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JJF(閩)1113-20202020-12-16發(fā)布2021-3-16實(shí)施總磷分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范主要起草人:鄭振強(qiáng)(龍巖市計(jì)量所)楊穎(龍巖市計(jì)量所)林福財(cái)(龍巖市計(jì)量所)陳健果(龍巖市計(jì)量所)I (II) 5.1環(huán)境條件 5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 6.1溫度偏差和溫度均勻度 6.2消解時(shí)間示值誤差 6.3濃度示值誤差 6.4重復(fù)性 (4) 附錄A鉬酸鹽溶液的配制 附錄B零點(diǎn)校準(zhǔn)液以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 附錄C總磷分析儀校準(zhǔn)記錄參考格式 附錄D總磷分析儀校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式 附錄E總磷分析儀濃度示值誤差的不確定度評(píng)定示例 附錄F總磷分析儀溫度偏差的不確定度評(píng)定示例 本規(guī)范的技術(shù)指標(biāo)參考了GB/T11893《水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》的1總磷分析儀校準(zhǔn)規(guī)范酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜±30s±10%25.1.1溫度15~35)℃。5.2.1溫度測(cè)量設(shè)備:測(cè)量范圍(100~200)℃,最大允許誤差:±0.5℃;TTTnTuTjmaxTjmin/n(3)j13T儀器穩(wěn)定后,按下儀器消解鍵,同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),待消解結(jié)束時(shí)停止計(jì)時(shí),記下消解時(shí)tt0t(4) cr100%(5) cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值,mg/L。4srsrcsr——重復(fù)性,%;nn(cic)2n1100%(6) b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;);),5建議復(fù)校時(shí)間間隔最長(zhǎng)不超過(guò)一年,由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、6溶解13g鉬酸銨[(NH4)6MO7O24?4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀78 1234567812345672、消解時(shí)間示值誤差(消解時(shí)間設(shè)定值t0=)123t91234123123456:;環(huán)境條件:溫度5~35)℃;相對(duì)濕度:不大于85%;測(cè)量過(guò)程:儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定,處于正常工作狀態(tài)后,按照使用說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器進(jìn)行校 由于c和cs互不相關(guān),則u(c)cu2(c)cu2(cs)其中c11;c21標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度主要由高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(c)及稀釋過(guò)程中容量瓶引入的不確定度u(R)和單標(biāo)線吸量管引入的不確定度u(F)構(gòu)成。E.4.1.1高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c)的評(píng)定urel(c)0.01E.4.1.2容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(R)的評(píng)定rel2503E.4.1.3單標(biāo)線吸量管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(F)的評(píng)定urel(F)0.015由于urel(c),urel(R)和urel(F)各自獨(dú)立,則標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)不確定度 urel(cs)uel(c)ul(F)ul(R)0.01015u(cs)csurel(cs)0.102mg/LE.4.2輸入量c引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評(píng)定 單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差snn(cic)2n10.0359u(c)s0.021mg/L N 由于c和cs互不相關(guān),則uc(c)cu2(c)cu2(cs)0.104mg/LUkuc(c)0.21mg/L環(huán)境條件:溫度15~35)℃;相對(duì)濕度:不大于85%;驗(yàn)設(shè)備自動(dòng)檢定系統(tǒng)的溫度傳感器在總磷分析儀的消解儀并開(kāi)啟運(yùn)行。待總磷分析儀達(dá)到設(shè)定值且穩(wěn)定后開(kāi)始記TmaxTmaxTSTmax——溫度上偏差,℃;TTF.4.1總磷分析儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1F.4.2測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2測(cè)量值(℃)平均值(℃)nTToio單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:snTToio單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:s1 i=0.07121nu(Tmax)=uu0.28920.02620.290℃F.4.3溫度測(cè)量設(shè)備分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3
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