汽車用金屬和半金屬制動器襯片中鎘、鉻、鉛、汞的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

汽車用金屬和半金屬制動器襯片中鎘、鉻、鉛、汞的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2602方法配制，或購買有證標準溶液。5.5鎘標準溶液Ap=100μgy/mL:移取鎘標準儲備液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至標線，混勻。5.6鎘標準溶液Bp=Ipg/mL:移取鎘標準溶液A(5.5)1mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至標線，混勻。5.7鉛、汞標準溶液Ap=100pg/mL:移取鉛、汞標準儲備液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至標線，混勻。5.8鉛、汞標準溶液Bp=10pg/mL:移取鉛、汞標準溶液A(5.7)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至標線，混勻。5.9鉻標準溶液Ap=100μg/mL:移取鉻標準儲備液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至標線，混勻。5.10鉻標準溶液Bp=10wg/mL:移取鉻標準溶液A(59)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(53)定容至標線，混勻。5.11銦標準溶液p=5pg/mL:移取銦標準儲備液(5.4)1mL,置于200mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至標線，混勻。6儀器和設備6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，應符合JG768的規(guī)定。6.2微波消解儀：配有100mL消解罐，其參考工作條件見附錄A6.3分析天平：感量0.1mg。6.4快速定量濾紙。注：所用的容器(消解罐，容量瓶)用超聲減清洗30mm,再用硝酸溶液(1+9)浸泡24h以上，取出用水清洗干7樣品的制備按照JC/T2268中3進竊樣8分析步驟8.1試料溶液的制備8.1.1稱取約02g試料，精確至0.0001g,置于微波消解罐中，用少量水濕澗后加人10mL硝酸(5.2),震蕩使其充分混勻。參照附錄A的升溫程序進行消解，微波消解后的樣品需冷卻至室溫后取出消解罐。用快速定量濾紙(6.4)將消解后溶液過濾至100mL容量瓶中，用水洗滌消解罐及沉淀至少3次，合并濾液和洗液于100mL容量瓶中，溶液體積應控制約70mL,測定鉻的加入15mL銦標準溶液(5.11),用水稀釋至刻度，搖勻，待測。8.1.2同時稱取三份試料進行平行測定，結果取其平均值。8.1.3隨同試料做空白試驗。8.2鎘、鉻、鉛、汞工作標準溶液的配制8.2.1按表1配制混合元素標準溶液系列。分別移取鎘標準溶液B(5.6),鉛、汞標準溶液B(5.8)0mL、0.1mL、0.2mL、05mL、10mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL依次置于9個100mL容量瓶中，用硝酸溶液(53)稀釋至刻度，混勻。3表1鎘、鉛、汞標準系列溶液參考濃度鎘(CA)0鉛(Pb)0汞(Hg)0注：可根據(jù)樣品中雜質(zhì)的實際含量確定標準系列中8.2.2按表2配制鉻元素標準溶液系列，分別移取鉻標準溶液B(5.10)0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、20mL、5.0mL、10.0mL、200mL依次置于9個100mL容量瓶中，分別加入15mL銦標準溶液(5.11),用硝酸溶液(53)稀釋至刻度，混勻。表2鉻元素標準系列溶液參考濃度路(Gr)08.3儀器參考測量條件以及分析譜線的波長見附錄B。將王作曲線溶液系列(8.2.1、8.2.2)和試料溶液(8.1)依次進行測定，工作曲線的線性相關系數(shù)應大于0999。9分析結果的表示9.1鎘、鉛、汞、鉻元素含量的測定結果u(單位為mgkg)按公式(1)計算：P?—試料溶液中被測元素的濃度，單位為μg/mL;P——空自溶液中被測元素的濃度，單位為pg/mL;V——試料溶液的體積，單位為mL;m——試料的質(zhì)量，單位為g。9.2計算結果表示到小數(shù)點后兩位。10允許差平行測定結果的相對標準偏差應小于20%。5推薦譜線波長(mm)Cd214.439,G-267716,Pb2