儀器分析習(xí)題及答案

氣相色譜分析法一、填空1．氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測(cè)器作檢測(cè)器時(shí)，使用作______載氣，檢測(cè)靈敏度____。（氮?dú)?；高?．色譜分析中有兩相，其中一相稱為_(kāi)_________，另一相稱為_(kāi)_________，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。（流動(dòng)相；固定相）3．氣相色譜分析時(shí)柱溫越______，組分的保留時(shí)間越_________。（高；短）4．在氣相色譜中，容量因子是指在一定溫度、壓力下，在___________________時(shí)，組分在兩相中的_______之比。而分配系數(shù)是指組分在兩相中的________之比。（兩相間達(dá)到分配平衡；質(zhì)量；濃度）5．根據(jù)塔板理論，柱效和進(jìn)樣量一定時(shí)，色譜峰寬與保留值成_______，即保留值越_____，峰越_______。（反比；大；窄）6．在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用______作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用_______作載氣。（H2；N2）7．高效液相色譜分析柱比氣相色譜柱要_____，前者的柱長(zhǎng)一般為_(kāi)_______cm。（短；10～50（15～30））8．最早創(chuàng)立色譜法的是______國(guó)植物學(xué)家_____________。（俄；茨維特）9．按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為_(kāi)_________和__________。前者的流動(dòng)相為_(kāi)_______，后者的流動(dòng)相為_(kāi)__________。（氣相色譜；液相色譜；氣體；液體）10．按照固定相的物態(tài)的不同，可將氣相色譜分為_(kāi)____________和_____________，前者的固定相是___________，后者是將高_(dá)______的___________固定在載體上作為_(kāi)________。（氣固色譜；氣液色譜；固體吸附劑；沸點(diǎn)；有機(jī)化合物；固定相）11．液相色譜法按固定相的物態(tài)不同，可分為_(kāi)_______________和__________________。（液固色譜；液液色譜）12．按照分離過(guò)程的原理可將色譜法分為_(kāi)___________法，__________法，___________法，___________法等。（分配色譜；吸附色譜；離子交換色譜；空間排阻色譜）13．氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)組成：______________，______________，______________，_______________和_______________。（氣路系統(tǒng)；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；溫控系統(tǒng)；檢測(cè)和記錄系統(tǒng)）14．氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有________________，________________，_______________，和___________________。（氫火焰離子化；熱導(dǎo)池；電子捕獲；火焰光度）15．高壓液相色譜儀的工作過(guò)程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的__________將試樣帶入_________分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入__________，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成____________，由記錄儀記錄下來(lái)，即得到一張液相色譜圖。（溶劑；色譜柱；檢測(cè)器；電信號(hào)）16．在色譜分析中，用兩峰間的距離來(lái)表示柱子的__________，兩峰間距離越______，則柱子的________越好，組分在固液兩相上的______性質(zhì)相差越大。（選擇性；大；選擇性；熱力學(xué)）17．在氣相色譜中，可適當(dāng)提高_(dá)________，加大__________，減小__________，使用____氣為載氣的方法達(dá)到快速，高效分離的目的。（柱溫；載氣流速；液膜厚度；氫）18．空間排斥色譜主要用來(lái)分離相對(duì)分子質(zhì)量______2000的化合物，測(cè)定_______________分布，研究聚合________和聚合_________。（大于；相對(duì)分子質(zhì)量；條件；機(jī)理）19．氣相色譜使用的載氣一般可用______，_______，______，_____氣，而不能用____氣。（氫；氮；氦；氬；氧）二、選擇（選擇一個(gè)答案的字母填入括號(hào)內(nèi)）1.氣相色譜法分析含戊烷、己烷、庚烷、辛烷的樣品，應(yīng)選擇何種固定液（）A.甲基硅橡膠B.聚乙二醇-20000C.β,β′-氧二丙腈2.在高效液相色譜中使用的分析型色譜柱都較短，是為了（） A.減小柱外效應(yīng) B.便于進(jìn)行梯度洗脫 C.易裝填均勻 D.使通過(guò)色譜柱的流動(dòng)相壓力提高3.在氣相色譜分析中使用氫火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)室溫度需升高于100℃ A.提高檢測(cè)靈敏度 B.防止水蒸汽凝聚 C.縮短分析時(shí)間 D.改善分離效能4.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？（） A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相5.試指出下列說(shuō)法中哪一種說(shuō)法是錯(cuò)誤的？（）氫氣、氮?dú)獾仁菤庀嗌V法的流動(dòng)相；固定液是氣液色譜法的固定相；氣相色譜法主要是用來(lái)分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)；氣相色譜法是一個(gè)分離效能高，分析速度快的分析方法；6.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是（） A.保留時(shí)間B.相對(duì)保留值C.半峰寬D.峰面積7.在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是（） A.保留時(shí)間B.分配比C.半峰寬D.峰面積8.在氣相色譜法中，實(shí)驗(yàn)室之間能通用的定性參數(shù)是（） A.保留時(shí)間B.調(diào)整保留時(shí)間C.相對(duì)保留值D.調(diào)整保留體積9.在氣相色譜法中，可以利用文獻(xiàn)記載的保留數(shù)據(jù)定性，目前最有參考價(jià)值的是（） A.調(diào)整保留體積； B.相對(duì)保留值；C.保留指數(shù)； D.相對(duì)保留值和保留指數(shù)。10.在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（） A.試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) B.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 C.固定液的沸點(diǎn) D.固定液的最高使用溫度11.在氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度（） A.應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B.應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) C.