《氧化石墨烯材料 傅里葉紅外光譜的測(cè)定》

ICS65.020.40

B61-

備案號(hào)：DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T-XXX

氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅

外光譜法

Qualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fourier

transforminfraredspectroscopy

(征求意見(jiàn)稿)

20xx--發(fā)布20xx--實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T××××—20xx

氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅外光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)描述了采用傅里葉變換紅外光譜法原理測(cè)定氧化石墨烯粉體傅里葉變換紅外光譜的方

法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化石墨烯粉體的傅里葉變換紅外光譜測(cè)定。氧化石墨烯漿料經(jīng)過(guò)干燥處理后得

到的粉體、其他功能化石墨烯粉體、氧化石墨也可參照本文件執(zhí)行。

注：其它功能化石墨烯粉體包括針對(duì)氧化石墨烯上不同官能團(tuán)的共價(jià)鍵改性的化學(xué)修飾（例如

羰基功能化、羧基功能化、羥基功能化、環(huán)氧基功能化和碳碳雙鍵功能化等）所得粉體。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本

適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則

GB/T30544.13—2018納米科技術(shù)語(yǔ)第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀

GB/T32199-2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則

JJF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)與定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

氧化石墨烯粉體grapheneoxidepowder

以粉體形態(tài)存在的氧化石墨烯。

4原理

特定頻率的紅外光照射氧化石墨烯試樣，如果氧化石墨烯試樣中有某個(gè)官能團(tuán)的振動(dòng)頻

率與照射的紅外線頻率一致是便會(huì)產(chǎn)生共振并吸收一定量的紅外光，儀器記錄儀便會(huì)記錄這

個(gè)官能團(tuán)的吸收情況，這樣便能夠得到試樣成分的特征光譜，因而根據(jù)此光譜確定該化合物

或官能團(tuán)是否存在。如圖1所示：

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圖1儀器原理圖

5儀器組成和試劑

5.1儀器組成

a)傅里葉變換紅外光譜儀：儀器條件符合GB/T21186規(guī)定，校準(zhǔn)符合JIF1319的

規(guī)定。

b)紅外燈:最大功率為60W。

c)分析天平：感量為0.0001g。

d)固體壓片機(jī)：壓力范圍0-60MPa。

e)瑪瑙研缽。

f)真空干燥箱，可實(shí)現(xiàn)高于室溫（10℃-200℃）±1范圍內(nèi)的程控恒溫。

5.2試劑材料

a）溴化鉀（分析純）

6試樣制備

6.1樣品預(yù)處理

將氧化石墨烯粉體放入真空干燥箱中，在80℃±5℃下抽真空干燥12h，溴化鉀試劑在

真空干燥箱中，105℃下干燥1h。

6.2試樣稱量

按照質(zhì)量比例為1:250～1:500稱取氧化石墨烯粉體和溴化鉀。

6.3研磨

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研磨采用瑪瑙材質(zhì)，在功率為60W的紅外燈下研磨30s～60s，研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順

時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力直至顆粒物在研缽表面形成一層光滑的薄層，研磨力度不小于50N,

顆粒粒度為2um以下，在紅外燈下至少烘5min在開(kāi)始?jí)浩?/p>

6.4壓片

將研磨后的混合物均勻的放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力

機(jī)中，裝入壓片裝置，通常壓力為15MPa～20MPa,持續(xù)時(shí)間為1min～2min，壓片厚度為

0.4mm～0.6mm，壓出后的樣片為透明或者半透明。

7分析步驟

7.1儀器校準(zhǔn)

儀器根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF1319的要求校準(zhǔn)。

7.2參數(shù)設(shè)置

取出樣片，將其裝入樣品待測(cè)架，放入傅立葉變換紅外光譜儀中，傅立葉變換紅外光譜

儀的測(cè)試條件和相關(guān)參數(shù)設(shè)置見(jiàn)表1。

表1儀器參數(shù)設(shè)置

波數(shù)范圍/cm-1：4000-400

分辨率/cm-14

掃描次數(shù)/次32或者64

7.3譜圖處理

對(duì)測(cè)試譜圖進(jìn)行處理（包括基線矯正/標(biāo)峰等）最終得到一張紅外光譜圖。

8檢測(cè)結(jié)果報(bào)告

8.1測(cè)試報(bào)告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

a）測(cè)試日期；

b）測(cè)量者；

c）試樣描述；

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d）測(cè)試結(jié)果。

8.2測(cè)試實(shí)例參見(jiàn)附錄B

8.3數(shù)據(jù)記錄和測(cè)試報(bào)告示例參見(jiàn)附錄C

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附錄A

（資料性附錄）

氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖

圖1.氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖

表1氧化石墨烯典型性傅里葉變換紅外光譜圖解析

3430-OH1440C=O

2930-CH21389-OH

1720C=O1285C-O-C

1623CO-H1057C-OH

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附錄B

（資料性附錄）

操作實(shí)例

A1試樣準(zhǔn)備

1、將樣品和溴化鉀試劑按正文規(guī)定方式進(jìn)行預(yù)處理。

2、稱取1mg氧化石墨烯樣品,250mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開(kāi)紅外燈，調(diào)到60W,

按順時(shí)針均勻用力，使用50N的力，研磨30秒，研磨完成之后，在60W的紅外燈下烘5分

鐘。

3、稱取研磨后的混合物重量為135mg，均勻的放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，

然后將磨具放入壓力機(jī)中，裝入壓片裝置，壓力為20MPa,壓片持續(xù)時(shí)間為2分鐘，壓片

厚度為.0.45mm，取出錠片，裝入固體樣品測(cè)試架中。

4、儀器按照規(guī)定校準(zhǔn)，設(shè)置如表1參數(shù)。

表1參數(shù)設(shè)置

波數(shù)范圍/cm-1：4000-400

分辨率/cm-14

掃描次數(shù)/次64

A2圖像處理

對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行基線自動(dòng)校正、透過(guò)率轉(zhuǎn)化、標(biāo)峰操作得出氧化石墨烯粉體典型性傅

里葉變換紅外光譜圖。

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附錄C

（資料性附錄）

數(shù)據(jù)記錄和測(cè)試報(bào)告示例

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：

測(cè)量方法：

單位名稱：

測(cè)試人：

測(cè)試日期：

測(cè)試條件：

a)譜儀型號(hào)、品牌

b)波數(shù)范圍/cm-1：

c)掃描次數(shù)/次

d)分辨率/cm-1：

待測(cè)樣品信息：

a)樣品編號(hào)