《頁巖 含氣量測(cè)定 恒溫解析-氣體體積法 編制說明》

《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法》

（報(bào)批稿）

編制說明

中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心

國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

二〇二一年八月

1工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來源

《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法》在標(biāo)準(zhǔn)體系中屬于方法類，編

號(hào)為4356-01，本標(biāo)準(zhǔn)被《國土資源部辦公廳關(guān)于印發(fā)2014年國土資源標(biāo)準(zhǔn)制

修訂工作計(jì)劃的通知》（國土資廳發(fā)〔2014〕26號(hào)）列入部標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，標(biāo)

準(zhǔn)計(jì)劃號(hào)2014033。本標(biāo)準(zhǔn)研究的意義是規(guī)范頁巖氣地質(zhì)調(diào)查中的頁巖含氣量測(cè)

試行為，完善技術(shù)方法，保障與提高頁巖氣地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)的質(zhì)量，為頁巖氣地質(zhì)

調(diào)查評(píng)價(jià)提供技術(shù)支撐。

頁巖的含氣量是頁巖氣資源評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù)。得到廣泛認(rèn)可的獲得泥頁巖含

氣量的方法是直接測(cè)量法，包括保壓取心測(cè)量法和解析測(cè)量法。其中，保壓取心

測(cè)量法代價(jià)昂貴，而且效果并不理想。因此，目前廣泛采用的是解析測(cè)量法。

早先，國內(nèi)的頁巖氣解析測(cè)試是參照GB/T19559-2008《煤層氣含量測(cè)定方

法》進(jìn)行的。因?yàn)槊号c頁巖在孔隙結(jié)構(gòu)上和對(duì)于氣體的吸附性能上都存在很大的

差異，煤層氣與頁巖氣二者的氣體解析行為并不一致，因此，將GB/T19559-2008

應(yīng)用于頁巖氣解析測(cè)試實(shí)屬當(dāng)時(shí)沒有頁巖氣解析測(cè)試方法情況下的權(quán)衡之計(jì)。于

是，2013年國內(nèi)頒布了SY/T6940-2013《頁巖含氣量測(cè)定方法》。SY/T6940-2013

主要是參照國外技術(shù)方法和標(biāo)準(zhǔn)（美國聯(lián)邦礦業(yè)局的直接法，USBM），以及GB/T

19559-2008編制的，由于當(dāng)時(shí)我們對(duì)于頁巖氣解析測(cè)試的經(jīng)驗(yàn)不足，在方法學(xué)

上的相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究與理論研究都比較缺乏，導(dǎo)致其在文本上、理論依據(jù)上、技術(shù)

措施上和實(shí)施細(xì)節(jié)上都存在諸多的問題。更重要的，無論是SY/T6940-2013，還

是原煤炭工業(yè)部1994年頒布實(shí)施的MT/T77-94《煤層氣測(cè)定方法（解吸法）》，

亦或國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19559-2008《煤層氣含量測(cè)定方法》，以及國外技術(shù)方法和標(biāo)

準(zhǔn)，包括美國聯(lián)邦礦業(yè)局的直接法（USBM）、美國天然氣研究所的煤層氣含量測(cè)

試指南（GRL：AGuideforDeterminingCoalbedGasContent，1995）、美國SCAL

公司測(cè)量頁巖氣含量的Quick-Desorption?技術(shù)（VasilacheM.，2010），等，它們

都有兩個(gè)關(guān)鍵性缺陷：一是沒有給出，事實(shí)上也不知道方法的不確定度，在這種

狀況下，其所測(cè)出的值在嚴(yán)格意義上講是一個(gè)“不算數(shù)的數(shù)”；其二，從頁巖層被

1

鉆逾到將巖心樣品封入解析罐的過程中的損失氣量在頁巖氣含量測(cè)量中占有相

當(dāng)大的份額，由于無法對(duì)其進(jìn)行直接測(cè)量，只能通過解析測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸恢復(fù)，

然而，由于氣體損失過程與條件的不確定性，以及基礎(chǔ)性方法研究不足，目前損

失氣量恢復(fù)方法的規(guī)范性嚴(yán)重不足，直接導(dǎo)致對(duì)于同一塊樣品的同一套測(cè)試數(shù)據(jù)

可以得到非常不同的損失氣量計(jì)算結(jié)果，而且時(shí)常出現(xiàn)恢復(fù)得到的損失氣量明顯

超出合理范圍的情況。這些測(cè)試技術(shù)、方法及標(biāo)準(zhǔn)方面的不足和問題，致使頁巖

含氣量測(cè)量結(jié)果的可靠性受到質(zhì)疑，不同測(cè)試者的測(cè)試結(jié)果往往不具可比性，更

無法評(píng)價(jià)其正確性。這種技術(shù)現(xiàn)狀嚴(yán)重影響頁巖氣資源評(píng)價(jià)結(jié)果的可比性、可

靠性和準(zhǔn)確性，亟需進(jìn)行改進(jìn)與完善。

為了規(guī)范頁巖氣地質(zhì)調(diào)查中的頁巖含氣量測(cè)試行為，完善技術(shù)方法，保障與

提高頁巖氣地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)的質(zhì)量，本文件編制組按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工

作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則，在保障本技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)際

應(yīng)用中的科學(xué)性、可操作性、可行性、實(shí)用性的指導(dǎo)思想下，通過文獻(xiàn)調(diào)研、專

家意見征詢、測(cè)試技術(shù)方法驗(yàn)證和關(guān)鍵技術(shù)問題研究、文本編寫和送審、修改等

標(biāo)準(zhǔn)研制的技術(shù)手段和程序過程，編制形成了中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法》報(bào)批稿。

1.2起草單位和起草人分工

1.2.1起草單位

本文件由中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心牽頭編制，由中國地質(zhì)調(diào)查局油

氣資源調(diào)查中心、國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、中國地質(zhì)大學(xué)（北京）、自然資源部

油氣資源戰(zhàn)略研究中心（原國土資源部油氣資源戰(zhàn)略研究中心）、中國石油化工

股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院共同完成。

1.2.2起草人分工

本文件是由參編單位共同編制完成的，是編制組全體成員集體智慧與辛勤努

力的結(jié)果。編制組主要成員有：孫瑋琳、張聰、徐學(xué)敏、汪雙清、夏響華、沈斌、

張春賀、騰格爾、楊佳佳、張金川、包書景、范明、秦婧、周惠、方镕慧、陳維

2

堃、張小濤、黃春華、王梓、栗敏、白名崗、許智超、伍新和、周惠、曹潔、李

娟、李英烈、唐玄、姜生玲。

本文件的主要執(zhí)筆人有：孫瑋琳、張聰、徐學(xué)敏、汪雙清、夏響華、沈斌、

張春賀、騰格爾、楊佳佳、張金川、包書景、范明、秦婧、周惠、方镕慧、陳維

堃、張小濤、黃春華、王梓、栗敏、白名崗、許智超。

在編制組集體研究討論決定本文件的編制原則和基本內(nèi)容之后，由張金川和

包書景共同起草了初稿，后由張金川主筆編寫并逐步修改形成了《頁巖含氣量分

析規(guī)程（工作組內(nèi)部討論稿）》、《頁巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》和《頁巖含氣