應(yīng)該超過(guò)固定液的熔點(diǎn) D.不應(yīng)該超過(guò)固定液的熔點(diǎn)12.在下述氣相色譜定性方法中，哪一種最可靠？（） A.用文獻(xiàn)值對(duì)照定性 B.比較已知物和未知物的保留值定性 C.用兩根極性完全不同的柱子進(jìn)行定性 D.將已知物加入待測(cè)組分中，利用峰高增加的方法定性13.試指出下列說(shuō)法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是（） A.氮?dú)? B.氫氣 C.氧氣 D.氦氣14.在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為了提高檢測(cè)器的靈敏度，常使用的載氣為（） A.氮?dú)? B.氫氣 C.氧氣 D.氦氣15.在使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，在控制一定條件下，采用下面哪一種載氣檢測(cè)靈敏度最高() A.氮?dú)? B.氫氣 C.二氧化碳 D.氦氣16.下列諸因素中，對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度無(wú)影響的因素是（） A.池體的溫度 B.金屬熱絲的電阻——溫度系數(shù) C.橋路電流 D.柱長(zhǎng)17.在氣相色譜法中，適于用氫火焰離子化檢測(cè)器分析的組分是（） A.二硫化碳 B.二氧化碳 C.甲烷 D.四氯化硅18.用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是（） A.外標(biāo)法 B.內(nèi)標(biāo)法 C.歸一化法 D.內(nèi)加法19.俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時(shí)是采用（） A.液液色譜法 B.液固色譜法 C.凝膠色譜法 D.離子交換色譜法20.在氣液色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)行如下哪種操作？（） A.改變固定液的種類 B.改變載氣和固定液的種類 C.改變色譜柱柱溫 D.改變固定液的種類和色譜柱柱溫21.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)行如下哪種操作？（） A改變流動(dòng)相的種類或柱子 B改變固定相的種類或柱長(zhǎng) C改變固定相的種類和流動(dòng)相的種類 D改變填料的粒度和柱長(zhǎng)22.在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器，測(cè)定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？（） A.苯 B.正己烷 C.正庚烷 D.丙酮23.在氣相色譜法定量分析中，如果采用氫火焰離子化檢測(cè)器，測(cè)定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？（） A.苯 B.正己烷 C.正庚烷 D.丙酮24.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是（） A.調(diào)整保留時(shí)間 B.死時(shí)間 C.相對(duì)保留值 D.保留指數(shù)25.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是（） A.分離度 B.容量因子 C.塔板數(shù) D.分配系數(shù)26.衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是（） A.分離度 B.容量因子 C.相對(duì)保留值 D.分配系數(shù)27.根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說(shuō)法是正確的？（） A.最佳流速時(shí)，塔板高度最小 B.最佳流速時(shí)，塔板高度最大 C.最佳塔板高度時(shí)，流速最小 D.最佳塔板高度時(shí)，流速最大28.在液相色譜中，范第姆特方程式中哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽略不計(jì)？（） A.渦流擴(kuò)散項(xiàng) B.分子擴(kuò)散項(xiàng) C.流動(dòng)區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力 D.停滯區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力三、簡(jiǎn)答題1．當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí)：（1）增大分配比，（2）流動(dòng)相速度增加，（3）減小相比，（4）提高柱溫，是否會(huì)使色譜峰變窄？2．色譜定性的論據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？3．何謂保留指數(shù)？應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)？4．為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？5．在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？6．何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？四、計(jì)算1．某樣品譜圖中各峰的保留時(shí)間如下：空氣峰36s，丁烷1.7min，正戊烷2.26min，甲酸甲酯3.24min，對(duì)二甲苯12.7min，以正戊烷為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算各化合物的相對(duì)保留值為多少？2．某組分在OV-17色譜柱上的保留時(shí)間為2.5min，半峰寬為10s，對(duì)該組分來(lái)說(shuō)，色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？3．分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r12=1.11，柱的有效塔板高度H=1mm，問(wèn)需要多長(zhǎng)的色譜柱才能分離完全（R=1.5）？4．丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯3.50.8丁烯4.81.0計(jì)算：（1）丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？5．在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：221空氣1min17min14min1min進(jìn)樣（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間t’R1及t’R2；（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？6．某一氣相色譜柱，速率方程式中A，B和C的值分別是0.15cm，0.36cm2·s-1和4.3×10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。7．在某一色譜圖上，測(cè)得各峰的保留時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。高效液相色譜法何謂流出曲線？保留時(shí)間？死時(shí)間？調(diào)整保留時(shí)間？相對(duì)保留值？什么叫分離度？根據(jù)分離度公式，指出n,α,k’對(duì)R值的影響？色譜定性分析的依據(jù)是什么？主要有哪能定性方法？色譜定量分析的依據(jù)是什么？常用的定量分析方法適用于什么情況？對(duì)進(jìn)樣和儀器條件的要求的什么不同？色譜定量分析中，為什么要用定量校正因子？校正因子有幾種表示方法？實(shí)驗(yàn)中如何測(cè)量定量校正因子？