JJF(閩) 1120-2021 少子壽命測量儀校準(zhǔn)規(guī)范

福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布少子壽命測量儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(閩)1120-2021歸口單位：福建省市場監(jiān)督管理局陳彩云(福建省計量科學(xué)研究院)羅海燕(福建省計量科學(xué)研究院)黎健生(國家光伏產(chǎn)業(yè)計量測試中心)楊愛軍(福建省計量科學(xué)研究院)何翔(國家光伏產(chǎn)業(yè)計量測試中心)I 5.2載流子復(fù)合壽命測量重復(fù)性 7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 9復(fù)校時間間隔 附錄A少子壽命測量儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(式樣) 附錄B少子壽命測量儀校準(zhǔn)記錄(式樣) 附錄C少子壽命測量儀測量結(jié)果不確定度評定(示例) JJF(閩)1120-2021Ⅱ本規(guī)范依據(jù)JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》編制，并按照J(rèn)JF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》構(gòu)成基礎(chǔ)性的要求。參考了GB/T26068-2018《硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的測試非接觸微波反射光電導(dǎo)衰減法》編制而成。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(閩)1120-202111范圍本規(guī)范適用于無接觸微波光電導(dǎo)衰減(microwavephotoconductivitydecay,μ-PCD)測試方法、測量范圍在0.5μs～40μs的少子壽命測量儀的校準(zhǔn)。對于某些多功能的、但包含該方法的少子壽命測量儀同樣適用。本規(guī)范不適用于直流光電導(dǎo)衰減(photoconductivitydecay,PCD)法、高頻光電photoelectricvoltage,SPV)法、微波探測光電導(dǎo)(microwave-detectedphoto-conduc-tance,MDP)法及準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)光電導(dǎo)(quasi-steady-statephoto-conductance,QSSPC)法的少子壽命測量儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T1553-2009硅和鍺體內(nèi)少數(shù)載流子壽命測定光電導(dǎo)衰減法GB/T14264-2009半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T26068-2018硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的測試非接觸微波反射光電導(dǎo)衰減法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計量單位3.1載流子carrier[GB/T14264-2009,3.26]一種能攜帶電荷通過固體的載體。例如，半導(dǎo)體中價帶的空穴和導(dǎo)帶的電子。3.2少數(shù)載流子minoritycarrier[GB/T14264-2009,3.159]在非本征半導(dǎo)體中，少于載流子總濃度半數(shù)的載流子，例如，p型半導(dǎo)體中的電子。3.3復(fù)合壽命recombinationlifetime[GB/T26068-2018,3.2]在均勻半導(dǎo)體內(nèi)電子-空穴對的產(chǎn)生和復(fù)合的平均時間間隔。3.4注入水平injectionlevel[GB/T26068-2018,3.1]在非本征半導(dǎo)體晶體或晶片內(nèi)，由光子或其他手段產(chǎn)生的過剩載流子濃度與多數(shù)載流子的平衡濃度之比。JJF(閩)1120-20212基于無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測試法的少子壽命測量儀是用來測試半導(dǎo)體材料的載流子復(fù)合壽命的測量儀器，其工作過程主要包括激光注入產(chǎn)生電子-空穴對和微波反射信號的變化兩個過程。激光注入產(chǎn)生電子-空穴對，導(dǎo)致樣品電導(dǎo)率的增加，當(dāng)撤去外界光注入時，電導(dǎo)率隨時間指數(shù)衰減，這一趨勢間接反映載流子的衰減趨勢，從而通過觀測由電導(dǎo)率隨時間變化的趨勢就可以得到載流子的壽命。用微波反射信號來監(jiān)測電導(dǎo)率的變化，是依據(jù)微波反射信號的變化量與電導(dǎo)率的變化量成正比的原理。其測試系統(tǒng)主要由脈沖光源、光子監(jiān)測器、微波采樣系統(tǒng)、樣品臺、衰減信號分析系統(tǒng)以及計算機系統(tǒng)組成，其原理圖如圖1[GB/T26068-2018,定義6.1]所示。