量分析規(guī)程（初稿）》。

2014年9月4日，中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心邀請(qǐng)十余位專家在

北京對(duì)《頁巖含氣量分析規(guī)程（初稿）》進(jìn)行了評(píng)審。會(huì)后，編制組對(duì)專家意見

進(jìn)行了整理與處理，在此基礎(chǔ)上由汪雙清、孫瑋琳等修改形成了《頁巖氣解析測(cè)

試方法（征求意見稿）》。

2014年11月下旬，編制組針對(duì)2014年11月5日~11月20日在面向

原國土資源系統(tǒng)和油氣、煤炭測(cè)試領(lǐng)域進(jìn)行的專家函評(píng)中征集到的意見進(jìn)行了整

理、討論和處理，由汪雙清、孫瑋琳等對(duì)《頁巖氣解析測(cè)試方法（征求意見稿）》

進(jìn)行了修改完善，形成了《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析方法（征求意見稿）》。

2014年12月至2015年上半年，編制組將《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析

方法（征求意見稿）》通過原國土資源部勘查司，面向原國土資源部局相關(guān)部門

及下屬單位，以及石油企業(yè)和煤炭行業(yè)單位，開展了廣泛的意見征詢，對(duì)反饋意

見進(jìn)行了逐條認(rèn)真研討，并由孫瑋琳、張聰、汪雙清、夏響華、張春賀共同修改

形成了《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析方法（送審稿）》。

2015年起，在《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析方法（送審稿）》獲得全國自然

資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（原全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)

礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)）專家會(huì)議審查原則通過后，根據(jù)會(huì)議紀(jì)要給出的建

議，由汪雙清、孫瑋琳、張聰?shù)葘?duì)《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法（送

審稿）》進(jìn)行了修改，提交全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（原

全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)）復(fù)審。收到標(biāo)

委反饋的復(fù)審意見后，編制組對(duì)反饋意見中各位標(biāo)委專家的意見逐條進(jìn)行了認(rèn)真

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研討和處理，針對(duì)反饋意見中多數(shù)標(biāo)委專家提出的關(guān)于增加精密度、準(zhǔn)確度和檢

出限等方法技術(shù)參數(shù)的要求，組織技術(shù)力量進(jìn)行了攻關(guān)研究，經(jīng)過多年的努力，

探索形成了可行的測(cè)定方法精密度、準(zhǔn)確度和檢出限的實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行了相關(guān)數(shù)

據(jù)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定，對(duì)相關(guān)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了補(bǔ)充，并由汪雙清、孫瑋琳、張聰?shù)冉?jīng)過

多次修改完善，形成了目前的《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法（報(bào)批

稿）》。

本文件編制過程中，張聰和周惠對(duì)各次反饋意見進(jìn)行了認(rèn)真的整理和修改；

周惠編寫了本文件編制說明的初稿，張聰負(fù)責(zé)本文件報(bào)批稿的修改和系統(tǒng)填報(bào)工

作。測(cè)定方法精密度、正確度和檢出限的實(shí)驗(yàn)研究工作由徐學(xué)敏、孫瑋琳、秦婧

和汪雙清共同完成。

1.3主要工作過程

2014年9月完成征求意見稿；2014年12月完成送審稿；2015年12月

召開審查會(huì)；2021年8月修改形成報(bào)批稿。

1.3.1組建編制組

2014年2月，根據(jù)《2014年度國土資源標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作計(jì)劃》，由中國地

質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心牽頭，聯(lián)合國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、中國地質(zhì)大學(xué)（北

京）、自然資源部油氣資源戰(zhàn)略研究中心（原國土資源部油氣資源戰(zhàn)略研究中心）

共同組建了《頁巖含氣量分析規(guī)程》編制組。后期，中國石油化工股份有限公司

石油勘探開發(fā)研究院也參加了編制工作。

1.3.2編制初稿

編制組人員在收集國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合國內(nèi)開展頁巖含氣量

測(cè)試的工作經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)真梳理與分析了現(xiàn)有頁巖含氣量解析測(cè)試方法的操作流程、

測(cè)試中的技術(shù)參數(shù)設(shè)定、測(cè)試技術(shù)界線規(guī)定、測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量要求、測(cè)試數(shù)據(jù)的

處理方法等內(nèi)容，編寫形成了《頁巖含氣量分析規(guī)程（工作組內(nèi)部討論稿）》。

隨后，編制組采用函評(píng)的方式，在小范圍內(nèi)就《頁巖含氣量分析規(guī)程（工作

組內(nèi)部討論稿）》征詢專家意見，收到業(yè)內(nèi)3位專家的8條反饋意見。經(jīng)過編

制組討論后，對(duì)8條反饋意見進(jìn)行了處理，采納了其中7條意見，有1條不采

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納，并對(duì)原稿做相應(yīng)修改，形成了《頁巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》。

2014年8月，編制組將《頁巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》掛在中國地質(zhì)

調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心內(nèi)部管理網(wǎng)絡(luò)上公開征求其各部門和有關(guān)專家的意見，

收到反饋意見25條。經(jīng)過編制組討論后，對(duì)25條反饋意見進(jìn)行了處理，采納

12條，部分采納2條，不采納5條，不處理6條。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)《頁

巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》做了修改，形成了《頁巖含氣量分析規(guī)程（初稿）》。

1.3.3編制征求意見稿

2014年9月4日，中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心邀請(qǐng)十余位專家在

北京對(duì)《頁巖含氣量分析規(guī)程（初稿）》進(jìn)行了評(píng)審。會(huì)上專家組共提出13條

意見。編制組對(duì)與會(huì)專家的意見進(jìn)行了認(rèn)真研討和分析，在吸收和消化意見的同

時(shí)，收集了相關(guān)資料，學(xué)習(xí)了相關(guān)行業(yè)技術(shù)規(guī)范，采納了全部13條意見，修改

形成了《頁巖氣解析測(cè)試方法（征求意見稿）》。

2014年11月5日~11月20日，編制組針對(duì)《頁巖氣解析測(cè)試方法（征

求意見稿）》在原國土資源系統(tǒng)和油氣、煤炭測(cè)試領(lǐng)域開展了專家函評(píng)工作。共

收到6位專家反饋意見50條。編制組經(jīng)過整理與討論，除2條詢問性意見外，

對(duì)其余48條反饋意見進(jìn)行了處理，采納32條，部分采納5條，不采納11條，

對(duì)《頁巖氣解析測(cè)試方法（征求意見稿）》進(jìn)行了修改完善，形成了《頁巖含氣

量測(cè)定恒溫解析方法（征求意見稿）》。

1.3.4編制送審稿

2014年12月15日~12月30日，編制單位將修改完善后的《頁巖含氣

量測(cè)定恒溫解析方法（征求意見稿）》通過原國土資源部勘查司，面向原國土資

源部局相關(guān)部門及下屬單位，以及石油企業(yè)與煤炭地質(zhì)單位，開展了廣泛的意見

征詢工作，共收到6家單位反饋意見51條。經(jīng)編制組討論，除1條內(nèi)容不明

確的意見外，對(duì)其余50條反饋意見逐條進(jìn)行了處理，采納19條，部分采納7

條，不采納24條，修改并形成了《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析方法（送審稿）》。

2015年12月14日，《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析方法（送審稿）》提交

原全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)上會(huì)審查，獲

得原則通過。會(huì)后，根據(jù)原全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分

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技術(shù)委員會(huì)）《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析法（送審稿）》審查會(huì)議紀(jì)要給出的建