組分A從色譜柱流出需用15.0min，組分B需求25.0min，而不被色譜柱保留的組分P流出色譜柱需2.0min。問(wèn)：（1）B組分相對(duì)于A組分的相對(duì)保留時(shí)間是多少？A組分相對(duì)于B組分的相對(duì)保留時(shí)間是多少？組分A在柱中的容量因子是多少？組分A通過(guò)流動(dòng)相的時(shí)間占通過(guò)色譜柱的總時(shí)間的百分之幾？給分B在固定相上平均停留的時(shí)間是多少？７、已知某組分峰的峰底寬為40s,保留時(shí)間為400s，計(jì)算此色譜柱的理論塔板數(shù)；若柱長(zhǎng)為1.00m,求此理論塔板數(shù)。８、若a,b二組分的保留時(shí)間分別為20min和21min,死時(shí)間為１min,計(jì)算：組分b的容量因子；欲望達(dá)到分離度過(guò)Ｒ為２時(shí)所需的理論塔板數(shù)。９、在某一色譜分析條件下，把含A和B以及相鄰的兩種正構(gòu)烷烴的混合物注入色譜柱分析。A在相鄰的兩種正構(gòu)烷烴之間流出，它們的高整保留值分別為10，11和12min,最先流出的正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為800，而組分B的保留指數(shù)為882.3，求組分A的保留指數(shù)。試問(wèn)A和B有可能是同系物嗎？10、準(zhǔn)確稱取純苯及a,b,c三種純化合物，配成混合溶液，進(jìn)行色譜分析，得到以下數(shù)據(jù)，求a，b，c三種化合物以苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的相對(duì)校正因子。物質(zhì)名稱純物質(zhì)質(zhì)量／g峰面積苯abc0.4350.8640.8641.7604.07.68.115.011、高效液相儀器由幾大部分組成？各部分的主要功能是什么？12、液相色譜中影響色譜峰擴(kuò)展的因素有哪能？13、指出下列各種色譜法最適宜分離的物質(zhì):正相色譜反相色譜離子交換色譜排阻色譜液固色譜14、指出下列化合物被液體流動(dòng)相從氧化鋁柱中洗脫的峰序：正丁醇1-丁基氯正己酸正己烷己烯-[2]15、指出下列化合物從正相色譜及反相色譜中的洗脫順序：（1）正己烷正己醇苯（2）乙酸乙酯乙醚硝基丁烷16、經(jīng)出下列離子從陰離子交換柱中的流出順序：Cl-1I-1F-1Br17、預(yù)測(cè)下列離子從陽(yáng)離子交換柱中流出的可能順序：Ca2+Ba2+Mg2+Be2+Sr2+18、為了解決下列問(wèn)題，可否采用色譜法（指出具體方法名稱）？若不能采用，應(yīng)當(dāng)用哪種方法較為合理？液體的烯烴、烷烴和芳烴三族化合物的分離和分析水溶液中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸總酸度的測(cè)定甲酸、乙酸、丙酸和丁酸混合物中含量的分別測(cè)定某工廠臨時(shí)購(gòu)得一批乙醇原料，其中含丙酮約5—10%，要求比較準(zhǔn)確測(cè)出原料中丙酮的含量混合物中對(duì)、間、鄰二甲苯的分別測(cè)定鑒定某一商品高聚物生物化學(xué)制品，如蛋白質(zhì)、膽汁酸的分離分析氯化鉀、氯化鈉水溶液中兩種正離子含量的分別分析19、欲測(cè)定下列試樣，采用哪種色譜方法較為適宜？并指出所選用的固定相、流動(dòng)相和檢測(cè)器。蒽和菲CH3CH2OH和CH3CH2CH2OHBa2+和Sr2+C4H9COOH和C5H11COOH高分子量的葡糖苷苯和丁酮丁酮和乙醇正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷分析苯中微量水分苯乙酮、苯、硝基苯苯、萘、聯(lián)苯、菲、蒽F-、、Cl-、Br-、NO3-電位分析法填空題1.電極按電子交換反應(yīng)類型，一般可分為（A）第一類電極，（B）第二類電極，（C）第三類電極，（D）零類電極，（E）膜電極…這樣幾類，請(qǐng)將ABCDE填入下表：電極體系A(chǔ)g+/AgAg2CrO4,CrO42-/AgAg(CN)2-,CN-/AgZnC2O4,CaC2O4,Ca2+/ZnFe(CN)63-,Fe(CN)64-/Pt電極類型ABBCD電極體系H+,H2/PtF-,Cl-/LaF3單晶/F-Fe2+,Fe3+/PtpH電極甘汞電極電極類型DEDEB2.電池電動(dòng)勢(shì)的正負(fù)取決于__________,在電池圖解表示式中有E電池=___________。所以在測(cè)量某電極的電極電位時(shí),其電池的圖解表示式為_(kāi)___________________;但一般用作電位測(cè)量的電池圖解表示式為_(kāi)__________________________。(電流的方向;E右－E左;標(biāo)準(zhǔn)氫電極待測(cè)電極;指示電極?待測(cè)溶液?參比電極)3.尼柯?tīng)査够?Nicolsky)方程式,其中被稱為_(kāi)________________,它可以用來(lái)_____________________,玻璃膜鈉電極對(duì)鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2×10-3,這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_____倍。(電位選擇性系數(shù);估計(jì)干擾離子帶來(lái)的誤差;500)4.晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)開(kāi)___________________。(Cl-<Br-<I-)5.濃度均為1×10-6mol·L-1的硫、溴或碘離子，對(duì)氯化銀晶體膜氯電極的干擾程度遞增的次序?yàn)開(kāi)______________。(Br-<I-<S2-)6.鹽橋的作用是________________;用氯化銀晶體膜電極測(cè)定氯離子時(shí),如以飽和甘汞電極作為參比電極,應(yīng)選用的鹽橋?yàn)開(kāi)____________.(消除液接電位;硝酸鉀)7.離子選擇電極響應(yīng)斜率(mV/pX)的理論值是_______________.當(dāng)試液中二價(jià)響應(yīng)離子的活度增加1倍時(shí),該離子選擇電極電位變化的理論值(25℃)是_________________.(2.303×1038.用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_____,濃度要______,這樣做的目的是________________________________________.(小;高;保持溶液的離子強(qiáng)度不變)9.有如下幾類電極:(A)鉑電極;(B)玻璃膜鈉電極;(C)鉑電極加鐵氰化鉀溶液;(D)晶體膜碘電極;(E)pH玻璃電極;(F)鉑電極加Fe2+溶液;(G)晶體膜銅電極加Cu2+-EDTA溶液;試填寫(xiě)下表:電位滴定體系鹽酸滴定吡啶硫酸鈰滴定Fe2+鐵氰化鉀滴定Co(NH3)62+氯化鈣滴定Ag+亞鐵氰化鉀滴定Zn2+硝酸銀滴定CN-EDTA滴定Fe3+EDTA滴定Co2+硝酸銀滴定Cl-,Br-和I-的混合溶液指示電極EAABCDFGD選擇題1.在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度() A.成正比 B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 C.的對(duì)數(shù)成正比 D.符合能斯特公式的關(guān)系2.下列說(shuō)法哪一種是正確的?()陽(yáng)離子選擇電極的電位隨試液中陽(yáng)離子濃度的增高向正方向變化;陰離子選擇電極的電位隨試液中陰離子濃度的增高向負(fù)方向變化;陽(yáng)離子選擇電極的電位隨試液中被響應(yīng)的陽(yáng)離子濃度的增高向負(fù)方向變化;陰離子選擇電極的電位隨試液中被響應(yīng)的陰離子活度的變化而變化。3.關(guān)于離子選擇電極,不正確的說(shuō)法是() A.不一定有內(nèi)參比電極和內(nèi)參比溶液; B.不一定有晶體敏感膜; C.不一定有離子穿過(guò)膜相; D.只能用于正負(fù)離子的測(cè)量。4.關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間,不正確說(shuō)法的是() A.