貴金屬合金化學分析方法 第5部分：銠含量的測定 編制說明

貴金屬合金化學分析方法第20部分：銠含量的測定編制說明(征求意見稿)根據(jù)國家標準化管理委員會《關于下達202測定》由全國有色金屬標準化技術委員會歸口，全國有色金屬標準化技術委員會貴金屬分會執(zhí)行，項目計召開的全國有色金屬標準化技術委員會（[2023]148號）進行任務落實，確定了標準總體安排及制定況。主要起草單位為貴研檢測科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司、有色金屬技術經(jīng)濟研究院有限責任公司、貴研資源（易門）有限公司、金川集團、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦檢測技術股份有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、云南黃金集團貴金屬檢測因公司發(fā)展需要，貴研鉑業(yè)股份有限公司已更名為云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司，更名業(yè)執(zhí)照，故第一起草單位名稱變更為云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司。又因云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司檢測中心的人員納入貴研檢測科技（云南）有限公司管理，固改第一起草單位為銠具有高熔點，優(yōu)異的化學、力學和熱電勢穩(wěn)定性以及高催化活性，它們在高溫合金領域占據(jù)著不可合金作為應用非常普遍的熱電偶材料和貴金屬高溫合金具有突出的高溫性能優(yōu)勢；銠合金優(yōu)良的物理性能和穩(wěn)定的化學性能是其在電接觸材料方面也有廣泛的應用，尤其是航空、航天、傳播、電子等重要領域對元器件的壽命和性能要求很高，在這些領域銠合金的性能優(yōu)勢愈發(fā)明顯，是一類應用非常廣泛、可靠的電鈷重量法》YS/T563-2009《貴金屬合金化學分析方法鉑鈀銠合金中鈀亞錫分光光度法》自實施以來，保證了貴金屬合金產(chǎn)品的質量。隨著貴金屬行業(yè)的發(fā)展，貴金屬合金逐漸復雜多樣，市場需求量不斷增加。為了能夠準確測定銠合金新產(chǎn)品中銠的含量，我單位針對貴金屬合金中1、以國家標準代替并整合原有的行業(yè)標準：將以新制定的國家標準替代YS/T561-2009和YS／T家標準化發(fā)展綱要》等文件精神，因此，制定《貴金屬合施，制定《貴金屬合金化學分析方法第20部分本文件主要起草單位有：貴研檢測科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司，主要負責試驗樣品收集、分析方法研究、試驗結果討論分析、標準文本、試驗報告及編制說明撰寫等的條件試驗進行驗證，提供精密度等測試數(shù)據(jù)，并對標準文本提出修改建議和意見。中寶正信金銀珠寶首司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司為二驗單位，提供精密度測試數(shù)據(jù)，試驗方案制定、分析方法、試驗結果分析、試驗方案驗證、提供精密度和準確度測試數(shù)據(jù)位提出《貴金屬合金化學分析方法第20云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司接到標準制定任務后，組織人員成立項目編制組，制定實施方案，并組織開展試驗研究與驗證工作，主要工作進行如下階2023年5月,貴研檢測科技（云南）有金屬標準化技術委員會貴金屬分標委提交了劃的通知》（國標委發(fā)[2023]58號正式下達該標準的起草項目，標準名稱為《貴金屬合金化學分析方云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司接受任務后，成立了項目編制組，由分析檢測工作人員組成，分析工作者從2009年開始對貴金屬合金中銠的分析測定合金元素分析方法鉑銠合金中銠量的測定硝酸六氨合鈷法鉑鈀銠合金中鈀量、銠量的測定丁二肟重量法、氯化亞錫分光光度法》，形成了標準草屬合金化學分析方法第20部分：銠含量的測定》標準份有限公司負責《貴金屬合金化學分析方法方法試驗報告、標準文本和編制說明的討論稿。系統(tǒng)開展了溶樣方法、沉淀保溫時間、干擾元素分離、試金屬合金樣品做加標回收試驗，鉑銠合金樣品做精密度試驗來計算方法的準確度及重復性、再現(xiàn)性。