DB35-T 2001-2021 聚氨酯泡沫中 14 種有機磷酸酯類阻燃劑鑒定技術(shù)規(guī)程

35Identificationtechnicalregulationfor14opolyurethanefoamsI 4 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：廈門市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（國家物流包裝產(chǎn)品質(zhì)1聚氨酯泡沫中14種有機磷酸酯類阻燃劑鑒定技術(shù)規(guī)程酸三丁酯（TBP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸二丁苯酯（DBPP）、磷酸三（1,3-二氯異丙基）酯（TDCPP）、磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三（丁氧基乙基）酯（TBEP）、磷酸二苯異辛酯（DPOP）、磷酸三（2磷酸三間甲苯酯（TMCP）14種有機磷酸酯類阻燃劑的氣相色譜本文件適用于聚氨酯泡沫中上述14種有機磷酸酯類阻GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格質(zhì)譜檢測，以保留時間、特征離子對豐度比進行定性鑒定，以外標法進行定量5.1.2丙酮：分析純，經(jīng)試劑空白測試無干擾。5.2標準溶液25.2.2標準儲備溶液（10005.2.3標準中間溶液（10mg/移取適量的標準儲備溶液（1000mg/L）到容量瓶中，丙酮（5.1.1）定容，配制成單組分濃度為0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L和0.10mg/L，TCEP和TMCP的標準工作溶液濃度分別為0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L和0.56.7氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC-MS/MS帶電子轟擊源（EI）。3溶解并定容為1mL，經(jīng)有機濾膜過濾后，供GC升至250℃,以20℃/min升至280℃,保持3min；c)載氣：高純氦氣（純度≥99.999%流速：1.0mL/min；c)監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），監(jiān)度為橫坐標，以相應(yīng)的定量離子對峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲可對目標化合物進行定性鑒定，14種有機磷酸酯標準品的總離子流色譜圖>50>20～50>10～204Xi=..................................(1)Xi——樣品中有機磷酸酯的含量，單位為毫克每千克（mg/kgρi——進樣液中有機磷酸酯的濃度，單位為毫克每升（mg/Lρ0——空白溶液中有機磷酸酯的濃度，單位為毫克每升（mg/LV——試樣定容體積，單位為毫升（mLK——稀釋倍數(shù)；9精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均本方法對聚氨酯泡沫中TCEP和TMCP鑒定的定量限為0.33mg/kg，檢出限為0.10mg/kg；TBEP鑒定的定量限為0.83mg/kg，檢出限為0.25mg/kg；其余11種有機磷酸酯鑒定的定512345磷酸三（2-氯乙基）酯6磷酸三（2-氯丙基）酯Tris(2-chloroisopro7Dibutylphenylphosph8酯Tris(1,3-dichloro-2-pro9磷酸三（丁氧基乙基）酯Diphenylisooctyl