+Z5計量特性5.1載流子復(fù)合壽命相對示值誤差參考片在被檢儀器上的測量值與其參考值的誤差規(guī)定為被檢儀器載流子復(fù)合壽命的相對示值誤差，具體指標(biāo)見表1。5.2載流子復(fù)合壽命測量重復(fù)性參考片在被檢儀器上同一個測量區(qū)域內(nèi)的測量重復(fù)性一般不大于0.1μs。JJF(閩)1120-202136校準(zhǔn)條件6.1校準(zhǔn)環(huán)境條件6.1.3電網(wǎng)電壓波動應(yīng)符合少子壽命測量儀的使用要求。6.1.4校準(zhǔn)地點周圍無影響儀器正常工作的磁場干擾和機械振動。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1參考片及其性能要求6.2.1.1外觀要求：參考片的表面應(yīng)沒有明顯劃痕、崩邊、缺口，表面沒有沾污；6.2.1.2表面處理及保存條件要求：參考片的表面處理會影響測試結(jié)果，應(yīng)通過鈍化、熱氧化或者表面持續(xù)電暈充電的方法來消除硅片表面復(fù)合所產(chǎn)生的影響。使用的鈍化方法應(yīng)確保獲得穩(wěn)定的表面以保證測試結(jié)果的可靠性。參考片應(yīng)獨立封裝，存放于恒溫恒濕柜中。6.2.1.3參考片的電性能要求：通常，參考片的室溫電阻率下限在(0.05~10)Ω.cm之間，由檢測系統(tǒng)的靈敏度極限確定。6.2.1.4參考片應(yīng)附有下列參數(shù)值：直徑值、導(dǎo)電類型、中心厚度值、中心電阻率值、表面鈍化情況、結(jié)晶取向、測試的表面狀態(tài)等；6.2.1.5參考片的載流子復(fù)合壽命值測量范圍應(yīng)在0.5μs～40μs,根據(jù)實際需求選擇適合檔位的載流子復(fù)合壽命參考片進(jìn)行設(shè)備的校準(zhǔn)。參考片的載流子復(fù)合壽命標(biāo)稱值見表2。123456載流子復(fù)合壽命標(biāo)稱值(μs)156.2.1.6參考片中心半徑5mm區(qū)域內(nèi)的載流子復(fù)合壽命值均勻性應(yīng)優(yōu)于6%;6.2.1.7參考片載流子復(fù)合壽命參考值的年穩(wěn)定性應(yīng)優(yōu)于3%。7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項目7.1.1載流子復(fù)合壽命相對示值誤差7.1.2載流子復(fù)合壽命測量重復(fù)性7.2校準(zhǔn)方法JJF(閩)1120-20214參考片表面應(yīng)光潔無塵埃及明顯油污、指紋等。應(yīng)有6.2.1.4中的相關(guān)信息。少子壽命測量儀應(yīng)附帶使用和維護(hù)說明書，工作正常，無影響性能的機械損傷。儀器預(yù)熱：測試前需至少預(yù)熱30min。7.2.2載流子復(fù)合壽命相對示值誤差設(shè)定好關(guān)鍵測試參數(shù)，根據(jù)被檢儀器的實際使用情況在參考片的載流子復(fù)合壽命標(biāo)稱值范圍內(nèi)選取三個校準(zhǔn)點，將所選取的參考片分別放置在樣品臺上，對于有自動掃描功能的設(shè)備，以軟件自動設(shè)置整面掃描的平均值作為被檢儀器的載流子復(fù)合壽命示值，以N次重復(fù)測量結(jié)果的平均值作為被檢儀器的載流子復(fù)合壽命示值。對于沒有自動掃描功能的單點測量設(shè)備，手動定位使其落在中心點半徑5mm的范圍內(nèi)且盡量靠近中心點的位置，定位好后，在同一個測試位置重復(fù)測量，將N次重復(fù)測量結(jié)果的平均值作為被檢儀器的載流子復(fù)合壽命示值。采用式(1)計算被檢儀器的載流子復(fù)合壽命相對示值誤差：式中：δ,——載流子復(fù)合壽命相對示值誤差；Ti——載流子復(fù)合壽命第i次測量值，μs;7.2.3載流子復(fù)合壽命測量重復(fù)性同7.2.2中設(shè)定好關(guān)鍵測試參數(shù)，將7.2.2中選取的參考片分別放置在樣品臺上，對于有自動掃描功能的設(shè)備，以軟件自動識別中心點位置后重復(fù)測量N次。對于沒有自動掃描功能的單點測量設(shè)備，手動定位使其落在中心點半徑5mm的范圍內(nèi)且盡量靠近中心點的位置，定位好后，在同一位置重復(fù)測量N次。采用式(2)計算實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差作為被檢儀器載流子復(fù)合壽命測量重復(fù)性：式中：s(T)——載流子復(fù)合壽命測量重復(fù)性，μs;N——測量次數(shù)，N=6;Ti——載流子復(fù)合壽命第i次測量值，μs;JJF(閩)1120-202158校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)證書應(yīng)包含以下信息內(nèi)容：b)實驗室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點；d)證書的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用的測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。9復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔建議不超過1年，更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)隨時校準(zhǔn)。