（高清版）DB37∕T 2055-2012 植酸亞鐵通 用技術(shù)規(guī)范

植酸亞鐵通用技術(shù)規(guī)范2012-03-06發(fā)布2012-04-01實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、濰坊濰源綠色農(nóng)業(yè)科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：于建波、張娟、盧麗麗、杜伯會(huì)、張靜、李林林、陳洪金、齊云、王景超。12規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23948無機(jī)化工產(chǎn)品中水不溶物測(cè)定通用方法JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則NY/T1978-2010肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定3.1外觀：淺綠色或淺藍(lán)色晶體，無可見機(jī)械雜質(zhì)。3.2植酸亞鐵的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)指標(biāo)。2表1技術(shù)指標(biāo)54試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級(jí)水，試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備。目測(cè)法測(cè)定4.2亞鐵離子的測(cè)定在酸性介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵，測(cè)定亞鐵離子含量。4.2.2試劑和材料4.2.2.1硫酸溶液：1+1。4.2.2.2磷酸溶液：1+1。4.2.2.3無氧水4.2.2.4重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K?Cr?O?)=0.25mol/L。4.2.2.5二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。4.2.3分析步驟稱量1g試樣，精確到0.0001g。置于250mL錐形瓶中，用50mL無氧水溶解。加10mL硫酸溶液和5mL磷酸溶液，搖勻，加2-4滴二苯胺磺酸鈉指示液，搖勻，立即以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色(30s不褪)為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。4.2.4結(jié)果計(jì)算亞鐵離子(Fe2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)o(Fe+);計(jì)算公式如下：3w(Fe2+)—亞鐵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);V—滴定試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M—鐵的摩爾質(zhì)量數(shù)值M(Fe)=55.84,單位為克每摩爾(g/mol)。4.2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%;不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)4.3三價(jià)鐵離子的測(cè)定4.3.1原理4.3.2試劑4.3.2.1鹽酸：優(yōu)級(jí)純4.3.2.2碘化鉀4.3.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：04.3.2.4淀粉指示劑4.3.3分析步驟加3g碘化鉀，密塞、搖勻，在暗處放置5分鐘。用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加4.3.4結(jié)果計(jì)算w(Fe3+)—三價(jià)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);V?—滴定樣品用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升V?—滴定空白用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mLc—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M—鐵的摩爾質(zhì)量數(shù)值M(Fe)=55.84,單位為克每摩爾(g/mol)。4m—樣品質(zhì)量，單位為克(g)。4.6pH值的測(cè)定4.7砷、鎘、鉛、鉻、汞及其化合物的測(cè)定5檢驗(yàn)規(guī)則5.1檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目b)正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝發(fā)生變化時(shí)；c)正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后，每半年至少進(jìn)行一次檢驗(yàn)；d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)、行政主管部門或合同方提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。5.2組批產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以1d或2d的產(chǎn)量為一批，最大將抽取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg,再縮分成兩份，分別裝入兩5.5.1本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。5.5.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。每批檢驗(yàn)合格出廠5.5.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進(jìn)行檢55.6當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁，應(yīng)按《產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法》有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存6.1產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含