貴金屬合金化學分析方法 第4部分：鈀含量的測定 編制說明

編制說明2屬新材料控股集團股份有限公司、貴研資源（易門）標（北京）檢驗認證有限公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析中心、云南黃金集團貴金屬檢測公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公因公司發(fā)展需要，貴研鉑業(yè)股份有限公司已更名為云南省貴執(zhí)照，故貴研鉑業(yè)股份有限公司單位名稱變更為云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司。又因云南省隨著現(xiàn)代工業(yè)與科技的飛速發(fā)展，鈀合金作為一種重要的功能材料，在電子、航空、汽車、醫(yī)療等多個領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用潛力。鈀合金以其獨特的物理和化學性質(zhì)，如高熔點、良好的延展性、優(yōu)異的催準確、快速地測定鈀合金中的鈀含量，對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化合金配比、提升材料性能具有重要意GB/T15072.4-2008《貴金屬合金化學分析方法鈀、銀合金中鈀量的測定二甲基乙二醛肟重量法》自實施以來，保證了鈀合金產(chǎn)品的質(zhì)量，促進了貴金屬及其鈀合金新產(chǎn)品的開發(fā)，也成為鈀合金中鈀元素的可靠分析方法。但是，隨著貴金屬及其合金材料新產(chǎn)品的開發(fā)，近年有新的鈀合金產(chǎn)品生產(chǎn)，方法需要多樣化且簡便易于掌握，有利于工作人員學習掌握，準確測定鈀合金中鈀含量，為鈀合金產(chǎn)品的質(zhì)量控制提定法，分析工作者進行了系統(tǒng)研究，證實二甲基乙的分析結(jié)果基本吻合，完全滿足產(chǎn)品要求。因此，本次整合修訂使標準方法多樣化，進一步提高分析方法的適用性、穩(wěn)定性和精確性，確保方法簡便、快速、易操作。這對于推動鈀合金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展、提升我國在3在鈀合金的材質(zhì)分析中，常量鈀的測定是確保產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。貴研鉑業(yè)股份有限公司檢測中心二醛肟重量法》，規(guī)定了含銥、銀、金合金試料中鈀量的測定，標準對測定條件作了系統(tǒng)地實驗研究，建立了貴金屬合金中鈀元素分析方法。該法選擇性好，常見共存元素不干擾測定，適用范圍廣，可覆蓋較多便捷、易操作，在原標準重量法的基礎(chǔ)上增加了滴定法，相比于重量法操作繁瑣、耗時較長，需要更多的操作步驟（包括沉淀、過濾、洗滌、干燥和稱量等絡(luò)合滴定法可以較為直接地測定鈀含量，實驗步驟相對明確。同時為使標準適用更廣泛，新增了鉑鈀、鈀鎢等合金產(chǎn)品中鈀量的測定，以滿足鈀合金產(chǎn)品市各驗證單位，積極參加標準調(diào)研工作，針對標準的討論稿和征求意見稿提出修改意見，主要中檢測范圍文本內(nèi)容編寫把關(guān)，承擔標準中的試驗驗證工作。貴研資源（易門）有限公司、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院針對鈀合金分析條件試驗、加標回收、精密度進行可靠的數(shù)據(jù)分析確定及試驗驗證工作；深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、廣東省科學院工業(yè)對鈀合金分析精密度試驗進行可靠的數(shù)據(jù)分析確定及承擔標準中的試驗驗證工作，為標準技術(shù)要求提供有42022年4月，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會發(fā)函組織標準編制組單位討論技術(shù)要求，并征2023年5月，貴研檢測科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團鈀含量的測定》國家標準項目建議書，標準草案及立項報告等材料，全體委員會討論論證同意該國家標準2024年1月，國標委發(fā)布了（國標委發(fā)[2023]2025年4月，技術(shù)歸口單位為全國有色金屬標準化技術(shù)2024年3月貴研檢測科技（云南）有限準進度匯報及進度協(xié)調(diào)會，會議匯報標準的完成情況及需要協(xié)調(diào)問題，在本標準的試驗過程中，對試樣進行精密度及加標回收率實驗。