根據(jù)采用精密度和準確性高、在行業(yè)內普及的硝酸六氨合鈷重量法和分光光度法，能較好滿足行業(yè)對各類銠貴金屬合金產(chǎn)品的分析測試需求，提高了本標準的可操作性和先進為了完全溶解銠合金使銠轉化成可被測定的狀態(tài)，系統(tǒng)研究了試料的處理條件，對每種銠的合金采用多種溶樣方法及溶解時間，并進行結果對照。試驗結果表明，銠含量在5%~20%，將試料置于聚四氟乙烯硝酸六氨合鈷飽和溶液做試驗。結論：鹽酸的剩余量在近干～1mL范圍內，測根據(jù)鉑銠合金、鉑鈀銠合金、銠釕合金相關產(chǎn)品標準及對實際樣品成分分析，樣品中與銠共存元素主分別稱取各合金試樣，按上述最佳條件進行測定，樣品加入純銠標準回收試驗，回收率在99.85%~PtRh4.644.654.654.664.654.65PtRhPtRhPtPdRhPtPdRhPtPdRh1727374PtPdRh(5.99%)75PtPdRh(9.99%)767778797PtPdRh(5.99%)PtPdRh(9.99%)（*）標出，離群值用（**）標出，各實驗1234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.139計；當Gi大于顯著性水平α=0.0100水平α=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平α=0.01下的臨界值時rRrR為了使試樣中銠轉化為銠的溶液，對每種合金采用多種溶樣、處理方法，并進行結果對照。試驗結果表明，稱取試樣于燒杯中加15mL鹽酸、5mL罐中加20mL鹽酸，5mL過氧化氫置于烘箱中6-12h可溶解，兩項溶解方式所需時間相近。但王水溶解試液后續(xù)操作中蒸至近干后需趕硝酸，鹽酸-過氧化氫溶解試液蒸至近干即可，所用時間短。因此選擇將試料介質中使銠呈水合氧化物沉淀與鉑分離，在稀鹽酸介質中，用丁二肟分離鈀，用氯化亞錫分光光度法測定溶液，加20mL溴酸鈉溶液分離鉑做試驗，結論：鹽酸在不干的情況下結果均正確。但下氧化鉑，使鉑呈高價態(tài)而水解于溶液中，而在中偏堿性條件下銠才能形成沉淀與鉑分離。因此至少需調綜合考慮選擇pH在3~4之間進行試驗。適。結論：使銠能完全沉淀、顆粒大小適宜分鐘進行試驗。結論：當時間小于30分鐘時，鉑僅有20%左右被氧化為高價態(tài)，不能使鉑完全與銠分離。考慮抽濾時需要將玻璃砂芯漏斗中的沉淀洗滌干凈，選擇正確洗液對數(shù)據(jù)結果準確性至關重要，選取去離子水、鹽酸洗液、氯化鈉洗液進行試驗。結論：去離子水和鹽酸洗液洗滌時，會少量溶液銠，使結果2.3.3丁二肟乙醇溶液沉淀鈀攪拌及靜置結論：去離子水和氯化鈉洗液洗滌時，丁二肟鈀沉淀會包裹部分銠，無法將銠全部洗凈。鹽酸洗液洗滌更稱取樣品7份，按上述最佳條件測定測定，PtRh4.584.634.664.684.654.71PtRh3.974.004.01PtRhPtPdRh4.784.764.794.814.734.71PtPdRh2.872.982.893.001727374PtPdRh(4.76%)75PtPdRh(2.94%)7PtPdRh(4.76%)PtPdRh(2.94%)1234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391-2-3-4-5-6-7--------λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391-2-3-4-5-6-7--------λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.1391234567λ(α,n)λ(0.05,7)=2.020λ(0.01,7)=2.139計；當Gi大于顯著性水平α=0.01--00水平α=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平α=0.01下的臨界值時rR----rR本文件在充分調研國內外鉑銠合金、鉑鈀銠合金、銠釕合金相關標準及行業(yè)分析檢測實際需求，對樣品的測定范圍、試驗操作技術優(yōu)化、精密度數(shù)據(jù)進行分析，進一步規(guī)范了鉑銠合金、鉑鈀銠合金、銠釕合金中銠含量的測定的分析方法。此次制定，保留了硝酸六氨合鈷重量法和貴金屬合金中低含量銠的分光光度法，使方法覆蓋更完全，更穩(wěn)定更準確，有利于推動貴金屬合金