高三化學一輪復習課件：有機制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷

有關蒸餾裝置和冷凝裝置的實驗綜合題在新課標全國卷中近幾年可謂年年必考，此類實驗題往往以有機物的制備為載體，綜合考查化學實驗基本操作，如實驗儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計算、誤差分析等，此類題目自2012在新課標全國卷中首次出現(xiàn)以來，2013、2014年的新課標全國卷Ⅰ、Ⅱ套卷中都有類似題目，特別是在新課標全國卷Ⅰ卷中，都以非選擇題第一題，即第26題出現(xiàn)，難度不大，基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。1．蒸餾的適用范圍：_______或___________互 溶的_______液體的分離，各組分的沸點相差_______。增分點1有機制備中的蒸餾裝置[知識查補]兩種兩種以上混合較大2．蒸餾注意事項

(1)蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置_____________________。

(2)為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放____________或_______。

(3)冷凝管中水流方向應為“_________”。在蒸餾燒瓶支管口處幾小塊沸石碎瓷片下進上出3．高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器(對應學生用書P224)一、制備并分離某些物質(zhì)【例1】

(2016·安徽“江南十?！甭?lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：

[增分題例] CH2===CHCOOH＋HOCH3―→CH2===CHCOOCH3＋H2O①取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。②充分反應后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。③分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集70～90℃餾分?？赡苡玫降男畔ⅲ悍悬c溶解性毒性丙烯酸141℃與水互溶，易溶于有機溶劑有毒甲醇65℃與水互溶，易溶于有機溶劑易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯80.5℃難溶于水，易溶于有機溶劑易揮發(fā)回答下列問題：(1)儀器c的名稱是__________________________________。(2)混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是_____________________________。(3)請寫出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器__________________。(4)關于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出)，下圖中有2處錯誤，請分別寫出____________________、________________。為檢驗產(chǎn)率，設計如下實驗：①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5mol/L的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。②用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5mol/L的HCl溶液，中和過量的KOH，滴到終點時共消耗鹽酸20.00mL。(5)計算本次酯化反應丙烯酸的轉(zhuǎn)化率________。(6)請列舉2條本實驗中需要采取的安全防護措施______________________________________________________________。解析(2)用5%Na2CO3溶液洗滌混合液是為了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸餾時得到較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100g5%Na2CO3溶液時，將稱量的5.0gNa2CO3固體加入燒杯中，用量筒量取95mL的水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸餾時，溫度計是用來測被冷凝蒸汽溫度的，故溫度計水銀球位置錯了；尾接管與錐形瓶接口應與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量為2.5mol/L×10.00mL×10－3L/mL－0.5mol/L×20.00mL×10－3L/mL＝0.015mol。答案(1)分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)燒杯、玻璃棒、量筒(4)溫度計水銀球位置尾接管與錐形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通風櫥中實驗、防止明火(或其他合理答案)球型冷凝管(物質(zhì)回流)：主要應用于有機化合物的合成裝置中的_______，一般用于_______裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管______________，使反應更徹底。球形有利于增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高。增分點2有機實驗中的冷凝裝置[知識查補]回流反應冷凝回流直形冷凝管(物質(zhì)流出)：主要應用于混合液體或液－固體系中沸點不同各組分物質(zhì)的蒸餾實驗中的冷凝，蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方便液體的_______。

流出二、直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例2】

(2016·沈陽監(jiān)測)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某?；瘜W課外活動小組準備利用下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去)。[增分題例]資料表明：室溫下，四氯化鈦為無色液體，熔點：－25℃，沸點：136.4℃。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650～850℃下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查該裝置氣密性的方法是_______________________。(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是_________________。(3)實驗中B裝置中選用的試劑為________，該裝置的作用是______________。(4)寫出D中物質(zhì)制備的化學方程式___________________；寫出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學方程式______________。(5)E處球形冷凝管的作用是_________________________，該裝置冷卻水應從________(填“c”或“d”)口通入。(6)儀器F中盛裝的物質(zhì)是________。(7)該實驗設計略有缺陷，請指出其不足之處_____________。解析(1)檢查裝置氣密性時可以在B中加入蒸餾水至浸沒玻璃導管a的下端，關閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導管a中的液面上升一定的高度，則氣密性良好。(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是平衡氣壓，有利于液體順利滴下。(3)裝置B中選用的試劑為飽和食鹽水，其作用是洗去Cl2中的HCl氣體，并用作安全瓶。答案(1)在B中加入蒸餾水至浸沒玻