各位成員配合驗證把關(guān)，520001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：要求進行試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計及重復(fù)性線和再現(xiàn)性計算?！顿F金屬合金化學分析方法鈀、銀合金中鈀量的測定二甲基乙二醛肟重量法》、YS/T372.3-2006《貴金屬合金元素分析方法鈀量的測定丁二肟析出方法鉑鈀銠合金中鈀量、銠量的測定丁二肟重量法、氯化亞錫分光光度法》進行整合修訂，使標準方法更穩(wěn)定精確，有利于推動合金綜合技術(shù)發(fā)展，快速高效的滿足交易，使得貴金屬產(chǎn)品標準通過更完全、更穩(wěn)公正交易，同時作為維護、促進貴金屬貿(mào)易經(jīng)濟的重要依據(jù)；也是回收技術(shù)過程產(chǎn)品及最終產(chǎn)品質(zhì)量控制操作繁瑣、耗時較長，需要更多的操作步驟（包括沉淀、過濾、洗滌、干燥和稱量等絡(luò)合滴定法2、更改了方法的適用范圍，在原標準適用于含銥、銀鈀的測定，使標準能覆蓋當前國內(nèi)外貴金屬合金產(chǎn)品的市場檢測需求，應(yīng)用更廣泛。6法操作繁瑣、耗時較長，需要更多的操作步驟（包括沉淀、過濾、洗滌、干燥和稱量等），絡(luò)合滴定法可本次修訂使標準方法具備可選擇性和精確性，確保方法簡便、快速、易操作，推動合金綜合技術(shù)的發(fā)展，更改了鈀合金材料的適用性，在原標準基礎(chǔ)上，增加了含鉑、銠、鎢等合金產(chǎn)品中鈀的測定，滿足更多鈀合金產(chǎn)品的檢測市場需求，使標準的應(yīng)用更廣泛。讓貴金屬產(chǎn)品標準通過更全面、更穩(wěn)定、更準確的為了使檢測方法更具可操作性和便捷性，對銀合金及金合金的分離條件進行了優(yōu)化；為使檢測方法更具準確性和適用性，更改了試樣的稱樣量；還進一步對二甲基乙二醛肟用量、沉淀靜置時間及過濾洗液等0~6h之間的絕對誤差在-0.18%～0.01%之間。因此，分離銀處理過程中無需避光靜置金的存在會影響重量法測鈀量的準確性，因此對于金合金，需先通過亞硝酸鈉還原分離金。為考察亞7重量法測鈀量的最高限度鈀的含量為60mg，為考察二甲基乙二醛肟鈀沉淀靜置時間對測定結(jié)果的影為了進一步優(yōu)化該步驟，我們考慮使用無水乙醇代替熱水。結(jié)論：用熱水和乙醇對結(jié)果影響不大，但在使用乙醇洗時，坩堝壁上的沉淀更容易被洗入坩堝底部，且乙醇揮發(fā)性更好，便于干燥恒重。故該步驟中的對誤差≤±0.15%時，銀、鉑、銠、釕、銥和常見元素不干擾測定AgPdAuPdPtPdRhAgAuPdAuNiPdAuPdNiCrYTi8AgPd7AuPd77777PtPdRh7AgAuPd7AuNiPd7777AuPdNiCrYTi77AgPd0.054AuPd0.0550.0400.0380.0590.061PtPdRh0.015AgAuPd0.054AuNiPd0.0810.0390.0580.070AuPdNiCrYTi0.0400.0359品在重復(fù)條件下分別獨立測定了7次，對原始測定的數(shù)據(jù)進行格拉布斯（Grubbs水平α=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平α=0.01下的臨界值時wPd/%rR4改善了二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法測鈀4.1二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法實驗條件確定mol/L～0.80mol/L范圍內(nèi)，第一、二終點變色現(xiàn)象均敏銳，且在該區(qū)間測得鈀含量絕對誤差及相對誤差≤±0.10%，測試結(jié)果準確。