濃試樣比稀試樣長(zhǎng); B.光滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間; C.共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響; D.一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間5.下列哪一種說(shuō)法是正確的?氟離子選擇電極的電位()隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;與試液中氫氧根離子的濃度無(wú)關(guān);上述三種說(shuō)法都不對(duì)6.下列說(shuō)法哪一種是正確的?晶體膜碘離子選擇電極的電位()隨試液中銀離子濃度的增高向正方向變化;隨試液中碘離子活度的增高向正方向變化;與試液中碘離子的濃度無(wú)關(guān);試液中氰離子的濃度無(wú)關(guān);7.晶體膜離子選擇電極的靈敏度取決于?() A.響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度; B.膜物質(zhì)在水中的溶解度; C.響應(yīng)離子的活度系數(shù); D.晶體膜的厚度8.活動(dòng)載體膜離子選擇電極的檢測(cè)限取決于() A.響應(yīng)離子的水溶液中的遷移速度; B.膜電阻; C.響應(yīng)離子與載體生成的締合物或絡(luò)合物在水中的溶解度; D.膜厚度9.晶體膜電極的選擇性取決于() A.被測(cè)離子與共存離子的遷移速度; B.被測(cè)離子與共存離子的電荷數(shù); C.共存離子在電極上參與響應(yīng)的敏感程度;D.共存離子與晶體膜中的晶格離子形成微溶性鹽的溶解度或絡(luò)合物的穩(wěn)定性10.活動(dòng)載體膜離子選擇電極的選擇性取決于被測(cè)離子和共存離子() A.在水溶液中的遷移速度; B.在水溶液中的活度系數(shù); C.與載體形成的締合物或絡(luò)合物的穩(wěn)定性; D.在膜相中活度系數(shù)11.玻璃膜鈉離子選擇電極尚能用于測(cè)定() A.鉀離子; B.銨離子; C.鋰離子; D.銀離子12.在電極Ag/AgCl中,穿越相界面的有() A.電子; B.Cl-; C.Ag+; D.H+及OH-13.離子選擇電極在使用時(shí),每次測(cè)量前都要將其電位清洗至一定的值,即固定電極的預(yù)處理?xiàng)l件,這樣做的目的是() A.避免存儲(chǔ)效應(yīng)(遲滯效應(yīng)或記憶效應(yīng)); B.消除電位不穩(wěn)定性; C.清洗電極; D.提高靈敏度14.除玻璃電極外,能用于測(cè)定溶液pH值的電極尚有() A.飽和甘汞電極; B.銻-氧化銻電極; C.晶體膜; D.氧電極15.活動(dòng)載體膜電極的敏感膜為() A.固態(tài)的無(wú)機(jī)化合物; B.固態(tài)的有機(jī)化合物; C.晶體膜; D.液態(tài)的有機(jī)化合物16.以中性載體纈氨酶素作為活性物質(zhì)制作的膜電極可用于測(cè)定() A.Li+; B.Na+; C.K+; D.NH4+17.用氟離子選擇電極測(cè)定水中(含有微量的Fe3+,Al3+,Ca2+,Cl-)的氟離子時(shí),應(yīng)選用的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液為() A.0.1mol·L-1KNO3; B.0.1mol·L-1NaOH; C.0.05mol·L-1檸檬酸鈉(pH調(diào)至5～6); D.0.1mol·L-1NaAc(pH調(diào)至5～6)18.用碘化銀晶體膜碘電極測(cè)定水中的氰離子時(shí),應(yīng)選用的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液為() A.0.1mol·L-1KNO3; B.0.1mol·L-1HCl; C.0.1mol·L-1NaOH; D.0.1mol·L-1HAc-NaAc19.二氧化碳?xì)饷綦姌O是以0.01mol·L-1碳酸氫鈉作為中介溶液,指示電極可選用() A.SCE; B.中性載體膜鈉電極; C.pH玻璃電極; D.鉑電極20.氨氣敏電極是以0.01mol·L-1氯化銨作為中介溶液,指示電極可選用() A.銀氯化銀電極; B.晶體膜氯電極; C.氨電極; D.pH玻璃電極21.碘化銀與氰離子存在下列平衡:,用全固態(tài)碘化銀膜電極測(cè)定氰離子時(shí),電極的值是() A.; B.;C.; D.22.離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于() A.估計(jì)電極的檢測(cè)限; B.估計(jì)共存離子的干擾程度; C.校正方法誤差; D.估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍23.采用固定干擾離子濃度的混合溶液法來(lái)測(cè)定離子選擇電極的電位選擇性系數(shù),是根據(jù)被測(cè)離子的線性響應(yīng)線與共存離子的水平干擾線的交叉點(diǎn)處的被測(cè)離子的濃度來(lái)求得的,此交點(diǎn)表示()電極仍對(duì)被測(cè)離子有響應(yīng),不受共存離子的干擾影響;電極已不能顯示對(duì)被測(cè)離子的響應(yīng),而僅顯示對(duì)共存離子的響應(yīng);電極對(duì)被測(cè)離子與共存離子的響應(yīng)程度之比為1:1;電極對(duì)被測(cè)離子與共存離子的響應(yīng)程度之比為1:224.用離子選擇電極進(jìn)行測(cè)量時(shí),需用磁力攪拌器攪拌溶液,這是為了() A.減小濃差極化; B.加快響應(yīng)速度; C.使電極表面保持干凈; D.降低電極內(nèi)阻25.用玻璃電極測(cè)量溶液的pH值時(shí),采用的定量分析方法為() A.校正曲線法; B.直接比較法; C.一次標(biāo)準(zhǔn)加入法; D.增量法26.用離子選擇電極以校正曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要求()試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的離子強(qiáng)度相一致;試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的離子強(qiáng)度大于`1;試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中待測(cè)離子的活度相一致;試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中待測(cè)離子的離子強(qiáng)度相一致27.在電位滴定中,以E～V(E為電位,V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線,滴定終點(diǎn)為() A.曲線的最大斜率點(diǎn); B.曲線的最小斜率點(diǎn); C.E為最正值的點(diǎn); D.E為最負(fù)值的點(diǎn)28.在電位滴定中,以ΔE/ΔV～V(E為電位,V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線,滴定終點(diǎn)為() A.曲線突躍的轉(zhuǎn)折點(diǎn); B.曲線的最大斜率點(diǎn); C.曲線的最小斜率點(diǎn); D.曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn);29.在電位滴定中,以Δ2E/ΔV2～V(E為電位,V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線,滴定終點(diǎn)為() A.Δ2E/ΔV2為最正值時(shí)的點(diǎn); B.Δ2E/ΔV2為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn); C.Δ2E/ΔV2為零時(shí)的點(diǎn); D.曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)極譜和伏安分析法一、選擇題1.極譜分析中在溶液中加入支持電解質(zhì)是為了消除