議，對(duì)其做了如下修改：

（1）將標(biāo)準(zhǔn)的名稱修改為《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法》；

（2）補(bǔ)充了方法原理，同時(shí)刪除了原條款“4方法提要”；

（3）刪除了原條款“8.2.4解析氣成分分析”關(guān)于殘余氣成分分析的內(nèi)容；

（4）對(duì)文本進(jìn)行了一些文字性修改，嚴(yán)格與規(guī)范了文字表述，訂正了個(gè)別

文字錯(cuò)誤；

（5）對(duì)附錄表格做了一些修改與完善。

修改后，形成了《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法（送審稿）》。

1.3.5編制報(bào)批稿

2016年，《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法（送審稿）》提交原全國

國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)復(fù)審，收到標(biāo)委反饋

意見39條。編制組對(duì)反饋意見中各位標(biāo)委專家的意見逐條進(jìn)行了認(rèn)真研討和處

理，采納了其中35條，部分采納1條，不采納3條（見附表2標(biāo)委對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送

審稿修改版的反饋意見及處理情況匯總表，第1條～第39條）。其中，針對(duì)反

饋意見中多數(shù)標(biāo)委專家提出的關(guān)于增加精密度、準(zhǔn)確度和檢出限等方法技術(shù)參數(shù)

的要求，由于頁巖含氣量測(cè)試樣品的高度不穩(wěn)定性和同一樣品的不可重復(fù)測(cè)試性，

國內(nèi)外均缺乏相關(guān)研究工作，沒有文獻(xiàn)資料或現(xiàn)存數(shù)據(jù)可用。為此，編制組進(jìn)行

了大量的、艱苦的相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究，在“十三五”國家科技重大專項(xiàng)《大型油氣田

及煤層氣開發(fā)》項(xiàng)目34《頁巖氣資源評(píng)價(jià)方法與勘查技術(shù)攻關(guān)》課題3《低成

本快捷頁巖氣勘查評(píng)價(jià)關(guān)鍵技術(shù)與設(shè)備研發(fā)》（編號(hào)：2016ZX05034003）的支持

下，經(jīng)過多年的不懈努力，探索形成了可行的測(cè)定方法精密度、準(zhǔn)確度和檢出限

的實(shí)驗(yàn)方案，測(cè)定了相關(guān)數(shù)據(jù)，并基于實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)相關(guān)的方法技術(shù)參數(shù)進(jìn)行

了補(bǔ)充，完成了第一版《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法（送審稿）》的

修改稿。修改稿經(jīng)標(biāo)委委員王蘇明教高審閱并提出修改意見，修改；再審閱并提

出修改意見（見附表2標(biāo)委對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿修改版的反饋意見及處理情況匯總表，

第40條～第53條），再修改后，將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解

析-氣體體積法》，刪除了頁巖氣成分分析相關(guān)內(nèi)容。最終，于2020年4月完成

了目前的《頁巖含氣量測(cè)定恒溫解析-氣體體積法（報(bào)批稿）》。

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2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

2.1標(biāo)準(zhǔn)編制的目標(biāo)與原則

編制目標(biāo)：配合DZ/T0254-2014《頁巖氣資源/儲(chǔ)量計(jì)算與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》

的實(shí)施，規(guī)范用恒溫解析方法測(cè)定頁巖含氣量的操作流程、測(cè)量方法及其技術(shù)要

求、測(cè)試數(shù)據(jù)的處理方法以及對(duì)于測(cè)試質(zhì)量的要求及其評(píng)價(jià)方法，為頁巖氣地質(zhì)

調(diào)查評(píng)價(jià)提供技術(shù)支撐。

編制原則：以科學(xué)理論、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、技術(shù)方法要素和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文本編制要求

為依據(jù)，結(jié)合當(dāng)前頁巖氣資源評(píng)價(jià)的需求和頁巖氣勘探開發(fā)生產(chǎn)情況，充分考慮

頁巖氣解析測(cè)試技術(shù)方法與設(shè)備的實(shí)際發(fā)展與應(yīng)用現(xiàn)狀，確保標(biāo)準(zhǔn)所用技術(shù)的可

靠性、方法的可操作性、數(shù)據(jù)處理的科學(xué)性，加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)文本的規(guī)范性，提高標(biāo)準(zhǔn)

的實(shí)用性。

2.2主要內(nèi)容

2.2.1確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

本文件按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫》和GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草

規(guī)則》給出的規(guī)則起草，標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容是在保障科學(xué)性、可操作性、可行性、

實(shí)用性的基礎(chǔ)上，參照GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方

法標(biāo)準(zhǔn)》確定的，明確了用恒溫解析方法測(cè)定頁巖含氣量的操作流程、測(cè)量方法

及其技術(shù)要求、測(cè)試數(shù)據(jù)的處理方法以及測(cè)試質(zhì)量要求和評(píng)價(jià)方法，盡量做到格

式和內(nèi)容合乎規(guī)范、要素齊全。

本文件的技術(shù)內(nèi)容是基于Langmuir單分子層吸附理論，參考汲取了MT/T

77-94《煤層氣測(cè)定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層氣含量測(cè)定方法》、

美國聯(lián)邦礦業(yè)局的直接法（USBM）、美國天然氣研究所的煤層氣含量測(cè)試指南、

美國SCAL公司測(cè)量頁巖氣含量的Quick-Desorption?技術(shù)的基本方法原理，以

SY/T6940-2013《頁巖含氣量測(cè)定方法》作為重要參照，并結(jié)合頁巖氣地質(zhì)調(diào)查

評(píng)價(jià)工作實(shí)際需求有關(guān)技術(shù)要求，在總結(jié)既往頁巖含氣量測(cè)量工作經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上

7

確定的。

本文件所采用的實(shí)驗(yàn)方法、操作流程、測(cè)試條件參數(shù)、數(shù)據(jù)處理方法、檢測(cè)

質(zhì)量控制方法，以及方法的技術(shù)參數(shù)等具體內(nèi)容是依據(jù)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法、文獻(xiàn)

資料及編制小組自身實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和操作經(jīng)驗(yàn)確定的。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)包含的主要內(nèi)容

本文件共有14內(nèi)容個(gè)要素，具體為：前言、范圍、術(shù)語和定義、方法原理、

試劑與材料、儀器與設(shè)備、樣品采集與管理、測(cè)試操作、結(jié)果計(jì)算、結(jié)果報(bào)告、

質(zhì)量控制、精密度與正確度、參考文獻(xiàn)、附錄。

3標(biāo)準(zhǔn)方法主要試驗(yàn)研究

3.1概述

規(guī)定了本文件的測(cè)試參數(shù)及所采用的實(shí)驗(yàn)方法，明確了方法所適用的測(cè)試對(duì)

