滿足市場要求的原則；（三）有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則；（四）通用性原則，即同時(shí)具備科學(xué)性、實(shí)用性和可操作性。2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定2.1依據(jù)目前國內(nèi)已有多家發(fā)光材料生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)此類熒光片，但由于各家性能標(biāo)準(zhǔn)與測試標(biāo)準(zhǔn)不同導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不一，與下游應(yīng)用企業(yè)無法協(xié)調(diào)一致，影響了整個(gè)行業(yè)的良性快速發(fā)展。本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國內(nèi)LED/LD用稀土熒光片企業(yè)生產(chǎn)水平的差異及下游客戶的要求編制出來的。若企業(yè)還有更多的特殊要求，應(yīng)在合同中注明，本標(biāo)準(zhǔn)不一定包含全部特殊使用要求。2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容涵括了LED/LD用稀土熒光片的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件，以及適用于稀土熒光片的外形尺寸與外觀質(zhì)量檢測、色品坐標(biāo)、內(nèi)量子效率、熱猝滅、高溫老化、PCT老化、耐冷熱沖擊性能的測試方法。三、主要技術(shù)內(nèi)容說明1本標(biāo)準(zhǔn)為新制定標(biāo)準(zhǔn)，主要包括以下內(nèi)容：范圍：本文件規(guī)定了LED/LD用稀土熒光片的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件。本文件適用于經(jīng)熱處理制得的稀土熒光片，主要用于制備由藍(lán)光LED芯片或LD芯片激發(fā)的白光或特定顏色發(fā)光器件。本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容如下：按發(fā)光顏色和顯色指數(shù)將產(chǎn)品分為五個(gè)類別：LED用黃綠色熒光片、LED用琥珀色熒光片、LED用常規(guī)顯指白光熒光片、LED用高顯指白光熒光片、LD用白光熒光片；規(guī)定了稀土熒光片的表面粗糙度Ra小于0.3μm；稀土熒光片不得有明顯的崩邊、裂紋、異物、孔洞等缺陷；稀土熒光片可被激發(fā)波長范圍為350nm~480nm；稀土熒光片的發(fā)射峰值波段范圍為480nm~1100nm；色品坐標(biāo)在峰值波長為445nm-455nm光源激發(fā)下測試；內(nèi)量子效率在峰值波長為445nm-455nm光源激發(fā)下測試；不同顏色LED用稀土熒光片在設(shè)定的180℃高溫環(huán)境中存儲20min后測定熱猝滅性能；不同顏色LED用稀土熒光片在設(shè)定的220℃高溫環(huán)境中存儲24h測試高溫老化性能，其中LD用稀土熒光片熒光性能衰減幅度的規(guī)定是其在設(shè)定的1500℃高溫環(huán)境中存儲2h后的規(guī)定；不同顏色稀土熒光片在高溫200℃、100%相對濕度和2.4atm中暴露12h測試PCT老化性能；不同顏色稀土熒光片在溫度-40℃的冷場中存儲15min后立即轉(zhuǎn)入125℃熱場中存儲15min，來回沖擊1000回合后測試耐冷熱沖擊性能。2任務(wù)落實(shí)會上專家意見情況2024年全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員于2024年4月22日～4月24日在重慶市召開2024年稀土標(biāo)準(zhǔn)論證會及第三次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會議，會議上進(jìn)行了《LED/LD用稀土熒光片》國家標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實(shí)。與會代表對該標(biāo)準(zhǔn)修訂的方案進(jìn)行了討論，確定了制定的工作安排、任務(wù)和進(jìn)度。主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析1產(chǎn)品的分類與標(biāo)準(zhǔn)編制按發(fā)光顏色和顯色指數(shù)分為五個(gè)類別：LED用黃綠色熒光片、LED用琥珀色熒光片、LED用常規(guī)顯指白光熒光片、LED用高顯指白光熒光片、LD用白光熒光片。2技術(shù)要求與檢驗(yàn)方法起草單位與參與單位討論確定技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法，充分考慮現(xiàn)有稀土熒光片的性能表征以及對下游應(yīng)用的支撐作用。3反饋意見分析在本標(biāo)準(zhǔn)起草和編制中，起草單位與國內(nèi)多家LED/LD用稀土熒光片生產(chǎn)廠家、應(yīng)用進(jìn)行了緊密的合作，針對產(chǎn)品的分類、技術(shù)要求與檢驗(yàn)方法進(jìn)行了充分討論，起草單位進(jìn)行了多維度性能指標(biāo)測試，將反饋意見及時(shí)溝通并改進(jìn)，形成了預(yù)審稿。標(biāo)準(zhǔn)水平分析近年來，隨著市場對高功率密度封裝器件的需求，國內(nèi)外將研究重點(diǎn)轉(zhuǎn)移至高功率LED及LD用稀土熒光片。目前稀土熒光片具有遠(yuǎn)高于有機(jī)膜的熱導(dǎo)率和抗劣化性能，在高功率密度的LED或LD（3W/mm2以上）激發(fā)工作環(huán)境下，依然表現(xiàn)出良好的發(fā)光效率和優(yōu)異的信賴性，同時(shí)由于可實(shí)現(xiàn)真正的無機(jī)封裝，現(xiàn)已成為功率封裝主要產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)對國內(nèi)外提供了稀土熒光片的產(chǎn)品分類及測試方法。全球LED/LD用稀土熒光片下游應(yīng)用企業(yè)及LED/LD用稀土熒光片生產(chǎn)企業(yè)基本都集中在中國，并且形成了良好的產(chǎn)業(yè)鏈，本標(biāo)準(zhǔn)在國際上具備指導(dǎo)作用。本標(biāo)準(zhǔn)處于國內(nèi)領(lǐng)先水平。與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)無沖突。標(biāo)準(zhǔn)中如涉及專利、應(yīng)有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明本標(biāo)準(zhǔn)未涉及專利知識產(chǎn)權(quán)的問題。重大分歧意見的處理依據(jù)和結(jié)果在本標(biāo)準(zhǔn)起草和編制過程中，征求了生產(chǎn)、技術(shù)、檢查、應(yīng)用客戶等相關(guān)單位意見，同意該標(biāo)準(zhǔn)確定的相關(guān)技術(shù)內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議制定的《LED/LD用稀土熒光片》標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)市場的需求，建議為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議修訂后的標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后，需要國家有關(guān)部