(

)

(1)極譜極大電流

(2)遷移電流

(3)殘余電流

(4)充電電流2.溶出伏安法的靈敏度很高,其主要原因是

(

)

(1)對(duì)被測(cè)定物質(zhì)進(jìn)行了預(yù)電解富集

(2)在懸汞電極上充電電流很小

(3)電壓掃描速率較快

(4)與高靈敏度的伏安法相配合3.直流極譜法中將滴汞電極和飽和甘汞電極浸入試液中組成電解電池，兩個(gè)電極的性質(zhì)應(yīng)為

(

)

(1)兩個(gè)電極都是極化電極

(2)兩個(gè)電極都是去極化電極

(3)滴汞電極是極化電極，飽和甘汞電極是去極化電極

(4)滴汞電極是去極化電極，飽和甘汞電極是極化電極4.二只50mL容量瓶，分別為(1)、(2)，在(1)號(hào)容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，測(cè)得擴(kuò)散電流為10μA，在(2)號(hào)容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，再加0.005mol/LCd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL，測(cè)得擴(kuò)散電流為15μA，未知溶液中Cd2+的濃度是多少(mol/L)?

(

)

(1)0.0025

(2)0.005

(3)0.010

(4)0.0205.某金屬離子可逆還原,生成二個(gè)極譜波,其直流極譜波的波高近似為1:2,請(qǐng)問(wèn)在單掃極譜中它們的峰高比近似為

(

)

(1)1:2

(2)<1:2

(3)>1:2

(4)相等6.方波極譜法中采用225Hz的頻率是為了滿足方波半周期時(shí)間t與時(shí)間常數(shù)RC有以下關(guān)系

(

)

(1)t=RC

(2)t=3RC

(3)t=4RC

(4)t=5RC7.某有機(jī)化合物在滴汞上還原產(chǎn)生極譜波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn請(qǐng)問(wèn)其E1/2(

)

(1)與Ｒ的濃度有關(guān)

(2)與Ｈ+的濃度有關(guān)

(3)與ＲＨn的濃度有關(guān)

(4)與誰(shuí)都無(wú)關(guān)8.交流極譜法,常常用來(lái)研究電化學(xué)中的吸附現(xiàn)象,這是由于

(

)

(1)交流極譜分辨率較高

(2)交流極譜對(duì)可逆體系較敏感

(3)交流極譜可測(cè)到雙電層電容引起的非法拉第電流

(4)交流極譜中氧的影響較小9.在極譜分析中，在底液中加入配合劑后，金屬離子則以配合物形式存在，隨著配合劑濃度增加,半波電位變化的方式為

(

)

(1)向更正的方向移動(dòng)

(2)向更負(fù)的方向移動(dòng)

(3)不改變

(4)決定于配合劑的性質(zhì)，可能向正，可能向負(fù)移動(dòng)10.極譜定量測(cè)定時(shí),試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分保持基本一致,是由于

(

)

(1)被測(cè)離子的活度系數(shù)在離子強(qiáng)度相同時(shí)才一致

(2)使被測(cè)離子的擴(kuò)散系數(shù)相一致

(3)使遷移電流的大小保持一致

(4)使殘余電流的量一致11.方波極譜法的檢出限受到下列哪種干擾電流限制？

(

)

(1)充電電流

(2)殘余電流

(3)毛細(xì)管噪聲電流

(4)氧的還原電流12.JP-1型單掃極譜儀,采用汞滴周期為7s,在后2s掃描,是由于

(

)

(1)前5s可使被測(cè)物充分地吸附到電極上

(2)滴汞后期,面積變化小.

(3)前5s可使測(cè)定的各種條件達(dá)到穩(wěn)定

(4)后期面積大,電流大13.在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是

(

)

(1)防止在溶液中產(chǎn)生對(duì)流傳質(zhì)

(2)有利于在電極表面建立擴(kuò)散層

(3)使溶解的氣體逸出溶液

(4)使汞滴周期恒定14.極譜分析中,與擴(kuò)散電流無(wú)關(guān)的因素是

(

)

(1)電極反應(yīng)電子數(shù)

(2)離子在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)

(3)離子在溶液中的遷移數(shù)

(4)電極面積15.與可逆極譜波的半波電位有關(guān)的因素是

(

)

(1)被測(cè)離子的濃度

(2)支持電解質(zhì)的組成和濃度

(3)汞滴下落時(shí)間

(4)通氮?dú)鈺r(shí)間16.若欲測(cè)定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是

(

)

(1)直流極譜法

(2)方波極譜法

(3)陽(yáng)極溶出法

(4)脈沖極譜法17.不可逆極譜波在達(dá)到極限擴(kuò)散電流區(qū)域時(shí)，控制電流的因素是

(

)

(1)電極反應(yīng)速度

(2)擴(kuò)散速度

(3)電極反應(yīng)與擴(kuò)散速度

(4)支持電解質(zhì)的遷移速度18.在恒電位極譜分析中，滴汞電極的面積與汞的流速和滴下的時(shí)間t的關(guān)系是(

)

(1)

m2/3t1/6

(2)m2/3t2/3

(3)mt

(4)t1/6/m1/319.常規(guī)脈沖和微分脈沖極譜法的區(qū)別是

(

)

(1)示差脈沖是加一個(gè)等振幅的脈沖電壓,它扣除了直流電壓引起背景電流的影響

(2)示差脈沖類似交流極譜,電容電流的影響較大

(3)常規(guī)脈沖極譜,電容電流的影響較小

(4)示差脈沖僅對(duì)常規(guī)脈沖的結(jié)果進(jìn)行了數(shù)學(xué)上的微分處理20.請(qǐng)指出方波極譜加電壓的方式

(

)