象及其測(cè)量范圍。

3.2試劑與材料

為了保障本文件方法的測(cè)試效果，文件規(guī)定了對(duì)用恒溫解析方法測(cè)定頁巖含

氣量過程中所涉及的用于消除解析罐中氣體死體積所需的飽和食鹽水和石英砂，

以及用于標(biāo)定頁巖氣解析儀氣體體積計(jì)量器具所需的標(biāo)準(zhǔn)氣體的規(guī)格與配制方

法進(jìn)行了規(guī)定。

3.3儀器與設(shè)備

目前用于頁巖含氣性分析的設(shè)備很多，所依據(jù)的技術(shù)原理有別，實(shí)施測(cè)試的

技術(shù)方式也不盡相同，生產(chǎn)廠家眾多，性能指標(biāo)差異明顯，但基本上都在樣品測(cè)

試中實(shí)際使用，而且尚未形成對(duì)于儀器技術(shù)性能與指標(biāo)的共識(shí)性、權(quán)威性要求。

有鑒于此，在本節(jié)中，基于我國頁巖氣地質(zhì)條件對(duì)于儀器設(shè)備檢測(cè)能力的需求，

通過對(duì)現(xiàn)實(shí)使用中的有關(guān)儀器設(shè)備進(jìn)行性能指標(biāo)、測(cè)試效果和用戶反映調(diào)研，結(jié)

合編制組自身的測(cè)試經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)研究成果與一些結(jié)論性認(rèn)識(shí)，秉持以保障測(cè)試效

8

果與測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量為前提，兼顧有利于本文件方法廣泛適用的理念，對(duì)用恒溫解

析方法測(cè)定頁巖含氣量與用氣相色譜方法分析頁巖氣化學(xué)組成所涉及的儀器及

其輔助設(shè)備、所需的器具的基本功能和必要的技術(shù)性能參數(shù)要求進(jìn)行了規(guī)定，盡

量照顧了可用儀器與設(shè)備范圍的廣泛性。

3.4樣品采集與管理

樣品質(zhì)量是測(cè)試質(zhì)量的根本。鑒于頁巖含氣性分析的被測(cè)對(duì)象具有高度揮發(fā)

性，在巖心樣品的鉆取與采集過程中不斷散失，而且散失的速度不能監(jiān)測(cè)也不可

控，散失時(shí)間和過程還取決于鉆進(jìn)工程狀況，還要考慮到頁巖巖心的損失氣量需

要通過巖心解析測(cè)試數(shù)據(jù)來計(jì)算，通過對(duì)多個(gè)頁巖氣鉆探工程現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行實(shí)地調(diào)研，

與現(xiàn)場(chǎng)鉆井工程實(shí)施人員和現(xiàn)場(chǎng)頁巖含氣量測(cè)試人員進(jìn)行交流討論，結(jié)合編制組

自身的現(xiàn)場(chǎng)頁巖含氣性測(cè)試工作經(jīng)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室技術(shù)方法研究所獲得的一些認(rèn)識(shí)，

基于最大程度保證樣品測(cè)試數(shù)據(jù)的保真性和資料價(jià)值，充分尊重樣品數(shù)據(jù)對(duì)于其

所在層位含氣性表征的唯一性和不可復(fù)得性，本著在保證樣品測(cè)試數(shù)據(jù)本身質(zhì)量

的前提下獲得盡可能多的樣品數(shù)據(jù)，同時(shí)兼顧應(yīng)對(duì)可能出現(xiàn)的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試能力和測(cè)

試速度跟不上鉆進(jìn)速度或不能滿足樣品測(cè)試工作量需求情況的需要，在本節(jié)規(guī)定

了用恒溫解析方法測(cè)定頁巖含氣量時(shí)的頁巖樣品采集原則，在采樣時(shí)間、采樣位

置、采樣量、采樣記錄、樣品處理、樣品保存與運(yùn)輸?shù)确矫嬉?guī)定了具體的實(shí)際操

作要求。

3.5測(cè)試操作

科學(xué)、嚴(yán)格的測(cè)試操作步驟是保障樣品測(cè)試質(zhì)量的關(guān)鍵，同時(shí)，方便、可行、

合理、適用的測(cè)試操作步驟也是測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)能夠得到有效執(zhí)行和遵守的保障。

基于這一理念，本文件在通過實(shí)驗(yàn)對(duì)MT/T77-94《煤層氣測(cè)定方法（解析法）》、

GB/T19559-2008《煤層氣含量測(cè)定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測(cè)定

方法》的測(cè)試操作步驟進(jìn)行檢驗(yàn)和分析研究的基礎(chǔ)上，經(jīng)與多家實(shí)驗(yàn)室頁巖含氣

量測(cè)試人員進(jìn)行交流討論后，結(jié)合編制組自身的現(xiàn)場(chǎng)頁巖含氣性測(cè)試工作經(jīng)驗(yàn)和

實(shí)驗(yàn)室技術(shù)方法研究的結(jié)果，對(duì)這些標(biāo)準(zhǔn)方法和一些現(xiàn)行實(shí)際使用方法的測(cè)試步

驟和操作方法進(jìn)行了改進(jìn)與調(diào)整，在本節(jié)分別對(duì)用恒溫解析方法測(cè)定頁巖含氣量

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時(shí)的解析測(cè)試和殘余氣測(cè)試的測(cè)試操作流程及其判斷與把握條件、測(cè)試條件設(shè)定

及其技術(shù)參數(shù)要求等進(jìn)行了規(guī)定，具體包括：解析測(cè)試的解析溫度設(shè)定，解析數(shù)

據(jù)記錄的頻率、內(nèi)容與格式，解析終止的條件，數(shù)據(jù)處理方法；測(cè)定殘余氣的樣

品處理方法、氣量測(cè)試方法、測(cè)試數(shù)據(jù)記錄的內(nèi)容、格式與要求，數(shù)據(jù)處理方法。

3.6結(jié)果計(jì)算

參考MT/T77-94《煤層氣測(cè)定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層氣

含量測(cè)定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測(cè)定方法》，以及一些文獻(xiàn)資料，

結(jié)合編制組自身的頁巖含氣性測(cè)試經(jīng)驗(yàn)和相關(guān)方法研究工作的成果和認(rèn)識(shí)，在本

節(jié)規(guī)定了用恒溫解析方法測(cè)定頁巖含氣性時(shí)的氣體體積換算方法、解吸氣量計(jì)算

方法、殘余氣量計(jì)算方法、損失氣量計(jì)算方法，以及計(jì)算結(jié)果的數(shù)值精度要求。

損失氣量在頁巖氣含量測(cè)量中占有相當(dāng)大的份額。由于基礎(chǔ)性研究不足，目

前既有的損失氣量恢復(fù)方法的科學(xué)性、合理性、嚴(yán)謹(jǐn)性和規(guī)范性嚴(yán)重不足，依據(jù)

不充分，因而缺乏權(quán)威性，直接導(dǎo)致了目前在損失氣恢復(fù)計(jì)算實(shí)踐中的亂象：有

采用直線恢復(fù)方法的，有采取曲線恢復(fù)方法的；大家在恢復(fù)計(jì)算中對(duì)于測(cè)試數(shù)據(jù)

