JJF(閩) 1075-2016 直讀式測鈣儀

福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布直讀式測鈣儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforDir2016-01-15發(fā)布2016-03-15實施本規(guī)范經(jīng)福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2016年01月15日批準，并自2016年03月15日起施行。歸口單位：福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局本規(guī)范委托福建省計量科學(xué)研究院負責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：林國輝(福建省計量科學(xué)研究院)參加起草人：羅峰(福建省計量科學(xué)研究院)陳小燕(福建省計量科學(xué)研究院)鄭培強(福建省計量科學(xué)研究院)陳冬梅(福建省計量科學(xué)研究院) 2引用文獻 4計量性能要求 6校準條件 7.1外觀檢查 7.2絕緣電阻 7.3mV檔示值誤差 7.4儀器示值誤差 7.5儀器測量重復(fù)性 (3)8校準結(jié)果的表達 附錄DmV檔示值誤差不確定度評定 附錄E儀器示值誤差不確定度評定 本規(guī)范以JJF1001-2011《通用計量名詞術(shù)語與定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1071-2010量校準規(guī)范編寫規(guī)則》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范而制定。路工程無機結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗規(guī)程》等技術(shù)資料編制而第1頁共13頁1范圍JJF1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則3概述4.1mV檔示值誤差4.2儀器示值誤差4.3儀器測量重復(fù)性4.4絕緣電阻儀器絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。第2頁共13頁5.1.1儀器外表應(yīng)無影響正常工作的損傷。儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無松動，顯示應(yīng)清晰完整。5.1.2儀器應(yīng)清晰標明其名稱、型號、出廠編號、制造廠名以及出廠日期。5.2鈣離子選擇性電極鈣離子選擇性電極應(yīng)有足夠的內(nèi)充液，端部的薄膜不應(yīng)有脫膠或變色，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。5.3參比電極甘汞參比電極內(nèi)充液不應(yīng)低于甘汞芯，液接界無吸附雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液能正常滲漏。6校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(5～40)℃。6.1.2相對濕度：≤85%RH。6.1.3電源：電壓：(220±22)V,頻率：(50±1)Hz。6.1.4無影響儀器正常工作的電磁場干擾和震動，應(yīng)避開腐蝕性氣體。6.2校準用主要設(shè)備6.2.1直流電位差計或?qū)Ｓ脵z定儀等直流標準電位發(fā)生器：mV值最大允許誤差應(yīng)不超過6.2.2碳酸鈣純度標準物質(zhì)：擴展不確定度不大于0.05%,k=2。6.2.3分析天平：最小分度值0.1mg。6.2.4容量瓶：A級。6.2.5移液管：A級。6.2.6絕緣電阻表：500V,10級。6.2.7鹽酸，氫氧化鈉，氯化鈉，氯化鉀：優(yōu)級純。7校準項目和校準方法7.1外觀檢查符合5.1的要求，測定前接通測鈣儀電源，預(yù)熱20min。7.2絕緣電阻儀器處于非工作狀態(tài)，電源開關(guān)置于接通位置，用500V絕緣電阻表測量儀器接線端、第3頁共13頁外殼與地線間的絕緣電阻，以最小值為儀器絕緣電阻值。7.3mV檔示值誤差儀器預(yù)熱進入正常工作狀態(tài)后，將鈣電極端子和參比電極端子分別與直流標準電位發(fā)生器連接，儀器置于mV檔，用直流標準電位發(fā)生器調(diào)整儀器0mV電位值，然后測量±1,±2,±5,±10,±20,±50,±100,±200…±Em,分別按輸入增加和輸入減少的方法各測量一次，計算儀器兩次讀數(shù)平均值Ei。按式(1)計算mV檔示值誤差：E;----儀器兩次讀數(shù)平均值，mV;E,----檢定點輸入電位值，mV;7.4儀器示值誤差儀器預(yù)熱進入正常工作狀態(tài)后，調(diào)到氧化鈣測量模式，分別用空白溶液和有效氧化鈣含量為80%的標準溶液調(diào)節(jié)儀器零點和示值。