(1)線性掃描電壓,速度為200mV/min

(2)線性掃描電壓,速度為200mV/s

(3)線性掃描同時(shí)加上50~250Hz的方波電壓

(4)線性掃描同時(shí)在每滴汞的后期加上一個(gè)4~80ms的方波電壓二、填空題21.極譜電流完全受去極劑向電極表面擴(kuò)散所控制,加入大量的__________________以清

除________________電流,溶液保持_____________以消除_____________電流。22.溶出伏安法的操作步驟,通常分為二步,第一步是_______________,目的__________

第二步是______________________________________。23.雙指示電極安培滴定法中,在電解池上外加電壓約___________V,當(dāng)用可逆體系滴

定可逆體系時(shí),滴定曲線為_(kāi)_____________形狀,滴定終點(diǎn)在_____________處。24.殘余電流主要是由____________________和________________________________組成。25.極譜波的性質(zhì),可以通過(guò)觀察其電流與汞柱高的關(guān)系來(lái)決定,可逆極譜波波高與_____________________呈正比,不可逆極譜波只在極限擴(kuò)散電流時(shí)波高與_________________成正比.26.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極___________,溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度__________,溶液____________攪拌。27.析出電位與被測(cè)物質(zhì)濃度_______,半波電位與被測(cè)物質(zhì)濃度__________,故后者可用

于物質(zhì)的_____________。28.用恒電位極譜法分析某試樣中的Pb，如果用懸汞電極，則極譜波的波形如_________。29.在極譜分析中,電流完全由__________________所控制的極譜波稱為可逆波,電流受_______________和________________控制的極譜波稱不可逆波。30.在恒電位下,由于充電電流隨時(shí)間按______________關(guān)系衰減,電解電流按__________關(guān)系衰減,前者衰減比后衰減_____________,因此方波極譜可消除充電電流的干擾。31.在Ilkovic電流公式中,不受溫度影響的參數(shù)是_____________________________。32.金屬離子Mn+在電極上反應(yīng)可逆,其直流極譜波方程式表示為_(kāi)___________________,

極譜波的半波電位可以由__________________________關(guān)系測(cè)量。33.在陰極上，析出電位愈_________，愈易_________；在陽(yáng)極上，析出電位愈_________，愈易________。34.氫波和氫催化波都是由于_________的還原而產(chǎn)生的極譜波,氫催化波是溶液中某些物質(zhì)能__________________,在正常氫波較__________的電位時(shí)還原出來(lái)。35.平行催化波是

Ｏ＋nｅ-→Ｒ

K(速率常數(shù))

Ｒ＋ＺＯ

物質(zhì)Ｚ應(yīng)該是這樣的一種物質(zhì),它本身___________在電極上還原,但可以______,而且K____________。三、計(jì)算題36.若1.21×10－3mol/LM＋在滴汞電極上還原，測(cè)得其擴(kuò)散電流為6.72mA，汞滴滴落時(shí)間為3.93s，汞的流速為1.37mg/s，計(jì)算該金屬離子在試液中的擴(kuò)散系數(shù)和擴(kuò)散電流常數(shù)。37.在1mol/LHCl電解質(zhì)中，某金屬離子的極譜還原波是可逆的，

(1)用經(jīng)典極譜法測(cè)得如下數(shù)據(jù)：電極電位，E

(vsSCE)/V擴(kuò)散電流，i/μA-0.5152.0-0.5394.0-0.5616.0平均極限擴(kuò)散電流為10.024A，計(jì)算此還原波的j1/2

和

(2)汞柱高度為64cm時(shí)，平均極限擴(kuò)散電流id=10.024A；當(dāng)汞柱高度升到81cm時(shí)，平均極限擴(kuò)散電流i四、問(wèn)答題38.用鹽橋來(lái)降低液接電位時(shí)，對(duì)選用的電解質(zhì)有什么要求，為什么？39.某極譜測(cè)定液由以下成分組成：除被測(cè)離子外，還有：