第一、二終點變色現(xiàn)象均敏銳，且在該區(qū)間測得鈀含量絕對誤差及相對誤差在≤±0.15%，測試結(jié)果準設(shè)置試液鹽酸濃度0.024mol/L～0.36mo在0.024mol/L～0.24mol/L、硝酸濃度在0結(jié)果準確。因此，在鹽酸介質(zhì)中測定鈀量時，硝酸濃度越低終點越敏銳。選擇鹽酸在鈀含量為20mg的試液中，加入一定量的對誤差≤±0.20%時，銀、鉑、銠、釕、銥和常見元素不干擾測定AgPdAuPdPtPdRhAgAuPdAuNiPdAuPdNiCrYTi結(jié)果表明，樣品加標回收率在99.40%~4.1.10.1起草單位精密度試驗AgPd7AuPd77777PtPdRh7AgAuPd7AuNiPd7777AuPdNiCrYTi77AgPdAuPdPtPdRhAgAuPdAuNiPdAuPdNiCrYTi經(jīng)查表，λ(0.05，7）的臨界值為2.020。因此，上述14種樣品7次獨立測定的結(jié)果均無4.1.10.2驗證單位精密度試驗每個樣品水平中將各實驗室精密度測試結(jié)果的平均值重新水平α=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平α=0.01下的臨界值時判定為離群值，應(yīng)當剔除。從附表6結(jié)果可知，160%）極差為0.42，超過YS/T372.3-200wPd/%rR經(jīng)過資料搜索，GB/T15072.4-2008《貴金屬合金化學分析方法鈀、銀合金中鈀量的測定二甲基乙二醛肟重量法》規(guī)定了PdIr、PdAgCu《貴金屬合金元素分析方法鈀量的測定丁二肟析出EDTA絡(luò)合滴定法》規(guī)定了AuPdNiCrYTi、PdAgCo、量、銠量的測定丁二肟重量法、氯化亞錫分光光度法》規(guī)定了PtPdRh合金中鈀量的測定方法。隨著鈀合金新產(chǎn)品研發(fā)，為使標準更具普適性，將以上方法進行整合并擴寬適用范圍，以滿足鈀合金的產(chǎn)品質(zhì)量控制及交易需求。二甲基乙二醛肟重量法在測定合金中鈀量時具有準確性高、適用范圍廣和操作簡便等優(yōu)勢。點。分析人員可結(jié)合樣品的特點及測試要求，選擇最佳的分析方法。用性同時保證測定的準確性，且增加重復(fù)性及再現(xiàn)性結(jié)果計算。保證了方法的適用性及準本項目的完成，對考察物料平衡，公平公正交易，維護行業(yè)最佳秩序，促進最佳共同效益和推廣應(yīng)用具有重要意義。同時，為檢驗檢測機構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)提供可YS/T563-2009《貴金屬合金化學分析方法鉑鈀銠合金中鈀量、銠量的測定丁二肟重量法、氯化亞錫分光光度法》。本標準完全滿足現(xiàn)行國家法律、法規(guī)等的要求，標準格式規(guī)范。根據(jù)標準化法和有關(guān)規(guī)定，建議本標準作為推薦性國2.本次制定的《貴金屬合金化學分析方法第4部分：鈀含量的測定》，不僅與檢測機構(gòu)有關(guān)，而且與產(chǎn)品生產(chǎn)、使用企業(yè)相關(guān)。對于標準使用過程中容易出現(xiàn)的疑182934567），1234567112345678921234567893123456789注：歧離值用（*）標出，離群值用（**）標出，歧離實驗室2#3#14.9460.0094.9024.9459.9994.8834.9359.9794.9044.9459.9094.8954.9260.0494.8964.9359.9594.8674.9459.9994.8884.9259.8494.9194.9259.9994.944.9059.9394.904.9459.8595.004.9259.9694.924.9359.8994.99r10.5670.3000.194r130.1330.2370.500臨界值?（0.01，13）=0.638?（0.05，13）=0.557判定結(jié)果r1為岐離值無異常無異常rR1123456789//212345678//93123456789//172839456），1234567112345678921234567893123456789注：歧離值用（*）標出，離群值用（**）標出，歧離實驗室2#3#14.9359.9894.8724.9359.9894.8734.9459