分別測量有效氧化鈣含量為20%、40%、60%和80%的標準溶液，每點重復(fù)測量三次，按公式(2)計算示值誤差：C-----三次測量平均值，%;C,----標準值，%;7.5儀器測量重復(fù)性儀器預(yù)熱進入正常工作狀態(tài)后，測量有效氧化鈣含量為40%的標準溶液，重復(fù)測量6次并記錄測量結(jié)果C;,按公式(3)計算相對標準偏差為測量重復(fù)性。第4頁共13頁s,——測量重復(fù)性，%;校準結(jié)果應(yīng)在校準證書或校準報告上反映，校準證書或報告c)進行校準的地點(如果不在實驗室內(nèi)進行校準);d)證書或報告唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識；h)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱1)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識以及簽發(fā)日期；9復(fù)校時間間隔電極性能評價用電子天平迅速稱取40g優(yōu)級純氫氧化鈉，放入大燒杯中，加入160mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水，用玻璃棒充分攪勻后，移入塑料瓶中備用(若用玻璃瓶裝，瓶塞應(yīng)用橡皮塞)。A.20.1mol/L氯化鈉溶液用電子天平迅速稱取11.70g優(yōu)級純氯化鈉，放入燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒充分攪勻后，移入2000mL容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的水一并倒入容量瓶中，后用蒸餾水定A.310?'mol/L氯化鈣標準溶液用分析天平準確稱取10.009g碳酸鈣純度標準物質(zhì)，放入500mL燒杯中，用蒸餾水潤濕后，沿杯壁逐漸加入1:5稀鹽酸(18mL鹽酸加90mL蒸餾水),輕搖燒杯使碳酸鈣全部溶解。用洗瓶吹洗杯壁，在電爐上加熱至微沸，并保持5min,充分驅(qū)除二氧化碳。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的溶液一并倒入容量瓶中。加蒸餾水至950mL左右時，用20%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，即pH值為7左右。最后用蒸餾水定容至刻度，充分搖勻、靜置后移入1000mL的A.4102mol/L氯化鈣標準溶液用單標線吸量管吸取10'mol/L氯化鈣溶液100mL放入1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，充分搖勻、靜置后移入1000mL塑料瓶中備用。A.5氯化鉀飽和溶液用電子天平稱取70g分析純氯化鉀，放入燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒充分攪動，溶液中應(yīng)留有結(jié)晶(溶液呈過飽和狀態(tài)),將結(jié)晶一并移入塑料瓶中備用。A.6鈣電極活化在測定前一天，應(yīng)將內(nèi)參比電極從套管中取出，向管中滴加10?'mol/L氯化鈣溶液15滴左右，再將內(nèi)參比電極裝回管內(nèi)。在測定前，將鈣電極有薄膜的一端放在102mol/L氯化鈣溶液中浸泡2h,使電極活化。使用前，取出電極用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干電極上的水分。A.7甘汞參比電極準備使用前，檢查內(nèi)液面是否浸沒上部銀白色甘汞芯子，若內(nèi)液面低時，拔去加加飽和氯化鉀溶液。測定時應(yīng)拔去加液口橡皮帽和下端橡皮套，用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干電極上水A.8電極性能檢查參照A3、A4溶液配制方法，用0.1mol/L氯化鈉溶液代替蒸餾水配制10?'mol/L、102mol/L的氯化鈣溶液。將儀器置于mV檔，用活化好的電極，分別測量這兩種溶液的電位E和E?,E?-E?|應(yīng)大于25mV,否則電極不可用。(1)新購置的儀器或電極；(2)測量中異常時，需判定儀器或電極是否工作正常時；(3)儀器或電極較長時間放置后。附錄B編號樣品型號規(guī)格生產(chǎn)廠出廠編號標準器型號規(guī)格依據(jù)溫度℃地點校準項目：電位計示值/mV差/%FS12器滿量程，自檢定上限4、儀器示值誤差123123456校準日期附錄C校準證書內(nèi)頁格式2.絕緣電阻3.mV檔示值誤差4.儀器示值誤差5.儀器測量重復(fù)性第9頁共13頁mV檔示值誤差測量不確定度評定在重復(fù)性測量條件下，對儀器100mV測量點連續(xù)測量10次，得到測量列(mV):100.0100.1100.21100.3100.4100.5100.1100.2100.3100.4,根據(jù)下式計算實驗標準偏差，D.3.2輸入量E,的標準不確定度u?標準不確定度分量u;性離子計檢定儀引入的不確定度u(AE)=√c2·u2(E+c2·u2(第11頁共13頁儀器示值誤差測量不確定度評定424140414241,根據(jù)下式計算實