（1）NH3－NH4Cl

(2)Na2SO3（3）動(dòng)物膠，扼要說(shuō)明加入各成分的作用是什么？原子發(fā)射光譜法一、填空1．發(fā)射光譜的光源有_______、________、_________、_________四個(gè)過(guò)程。（蒸發(fā)、解離、原子化、激發(fā)）2．原子發(fā)射光譜是由______________________________躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是________________________________。（電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)；原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷）3．發(fā)射光譜分析中各元素的譜線強(qiáng)度與光源的溫度關(guān)系是___________________________，當(dāng)光源溫度一定時(shí)，某元素的原子發(fā)射譜線強(qiáng)度與______________成正比。（各元素具有其最佳溫度；原子濃度）4．在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生_________線減弱，__________線增強(qiáng)。（原子；離子）5．在原子發(fā)射光譜用的感光板中，用來(lái)檢測(cè)輻射能的物質(zhì)是__________，光譜用感光板的顯影作用是使已感光的_________被________。（溴化銀；溴化銀；還原）6．?dāng)z譜法原子發(fā)射光譜用感光板的乳劑特性曲線表示_________與_________之間的關(guān)系；光電法光譜定量分析是建立在____________與____________成正比。（黑度；曝光量；光強(qiáng)的對(duì)數(shù)；含量的對(duì)數(shù)）7．?dāng)z譜法原子光譜定性分析時(shí)的狹縫寬度應(yīng)為_(kāi)__________μm，在原子光譜定性分析攝譜時(shí)采用哈特曼光欄是為了________________。（5～7；控制譜帶高度）二、選擇（選擇一個(gè)答案的字母填入括號(hào)內(nèi)）（D）1.等離子體中元素的電離度與下列哪種因素有關(guān)? (A)氣體的壓力 (B)元素的原子序數(shù) (C)元素的揮發(fā)性質(zhì) (D)元素的電離電位（A）2.下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡(jiǎn)單？ (A)鈉 (B)鎳 (C)鈷 (D)鐵（B）3.原子發(fā)射光譜定量分析常采用內(nèi)標(biāo)法，其目的是為了（A）提高靈敏度（B）提高準(zhǔn)確度（C）減少化學(xué)干擾（D）減小背景（C）4.在原子發(fā)射光譜定量分析中，內(nèi)標(biāo)元素與分析元素的關(guān)系是（A）激發(fā)電位相近（B）電離電位相近（C）蒸發(fā)行為相近（D）熔點(diǎn)相近（C）5.原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于（A）輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷（B）能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷（C）能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷（D）空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷（D）6.熒光分光光度法屬（A）分子吸收光譜（B）原子吸收光譜（C）分子發(fā)射光譜（D）原子發(fā)射光譜三、簡(jiǎn)答題1．什么是共振線？2．?dāng)z譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？3．在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？原子吸收分光光度法一、填空1.原子吸收光譜是由_________________________________________的躍遷而產(chǎn)生的。（氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子）2.原子吸收線的寬度是由_____________________引起的，原子線寬度的數(shù)量級(jí)為_(kāi)_____?。（多普勒變寬；10-2）3.原子線的自然寬度是由___________________________引起的，原子吸收光譜線的多譜勒變寬是由______________________而產(chǎn)生的。（原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間；原子的熱運(yùn)動(dòng)）4.原子吸收光譜線的洛侖茲變寬是由________________________________________。（原子與其它種粒子的碰撞）5.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是___________，火焰原子吸收光譜法中霧化效率一般可達(dá)_____________。（燈電流；5%～15%）二、選擇（選擇一個(gè)答案的字母填入括號(hào)內(nèi)）（D）1.在使用國(guó)產(chǎn)WYX-401型原子吸收分光光度計(jì)時(shí)，以通帶來(lái)選擇 A.單色器 B.色散率 C.分辨率 D.狹縫寬度（D）2.單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于 A.光源 B.原子化器 C.檢測(cè)器 D.切光器（B）3.雙光束型原子吸收光度計(jì)不能消除的不穩(wěn)定影響因素是 A.光源 B.原子化器 C.檢測(cè)器 D.放大器（C）4.用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是 A.減小背景 B.釋放劑 C.消電離劑 D.提高火焰溫度（C）5.原子吸收光度法中的物理干擾可用下述哪種方法消除？ A.釋放劑 B.保護(hù)劑 C.標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.扣除背景（D）6.原子吸收光度法中的背景干擾表現(xiàn)為下述哪種形式？ A.火焰中被測(cè)元素發(fā)射的譜線 B.火焰中干擾元素發(fā)射的譜線 C.光源產(chǎn)生的非共振線 D.火焰中產(chǎn)生的分子吸收（C）7.非火焰原子吸收法的主要缺點(diǎn)是 A.檢測(cè)限高 B.不能檢測(cè)難揮發(fā)元素 C.精密度低 D.不能直接分析粘度大的試樣（A）7.造成原子吸收光譜譜線的多普勒變寬的原因是（A）原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)（B）燃?xì)馊紵煌耆–）光源的單色光不純（D）溫度的變化三、簡(jiǎn)答題1．何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？2．原子吸收分析中，若采用火焰原子化方法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高？為什么？3．應(yīng)用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行定量分析有哪些方法？紫外-可見(jiàn)分光光度法一、填空1．在分光光度法中，為了保證誤差在2%以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為_(kāi)_________________。（0.2～0.7）2．已知某有色絡(luò)合物在一定波長(zhǎng)下用2cm吸收池測(cè)定時(shí)其透光度T=0.60。若在相同條件下改用1cm吸收池測(cè)定，吸光度A為_(kāi)_____，用3cm吸收池測(cè)量，T為_(kāi)_______。（0.111；0.46）3．影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_________________________。（入射光的波長(zhǎng)）4．多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于______________。（各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性）5．用連續(xù)變化法測(cè)定絡(luò)合物的組成時(shí)，測(cè)得金屬離子占總濃度的分?jǐn)?shù)f=0.33時(shí)，絡(luò)合物的組成（M?R）為_(kāi)________。（1?2）6．在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中，在可見(jiàn)光區(qū)使用的光源是__________燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是____________；而在紫外光區(qū)使用的光源是____________，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是____________。（鎢或鹵鎢；玻璃；氘；石英）7．紫外可見(jiàn)吸收光譜研究的是分子的________躍遷，它還包括了________和________躍遷。（電子；振動(dòng)；轉(zhuǎn)動(dòng)）8．在紫外吸收光譜中，有機(jī)化合物的躍遷類型有_________，_________，_________和_________。其中__________的躍遷所需能量最大，故出現(xiàn)在小于________nm處。