的具體使用方面更是各顯神通。這種狀況造成的結(jié)果是，對(duì)于同一塊巖心樣品，

同一套測(cè)試數(shù)據(jù)，不同的人往往得到差異斐然的損失氣量恢復(fù)結(jié)果。不僅如此，

恢復(fù)得到的損失氣量明顯超出合理范圍的情況還時(shí)常出現(xiàn)。因?yàn)檫@種現(xiàn)狀，目前

地質(zhì)人員對(duì)于測(cè)試人員提供的損失氣量數(shù)據(jù)已經(jīng)是視有若無，基本上不考慮損失

氣量數(shù)據(jù)，只采用解析氣量數(shù)據(jù)了。有鑒于此，本節(jié)的重點(diǎn)對(duì)損失氣回歸計(jì)算方

法進(jìn)行了改進(jìn)，基于編制組對(duì)于相關(guān)關(guān)鍵技術(shù)問題進(jìn)行的深入研究所取得認(rèn)識(shí)，

規(guī)范了損失氣回歸計(jì)算的原則、方法與數(shù)據(jù)處理步驟。所依據(jù)的主要是如下實(shí)驗(yàn)

研究工作：

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（1）樣品及相關(guān)信息

表1柴頁1井含氣量測(cè)試巖心樣品及其測(cè)試信息表

序取樣井段升井時(shí)間暴露時(shí)間罐內(nèi)封存時(shí)間1號(hào)峰結(jié)束時(shí)間

巖性

號(hào)（m）（min）(min)(min)(min)

11911.5淺灰色細(xì)砂巖518243197

21921.15灰色泥巖375293018980

31925.8褐黑色油頁巖37512128761

41935.34灰黑色碳質(zhì)泥巖33015921

51953.1黑色碳質(zhì)泥巖338184265548

61954灰黑色碳質(zhì)泥巖（高含砂）338342746462

71962.1灰黑色碳質(zhì)泥巖33424361839

81974.97灰黑色碳質(zhì)泥巖35317223

91980.7深灰色粉砂巖340376224

101995.6灰黑色砂質(zhì)泥巖79614420

112000.38深灰色砂質(zhì)泥巖333222034846

122012.5灰白色中砂巖4348253572

132026.85灰黑色碳質(zhì)泥巖34225617526

142036.78黑色煤64716361

152093.12黑色煤4321388178

（2）測(cè)試原理與方法

所使用的頁巖氣解析測(cè)試儀器包括恒溫解析單元，氫火焰離子化檢測(cè)器

（FID），數(shù)字控制與數(shù)據(jù)采集單元，氣路控制部件（圖1）。鉆井巖心樣品置于

解析罐中，在地層溫度下恒溫解析，用FID對(duì)解析氣進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)，對(duì)檢測(cè)信

號(hào)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集與記錄。其優(yōu)點(diǎn)在于：1）FID選擇性地對(duì)解析出來的烴類氣體

進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)，水蒸氣、空氣等非烴類氣體對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響稍微，幾乎沒有影

響，因此，解析體系中的空氣死體積對(duì)測(cè)試結(jié)果沒有影響，無需用飽和食鹽水、

石英沙等填料來消減解析罐中死體積，也避免了水蒸氣對(duì)于測(cè)試結(jié)果的干擾；2）

FID的靈敏度高，穩(wěn)定性好，可以對(duì)納克級(jí)的烴類氣體進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的、穩(wěn)定的定

量檢測(cè)；3）全部測(cè)試過程在數(shù)字控制下自動(dòng)完成，可以對(duì)烴類解析氣體的體積

參數(shù)及其隨時(shí)間的變化進(jìn)行不間斷連續(xù)測(cè)量，高分辨率地記錄巖石氣體的解析過

11

程，避免人為誤差。

圖1頁巖氣解析儀組件結(jié)構(gòu)示意圖

1-氫氣2-空氣3-氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）4-氣路控制單元

5-解析灌6-恒溫腔7、8、9-穩(wěn)流閥10-數(shù)字控制與數(shù)據(jù)采集單元

（3）測(cè)試條件與數(shù)據(jù)處理

解析氣測(cè)定：截取新出井的完整巖心段，經(jīng)水洗除去泥漿后揩干，置于解析

罐中密封，測(cè)定解析氣量。根據(jù)目標(biāo)地層溫度的平均值設(shè)定解析溫度為80℃；解

析腔用電熱方式控制溫度，控溫精度±2℃。

數(shù)據(jù)采集：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的數(shù)據(jù)采集速率為每秒20次，合

并為1個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。

數(shù)據(jù)處理：根據(jù)所測(cè)定的FID信號(hào)峰面積計(jì)算烴類氣體的體積，獲得單位

質(zhì)量巖心所含解析氣在101.325kPa，0℃下的標(biāo)準(zhǔn)體積；單位體積氣體的FID峰

面積用標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體標(biāo)定；巖心解析氣體積的單位為mL/kg，單位時(shí)間體積的單

位為mL/kg·min。

（4）結(jié)果與討論

1）頁巖氣解析數(shù)據(jù)

對(duì)15個(gè)不同巖性類型巖心（表1）的解析測(cè)試結(jié)果顯示，巖石中氣體的解

析速率并非是到達(dá)最高值后逐步遞減地單向變化的，而是表現(xiàn)出具有起伏的多峰

性（參見圖2a～f）；在累積解析體積的時(shí)間曲線上則表現(xiàn)出階梯性，而非平滑的

遞增曲線。這種現(xiàn)象在文獻(xiàn)中已有報(bào)道，具有普遍性。

第一個(gè)峰一般在數(shù)分鐘內(nèi)達(dá)到峰頂，個(gè)別情況下需要10分鐘左右。其峰高

和縫寬受諸多因素影響，包括巖心的巖性、含氣量、氣體的賦存形式及其分布、

12

以及在罐中密閉存儲(chǔ)的時(shí)間等，有時(shí)與第二個(gè)峰（2號(hào)峰）之間的分離度不高（參

見圖2a）。對(duì)所測(cè)試的15個(gè)樣品的解析速率曲線分析發(fā)現(xiàn)，很顯然，含氣量高、

在罐中存儲(chǔ)時(shí)間長(zhǎng)的樣品出峰較高（參見表1、圖2）。然而，沒有發(fā)現(xiàn)該峰達(dá)

到峰谷的時(shí)間有明確的規(guī)律性，分別為20～97min（參見表1），說明其影響因

素比較復(fù)雜。鑒于該峰出現(xiàn)在巖心被從初始溫度加熱升溫到設(shè)定溫度的過程中，

推測(cè)罐中巖心的實(shí)際升溫速率可能也是影響該峰寬度的重要因素。由此看來，該

峰應(yīng)該是罐中游離氣與升溫過程解析氣的混合峰，將其命名為1號(hào)峰。當(dāng)游離

氣量相對(duì)于升溫過程中的解析氣量比較小時(shí)，則該峰較小，有時(shí)難以分辨，如圖

2a和f所示。

同樣地，將第二個(gè)峰命名為2號(hào)峰，第三個(gè)峰為3號(hào)峰，……，如此類推。

所測(cè)定的15個(gè)巖心樣品的2號(hào)峰的封頂出現(xiàn)在開始升溫解析后1.5～3.0

小時(shí)之間。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，在樣品升溫過程中，溫度不穩(wěn)定則解析過程不穩(wěn)定，