6少子壽命測量儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(式樣)1.載流子復(fù)合壽命相對示值誤差及測量重復(fù)性測量值(μs)123456相對示值誤差(%)重復(fù)性(μs)載流子復(fù)合壽命參考值：測量值(μs)123456相對示值誤差(%)重復(fù)性(μs)3.載流子復(fù)合壽命相對示值誤差及測量重復(fù)性載測量值(μs)123456相對示值誤差(%)重復(fù)性(μs)JJF(閩)1120-20217記錄編號設(shè)備名稱出廠編號標(biāo)準(zhǔn)器名稱規(guī)格型號編號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差證書編號技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)地點環(huán)境溫度環(huán)境濕度掃描分辨率光斑大小激光脈寬證書編號說明82樣品編號參考值(μs)參考值(μs)中心點厚度(μm)中心點厚度(μm)直徑值(mm)直徑值(mm)導(dǎo)電類型□p型□n型導(dǎo)電類型□p型□n型□單晶□多晶□單晶□多晶□正面□背面□正面□背面序號序號112233445566相對示值誤差(%)相對示值誤差(%)重復(fù)性(μs)重復(fù)性(μs)參考值(μs)中心點厚度(μm)直徑值(mm)導(dǎo)電類型□p型□n型□單晶□多晶□正面□背面序號123456相對示值誤差(%)重復(fù)性(μs)9少子壽命測量儀測量結(jié)果不確定度評定(示例)C.1概述C.1.2測量環(huán)境條件：環(huán)境溫度：(23±2)℃,相對濕度：≤80%;C.2測量模型C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定使測量點位落在中心半徑5mm的范圍內(nèi)且盡量靠近中心點的位置，定位好后，在同一個測試位置重復(fù)測量6次，數(shù)據(jù)見表C1,通過式(C3)計算實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差作為載流子復(fù)合壽命重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?(T)。載流子復(fù)合壽命值(μs)123456平均值(μs)JJF(閩)1120-2021測量時采用6次測量數(shù)值的平均值作為測量結(jié)果，因此，由重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為uF)。C.3.2載流子復(fù)合壽命參考片校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(rs)C.3.2.1載流子復(fù)合壽命參考片校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uI(rs)載流子復(fù)合壽命參考片測試報告中的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%,按照均勻分布考慮，因此由載流子復(fù)合壽命參考片校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為C.3.3.2測試溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?rs)測試溫度需要控制在(23±2)℃,硅載流子復(fù)合壽命參考片的溫度系數(shù)為1.09%·℃-,用于測溫的儀器的校準(zhǔn)不確定度為0.1℃,k=2,因此，由測試溫度引入的不確定度為U2(s=0.1/2×1.09%×8.7539=0.0048μs(C5)C.3.2.3脈沖激光功率的標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(Fs)用于監(jiān)測脈沖激光的標(biāo)準(zhǔn)器的上一級監(jiān)測器存在非線性問題，在同一量程檔位內(nèi)隨入射能量變化，其響應(yīng)度的變化的不確定度分量與被測功率和定標(biāo)點有關(guān)。如果標(biāo)準(zhǔn)器非線性優(yōu)于±0.5%,當(dāng)被測能量小于該檔位量程的1/3時可取0.6%,因此，由脈沖激光功率的標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為u3(Ts)=0.6%×8.7539=0C.3.2.4激光光斑大小引入的不確定度分量u4(Ts)由于參考片校準(zhǔn)時激光光斑直徑設(shè)定為1mm,實際測量中以0.1mm的直徑大小偏差計算激光光斑大小引入的誤差為U!(Spotsize)=0.8%,按均勻分布考慮，取k=C.3.2.5載流子復(fù)合壽命參考片不均勻性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量us(Fs)載流子復(fù)合壽命參考片中心半徑5mm區(qū)域的不均勻性為3%,按照均勻分布考慮，則被測載流子復(fù)合壽命參考片不均勻性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為