（n→π*；δ→δ*；π→π*；n→δ*；δ→δ*；200）二、選擇（選擇一個(gè)答案的字母填入括號(hào)內(nèi)）1.在符合朗伯－比耳定律的范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的濃度、最大吸收波長(zhǎng)、吸光度三者的關(guān)系是（）（A）增加，增加，增加（B）減小，不變，減?。–）減小，增加，增加（D）增加，不變，減小2.下列說(shuō)法正確的是（）（A）透光率與濃度成直線關(guān)系（B）摩爾吸收系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變（C）比色法測(cè)定FeSCN2+時(shí)，選用紅色濾光片（D）玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)3.測(cè)定純金屬鈷中錳時(shí)，在酸性溶液中以KIO4氧化Mn2+成MnO4-以分光光度法測(cè)定。若測(cè)定試樣中錳時(shí)，其參比溶液為（）（A）蒸餾水（B）含KIO4的試樣溶液（C）KIO4溶液（D）不含KIO4的試樣溶液4.光度分析中，在某濃度下以1.0cm吸收池測(cè)得透光度為T(mén)；若濃度增大一倍，透光度為（）（A）T2 （B）T/2 （C）2T（D）5.用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測(cè)定，以c1為參比，則試液的透光度為（）（A）40% （B）50% （C）60% （D）70%6.若分光光度計(jì)的儀器測(cè)量誤差ΔT=0.01，當(dāng)測(cè)得透光度T=70%時(shí)，則其測(cè)量引起的濃度相對(duì)誤差為（已知Δc/c=0.434ΔT·T-1·lgT）（）（A）2% （B）8% （C）6% （D）4%7.已知某顯色體系的桑德?tīng)栰`敏度為0.022μg(Cu)/cm2，銅的相對(duì)原子質(zhì)量為63.55，則摩爾吸收系數(shù)k為_(kāi)________L·g-1·cm-1。（）（A）45.5 （B）55.5 （C）110 （D）22.78.質(zhì)量相同的A，B兩物質(zhì)，其摩爾質(zhì)量M(A)>M(B)。經(jīng)相同方式顯色后，所得吸光度相等，則它們摩爾吸收系數(shù)的關(guān)系是（）（A）kA>kB（B）kA<kB（C）kA=kB（D）kA=kB9.雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)與單波長(zhǎng)分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于（）（A）光源的種類（B）檢測(cè)器的個(gè)數(shù)（C）吸收池的個(gè)數(shù)（D）使用的單色器的個(gè)數(shù)10.雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是（）（A）試樣吸收與參比吸收之差（B）試樣在λ1和λ2吸收之差（C）試樣在λ1和λ2吸收之和（D）試樣在λ1的吸收與參比在λ2的吸收之和11.下述條件適合于連續(xù)變化法測(cè)定絡(luò)合物組成的是（）（A）固定金屬離子濃度（B）固定顯色劑的濃度（C）固定金屬離子和顯色劑的總濃度不變（D）以[R]/(cR+cM)的值直接確定絡(luò)合物的組成12.下列哪一波長(zhǎng)在可見(jiàn)光區(qū)（）（A）1cm（B）0.8μm （C）10μm （D）100nm13.指出下列化合物中，哪一個(gè)化合物能吸收波長(zhǎng)較長(zhǎng)的輻射（）（A）CH3[CH2]5CH3（B）[CH3]2C=CHCH2CH=C[CH3]（C）CH2=CHCH=CHCH3（D）CH2=CHCH=CHCH=CHCH314.在下列化合物中，吸收輻射的波長(zhǎng)最長(zhǎng)的是（）（A）（B）（C）（D）15.在紫外可見(jiàn)光區(qū)有吸收的化合物是（）（A）CH3－CH2－CH3（B）CH3－CH2－OH（C）CH2=CH－CH2－CH=CH2 （D）CH3－CH=CH－CH=CH－CH316.在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是（）（A）鎢燈（B）鹵鎢燈（C）氘燈（D）能斯特光源17.物質(zhì)與電磁輻射相互作用后，產(chǎn)生紫外可見(jiàn)吸收光譜，這是由于（）（A）分子的振動(dòng)（B）分子的轉(zhuǎn)動(dòng)（C）原子核外層的電子躍遷（D）原子核內(nèi)層電子的躍遷18.某非水溶性化合物，在200～250nm有吸收，當(dāng)測(cè)定其紫外可見(jiàn)光譜時(shí)，應(yīng)選用的合適溶劑是（）（A）正己烷（B）丙酮（C）甲酸甲酯（D）四氯乙烯19.根據(jù)朗伯-比耳定律，試液越濃其吸光度越大，因而分光光度計(jì)測(cè)定的是（）（A）試液選擇吸收特征光輻射強(qiáng)度；（B）光輻射透過(guò)試液的光的強(qiáng)度。20.為了使吸光度值在誤差允許范圍內(nèi)，可采用的措施是（）（A）改變測(cè)定波長(zhǎng)（B）改變液池厚度（C）增加待測(cè)組分濃度（D）減小待測(cè)組分濃度21.用分光光度法于同一比色皿中，在兩個(gè)不同波長(zhǎng)下，測(cè)定同一有色試液的吸光度后，通常（）（A）ε1≤ε2 （B）ε1≥ε2（C）ε1不等于ε2（D）ε1=ε2三、簡(jiǎn)答題1．在可見(jiàn)分光光度法中，常用的參比溶液有哪幾種？2．何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說(shuō)明。四、計(jì)算1．用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液，顯色后，在一定波長(zhǎng)下用2.00cm比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。2．1.0×10-3mol·L-1K2Cr2O7溶液在450nm和530nm處的吸光度分別為0.200和0.050，1.0×10-4mol·L-1KMnO4溶液在450nm處無(wú)吸收，在530nm處的吸光度為0.420。有一K2Cr2O7和KMnO4的混合溶液，在450nm處的吸光度為0.380，在530nm處的吸光度為0.710。均用1.0cm液池測(cè)定。計(jì)算K2Cr2O7和KMnO4的濃度。3．某一光度計(jì)的讀數(shù)誤差為0.005，當(dāng)測(cè)量的透光率為9.5%及6.3%時(shí)，計(jì)算測(cè)定的濃度相對(duì)誤差各為多少？4．摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε=2.5×105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0cm吸收池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？紅外光譜法一、填空紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是________________，另一種是_________________。（透過(guò)率譜圖；吸光度譜圖）2．一般將多原子分子的振動(dòng)類型分為_(kāi)______振動(dòng)和________振動(dòng)，前者又可分為_(kāi)______振動(dòng)和___________振動(dòng)，后者可分為_(kāi)____________，______________，_____________和_____________。（伸縮；彎曲；對(duì)稱伸縮；反對(duì)稱伸縮；剪式振動(dòng)；非平面搖擺；扭曲振動(dòng)；平面搖擺）3．紅外光區(qū)在可見(jiàn)光區(qū)和微波光區(qū)之間，習(xí)慣上又將其分為三個(gè)區(qū)：_________，__________和____________，其中_____________的應(yīng)用最廣。（遠(yuǎn)紅外光區(qū)；中紅外光區(qū)；近紅外光區(qū)；中紅外光區(qū)）4．紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有__________變化的化合物，因此，除了___________和___________等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。（偶極矩；單分子；同核分子）5．在紅外光譜中，將基團(tuán)在振動(dòng)過(guò)程中有_____________變化的稱為_(kāi)___________，相反則稱為_(kāi)_____________。一般說(shuō)來(lái)，前者在紅外光譜圖上________________。（偶極矩；紅外活性；非紅外活性；出現(xiàn)吸收峰）6．當(dāng)弱的倍頻（或組合頻）峰位于某強(qiáng)的基頻峰________時(shí)，它們的吸收峰強(qiáng)度常常隨之___________或發(fā)生譜峰_________，這種倍頻（或組合頻）與基頻之間__________，稱為_(kāi)____________。（附近；增強(qiáng)；分裂；振動(dòng)偶合；費(fèi)米共振）7．振動(dòng)偶合是指當(dāng)兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻率________或_________并具有一個(gè)___________時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過(guò)____________使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)微擾，從而形成強(qiáng)烈的振動(dòng)相互作用。（相等；