頁巖的解析穩(wěn)定階段一般出現(xiàn)在樣品開始升溫后1.5～2小時(shí)后。因此，2號(hào)峰

應(yīng)該是巖心樣品的溫度到達(dá)設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定后，正常吸附氣在主要解析階段

的解析曲線，解析速率表現(xiàn)出一個(gè)先逐步增加，到達(dá)峰值后再逐步降低的過程。

在解析速率增加階段，累計(jì)解析氣量隨時(shí)間呈直線增長(zhǎng)（參見圖2g～l）。

從3號(hào)峰開始，是區(qū)別于正常吸附氣的“似吸附氣”的解析峰。對(duì)15個(gè)

不同類型巖心解析曲線進(jìn)行分析，“似吸附氣”的解析具有多級(jí)性，表現(xiàn)出多個(gè)

解析峰，一般有3個(gè)以上的較強(qiáng)解析峰，惟有砂質(zhì)泥巖和油頁巖例外，兩者都只

有個(gè)別比較明顯的微弱“似吸附氣”解析峰（參見圖2a～f），說明“似吸附氣”

的解析過程有別于吸附氣的解吸過程，解析峰的數(shù)量和強(qiáng)度與樣品的巖性有關(guān)。

13

圖2不同巖性巖心的烴類氣體解析體積曲線

關(guān)于“似吸附氣”的賦存形式有待研究。趙群等（2013）認(rèn)為多級(jí)解析現(xiàn)象

的出現(xiàn)是因?yàn)閹r心內(nèi)存在天然裂縫的緣故，不同的裂縫在不同解析時(shí)刻占主導(dǎo)作

用，導(dǎo)致解析速率不同。這種解釋有一定道理，但過于簡(jiǎn)單，推測(cè)“似吸附氣”

可能是被巖石的某種物理微結(jié)構(gòu)不同程度地駐滯在巖心中的氣體部分。從15個(gè)

不同類型巖心的解析情況來看，很顯然，這部分氣體在煤和泥巖中所占比例較小，

而在砂質(zhì)巖性中所占比例較大，有時(shí)超過2號(hào)峰所代表的正常吸附氣（參見圖

2a～f）。分析其原因，可能這部分氣是被水分和粘土礦物封堵在巖石微孔（隙）

中的氣體，隨著解析過程中水分的逐步揮發(fā)，以及粘土礦物體積的逐步收縮，這

14

部分氣體得到逐步、逐級(jí)地釋放。因此，事實(shí)上，解析測(cè)試中“似吸附氣”的釋

放過程是一系列的復(fù)雜解析過程，而非簡(jiǎn)單的解吸附過程。這種可能性可以從深

度1911.5m細(xì)砂巖解析過程的現(xiàn)象中得到顯而易見的支持。該巖心在解析測(cè)試

完成后失重5.2%，表明其含水率較高。從該砂巖的解析速率曲線（參見圖2a）

可以看到，在解析過程中，多時(shí)段出現(xiàn)了不穩(wěn)定的跳躍峰，尤其是在初始階段至

2號(hào)峰出現(xiàn)前的時(shí)段內(nèi)。該巖心解析測(cè)試時(shí)的環(huán)境大氣壓力為70.28kPa，80℃的

解析溫度接近水的沸點(diǎn)，跳躍峰正是巖石中水劇烈揮發(fā)所造成的。隨著水分的逐

漸揮發(fā)，從2號(hào)峰開始下降時(shí)起，跳躍峰出現(xiàn)的頻率和強(qiáng)度均逐步降低。但是，

在3號(hào)峰的上升階段，顯著的跳躍峰再次高強(qiáng)度、高頻次地出現(xiàn)，達(dá)到峰值后又

變得相對(duì)平滑，至4號(hào)峰則變得完全平滑。一般情況下，巖心在封裝后10min

內(nèi)開始解析就能得到分離清晰的1號(hào)峰和2號(hào)峰（參見圖2d，4min）。該巖心

的含氣量較高（4.14m3/t），1號(hào)峰和2號(hào)峰之間的分離卻很不明晰（圖2a），

而解析測(cè)試是在其封裝后31min開始升溫的，說明它在升溫解析前吸附氣的解

析速度很慢。從這些因素和現(xiàn)象分析，可以認(rèn)為巖石中水分的封堵作用嚴(yán)重影響

了深度1911.5m砂巖中正常吸附氣在室溫下的解析，彰顯了水分對(duì)于巖石中氣

體解析的抑制作用。

2）損失氣恢復(fù)

用解析法測(cè)定頁巖氣含量時(shí)，巖心樣品中頁巖氣的損失是不可避免的，因?yàn)?/p>

它是從鉆頭鉆逾其巖層時(shí)就開始的，在其離開取心筒之前的一系列后續(xù)工程環(huán)節(jié)

中，以及將其裝入解析罐密封的過程中，頁巖氣的損失一直在持續(xù)。

巖心樣品損失氣量的大小受諸多因素的影響，包括損失時(shí)間（從巖層被鉆逾

到將巖心密封于解析罐中的時(shí)間段）、損失過程中的溫度、壓力及其變化，以及

巖心的巖性及其理化性質(zhì)，等等。一般情況下，損失氣量大，其測(cè)試誤差對(duì)頁巖

氣資源量評(píng)價(jià)的影響也較大。從表2可以看到，對(duì)柴頁1井巖心進(jìn)行解析測(cè)試

的損失氣占總含氣量的6.3%～43.1%；在薛曉輝等（2013）的報(bào)道中，這一比例

是10%～60%。因此，優(yōu)化解析過程，完善損失氣量計(jì)算方法尤為重要。

損失氣的恢復(fù)有多種方法，主要有美國聯(lián)邦礦務(wù)局的USBM直線回歸法，

Smith&Williams方法，Amoco方法和下降曲線法。其中，得到廣泛應(yīng)用的是

USBM直線回歸法。USBM直線回歸法的理論基礎(chǔ)是建立在這樣一個(gè)基本假設(shè)

15

基礎(chǔ)之上的，即巖樣為均質(zhì)球狀體，氣體開始擴(kuò)散時(shí)在巖樣表面的濃度為零，氣

體擴(kuò)散過程中的溫度和擴(kuò)散速率是恒定的，從巖樣內(nèi)部到表面的濃度變化是瞬時(shí)

的。按照這一假設(shè)建立的數(shù)學(xué)模型，其數(shù)值解表明：在解吸的初始時(shí)刻，累計(jì)解

吸氣量與解吸時(shí)間的平方根成正比。因此，USBM直線回歸法是用巖心樣品進(jìn)

入解析罐后的累計(jì)解吸氣體積對(duì)解吸時(shí)間的平方根進(jìn)行線性回歸，獲得該巖心的

線性解吸方程，然后反推巖心在進(jìn)入樣品罐密封之前的累計(jì)損失時(shí)間內(nèi)所解吸的

氣體體積，即為損失氣體積。但是，很多人認(rèn)為這一直線回歸的方式是不準(zhǔn)確的，

應(yīng)該采用曲線回歸。趙群等（2013）認(rèn)為直線回歸低估了20%～40%的損失氣量，

應(yīng)該采用指數(shù)遞減法對(duì)巖心解析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)公式擬合求取損失氣量。劉洪

林等人（2010）認(rèn)為，USBM直線回歸法只適用于巖心解析的初始階段，在損失

時(shí)間較長(zhǎng)的情況下必然導(dǎo)致結(jié)果不正確。薛曉輝等人（2013）建議采用二階解析

溫度，用泥漿循環(huán)溫度下的穩(wěn)定解析過程數(shù)據(jù)計(jì)算損失氣，并通過增加數(shù)據(jù)點(diǎn)，

保障數(shù)據(jù)的完整性來改善估算效果。王瑞等（2013）則認(rèn)為這種建立在等溫吸附

-解吸原理基礎(chǔ)上的獲得損失氣的方法從實(shí)測(cè)到模型估算都有問題。

其實(shí)這當(dāng)中的關(guān)鍵問題在于人們沒有把解吸氣和解析氣區(qū)分開來。實(shí)際樣品

測(cè)試結(jié)果表明，就快速解析的整個(gè)解析過程而言，所有樣品的累計(jì)解析氣體積與

解析時(shí)間之間的關(guān)系都不遵循USBM直線規(guī)律（參見圖3），而且大部分嚴(yán)重

偏離，只有少數(shù)巖心的解析曲線在解析溫度穩(wěn)定的時(shí)段內(nèi)比較接近直線（參見圖

3c、d）。而且不同巖心的解析曲線差異很大。不過，鑒于在前面的討論中我們已

經(jīng)確認(rèn)巖石中氣體的解析具有分級(jí)解析特性并表現(xiàn)為與之相對(duì)應(yīng)的多個(gè)解析峰，

其中3號(hào)峰及其以后出現(xiàn)的解析峰并非純粹吸附氣的解吸峰，其釋放過程自然

不遵循USBM直線規(guī)律，而且其釋放需要在去除水分后等附加條件下才可以有

效地實(shí)現(xiàn)，可以認(rèn)為它們不會(huì)在損失氣時(shí)間內(nèi)自然解吸，因此不會(huì)對(duì)損失氣有貢

獻(xiàn)；1號(hào)峰和2號(hào)峰都源自吸附氣，但是，與1號(hào)峰對(duì)應(yīng)的主體是在測(cè)試開始

前已經(jīng)解吸出來并且以游離氣形式存在于解析罐中的吸附氣部分，亦不可能用

USBM直線規(guī)律來約束。因此，只有2號(hào)峰真正是吸附氣的解吸峰，其釋放行

為接近Langmuir方程，遵循USBM直線規(guī)律。

16

圖3部分巖心的烴類氣體解析體積與解析時(shí)間平方根的關(guān)系曲線

粗線段部分標(biāo)識(shí)遵循USBM直線規(guī)律的區(qū)間，對(duì)應(yīng)解析速率曲線的2號(hào)峰從峰值降到峰谷的時(shí)間段

基于以上分析，我們認(rèn)為只有2號(hào)峰能夠反映真正吸附氣的解吸規(guī)律，而

且最接近損失氣的釋放規(guī)律。事實(shí)上，在每秒1個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的高密度、無間斷的

解析數(shù)據(jù)中，當(dāng)巖心溫度穩(wěn)定在設(shè)定的解析溫度后，從氣體解析速率達(dá)到最大值

開始，直到3號(hào)峰開始出現(xiàn)之前，即在解析速率曲線的2號(hào)峰從峰值降到接近

峰谷的時(shí)間段內(nèi)，巖心樣品的累計(jì)解析氣體積與解析時(shí)間的平方根之間具有完美

的線性相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)幾乎為1（參見圖3），說明在這個(gè)解析過程區(qū)間內(nèi)

吸附氣的解吸的確遵循USBM直線規(guī)律，測(cè)試數(shù)據(jù)可以用于損失氣的回歸計(jì)算。

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表2柴頁1井部分巖心的含氣量測(cè)試結(jié)果

取樣井含氣量

序

段巖性解析體積損失體積殘余體積殘余氣份額損失氣份額損失速率

號(hào)

（m）（mL/kg）（mL/kg）（mL/kg）（%）（%）（%/min）

11911.5淺灰色細(xì)砂巖1325.5514.22259.455.112.50.044

21921.15灰色泥巖286.0128.5124.223.123.90.110

31925.8褐黑色油頁巖431.0346.3124.513.838.40.192

41935.34灰黑色碳質(zhì)泥巖142.4126.1215.544.526.10.145

51953.1黑色碳質(zhì)泥巖174.3177.8493.058.321.00.113

灰黑色碳質(zhì)泥巖

61954159.227.8191.850.67.30.036

（高含砂）

71962.1灰黑色碳質(zhì)泥巖378.2133.5337.339.715.70.082

81974.97灰黑色碳質(zhì)泥巖108.250.775.532.221.60.112

91980.7深灰色粉砂巖38.071.0198.464.523.10.042

102000.38深灰色砂質(zhì)泥巖17.415.2209.186.56.30.033

112012.5灰白色中砂巖1569.51370.02050.541.127.50.122

122026.85灰黑色碳質(zhì)泥巖246.8258.1135.021.140.30.206

132036.78黑色煤3710.83717.81190.613.843.10.127

142093.12黑色煤3198.61750.21111.218.328.90.126

注：損失時(shí)間=升井時(shí)間/2+暴露時(shí)間；損失速率為單位損失時(shí)間內(nèi)總含氣量的損失百分率平均值。

表2中列示了基于這種損失氣量計(jì)算方法的14個(gè)柴頁1井巖心的含氣

量測(cè)試結(jié)果，從表中可以看到：兩塊煤巖的損失速率分別為每分鐘0.126%和

0.127%，基本一致；兩塊粘土礦物含量較高的泥巖和油頁巖的損失速率分別為每

分鐘0.110%和0.192%，與煤巖相差不大；碳質(zhì)泥巖的損失速率差異較大，介于

每分鐘0.082%～0.206%；砂巖和含砂量較大泥巖的損失速率介于每分鐘

0.033%～0.122%，但總的來說相對(duì)較低，大部分介于每分鐘0.033%～0.044%，

僅為煤的1/4～1/3。將各樣品的解析速率曲線進(jìn)行對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)巖石中“似吸

附氣”的比重越大，則損失氣的損失速率越小，可能與這部分氣體在損失時(shí)間內(nèi)

參與解析過程的程度低有關(guān)。這一點(diǎn)可以從深度2026.85m碳質(zhì)泥巖和深度

1911.5m細(xì)砂巖之間的對(duì)比中清楚地看到，前者的損失速率達(dá)到0.206%，是后

者的4.7倍（參見表2），從它們的解析速率曲線（圖2b和圖2a）對(duì)比中可以

18

看到，前者的“似吸附氣”的份額較低，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于后者。此外，從表2中還可

以看到，與砂巖和碳質(zhì)泥巖相比，高粘土泥巖和煤中吸附氣的份額較大，參與損

失解析過程的份額亦較大，所以損失速率較大。由此可見，按照2號(hào)峰計(jì)算損

失氣量的方法是可行的，結(jié)果是合理的。當(dāng)然，我們不能說這種計(jì)算結(jié)果是準(zhǔn)確

的，因?yàn)閹r心在損失時(shí)間內(nèi)所經(jīng)歷的過程非常復(fù)雜，所處環(huán)境條件不斷變化，而

且每個(gè)巖心樣品的經(jīng)歷都不可能是完全相同的，因而不可能用一個(gè)統(tǒng)一的模式準(zhǔn)

確地進(jìn)行定量刻畫。但是，這并不影響我們所采用的這種損失氣計(jì)算方法的實(shí)用

性和相對(duì)合理性。

由此可見，巖石中吸附狀態(tài)氣體在其恒溫解析早期階段的解析氣量遵循

USBM直線規(guī)律，應(yīng)該用這一解析時(shí)間段的解析氣量數(shù)據(jù)通過USBM直線法計(jì)

算損失氣量。此外，高密度的巖石解析氣測(cè)試數(shù)據(jù)采集能有效提高損失氣量恢復(fù)

結(jié)果的可信度。

3.7結(jié)果報(bào)告

參考MT/T77-94《煤層氣測(cè)定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層氣

含量測(cè)定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測(cè)定方法》，根據(jù)編制組自身的

現(xiàn)場(chǎng)頁巖含氣性測(cè)試工作經(jīng)驗(yàn)，以及地質(zhì)人員對(duì)于測(cè)試數(shù)據(jù)的使用需求，在本節(jié)

規(guī)定了測(cè)試報(bào)告的內(nèi)容和格式，強(qiáng)調(diào)與明確了測(cè)試背景信息的提供要求，以利于

數(shù)據(jù)使用者對(duì)于測(cè)試結(jié)果的把握與追訴。

3.8質(zhì)量控制

通過對(duì)MT/T77-94《煤層氣測(cè)定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層

氣含量測(cè)定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測(cè)定方法》進(jìn)行研究，基于對(duì)

于文獻(xiàn)數(shù)據(jù)和編制組自身頁巖含氣性測(cè)試方法研究數(shù)據(jù)進(jìn)行分析所獲得的對(duì)于

測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)和方法，結(jié)合編制組自身在現(xiàn)場(chǎng)頁巖含氣性測(cè)試工

作中所獲得的判斷影響測(cè)試質(zhì)量主要因素的經(jīng)驗(yàn)，在本節(jié)從恒溫解析方法的儀器

設(shè)備狀態(tài)、樣品采集、測(cè)試操作、測(cè)試結(jié)果諸方面針對(duì)測(cè)試質(zhì)量控制的技術(shù)措施、

操作方法與技術(shù)指標(biāo)要求進(jìn)行了規(guī)范。

19

3.9精密度與正確度

無論是GB/T19559-2008、SY/T6940-2013，還是國外技術(shù)方法和標(biāo)準(zhǔn)，它

們都有兩個(gè)關(guān)鍵性缺陷：一是沒有給出，事實(shí)上也不知道方法的不確定度，在這

種狀況下，其所測(cè)出的值在嚴(yán)格意義上講是一個(gè)“不算數(shù)的數(shù)”。其原因在于頁

巖含氣量測(cè)試樣品的高度不穩(wěn)定性和同一樣品的不可重復(fù)測(cè)試性。為了測(cè)定本方

法的精密度與正確度，編制組進(jìn)行了大量艱苦的相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究，經(jīng)過多年的努力

探索，形成了可行的測(cè)定方法精密度、正確度和檢出限的實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行了相關(guān)

數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定，并基于實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)相關(guān)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了補(bǔ)充。

由于頁巖氣含量測(cè)試樣品的高度不穩(wěn)定性和不可重復(fù)測(cè)試性，國內(nèi)外均沒有

頁巖氣含量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或任何可用于實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的樣品，無法開展實(shí)

驗(yàn)室間協(xié)作實(shí)驗(yàn)，所以，本方法的精密度和正確度數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。有

關(guān)的實(shí)驗(yàn)方法與數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果情況如下：

1、儀器

用于頁巖氣解析測(cè)試的儀器很多，就恒溫解析測(cè)試而言，按其對(duì)于氣量檢測(cè)

的原理可以分為體積型、體積流量型和質(zhì)量流量型三類。其中，體積型和體積流

量型儀器，由于氣體的體積對(duì)溫度和壓力非常敏感，其測(cè)試結(jié)果易受實(shí)驗(yàn)條件影

響，要獲得高質(zhì)量的測(cè)試數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件控制的要求很高，操作難度較大。有

鑒于此，編制組采用自研的質(zhì)量型頁巖解析氣測(cè)定儀。

所用儀器已在4.2.8中介紹，結(jié)構(gòu)組成見圖1。解析罐規(guī)格：內(nèi)經(jīng)45mm，

高度120mm；恒溫解析控溫范圍35℃～180℃，控溫精度±1℃；用FID檢測(cè)

甲烷體積。

2、儀器檢測(cè)條件

儀器的工作條件是在對(duì)于氣相色譜儀等以FID為檢測(cè)器的分析儀器的豐

富操作經(jīng)驗(yàn)，以及大量頁巖氣解析測(cè)試工作經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上擬定的，并且針對(duì)所用

具體儀器和具體測(cè)試對(duì)象，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了優(yōu)化。

第一步，設(shè)置FID檢測(cè)器工作溫度150℃，恒溫解析溫度80℃，在無樣品

的情況下，以10mL/min的流速持續(xù)通入H2作為載氣，進(jìn)行FID檢測(cè)。

第二步，改變FID檢測(cè)器燃?xì)猓℉2）和助燃?xì)猓諝猓┑牧魉?，以信?hào)響

應(yīng)穩(wěn)定性為評(píng)價(jià)指標(biāo)，得到二者的優(yōu)化流速：空氣，320mL/min；氫氣，30mL/min。

20

第三步，在無巖石樣品的情況下，向解析罐中注入10mL甲烷含量19.7%

的標(biāo)準(zhǔn)氣體（平衡氣N2），分別以5mL/min，10mL/min，15mL/min，20mL/min

的流速持續(xù)通入H2作為載氣，測(cè)定FID響應(yīng)面積。以FID響應(yīng)面積標(biāo)準(zhǔn)偏差

大小為評(píng)價(jià)依據(jù)，確定采用載氣流速10mL/min。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

表3載氣流速優(yōu)化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

注入標(biāo)氣體積載氣流速扣除空白后FID響應(yīng)面積FID響應(yīng)面積標(biāo)準(zhǔn)偏差

序號(hào)

(mL)(mL/min)（mV·min）（mV·min）

1105282563

210527128421166

3105312258

41010212284

510102282317982

61010219634

71015223237

810152356359840

91015216201

101020238134

11102022514617260

121020203941

3、儀器工作曲線

在無巖石樣品的情況下，向解析罐中注入一定體積甲烷含量19.7%的標(biāo)準(zhǔn)氣

體（平衡氣N2），以優(yōu)化確定的儀器檢測(cè)條件，通過系列測(cè)試獲得儀器FID響

應(yīng)與實(shí)際氣量之間的關(guān)系。測(cè)試結(jié)果見表4。