T-ZZB 3692-2024 工業(yè)用甲基四氫苯酐

Methyltetrahydrophthalicanhydrideforindustrialu浙江省質(zhì)量協(xié)會(huì)發(fā)布I II 2 2 2 2 7 8 8本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定化工科技有限公司、寧波大風(fēng)江寧新材料科技有限公1工業(yè)用甲基四氫苯酐本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基四氫苯酐的術(shù)語(yǔ)和定義、基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、本文件適用于以間戊二烯及異戊二烯，和順丁烯二酸酐為主要原料制得的工業(yè)用甲基四氫苯酐，分子式：C9H10O3和GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣GB/T3676—2020工業(yè)用順GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密GB/T6324.6有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第6部分：液體色度的測(cè)定三刺GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表4基本要求4.1研發(fā)設(shè)計(jì)4.2原材料4.3工藝與裝備4.3.2應(yīng)配備自控系統(tǒng)設(shè)備（DCS），具備工藝過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)控能力。4.4檢驗(yàn)檢測(cè)4.4.1應(yīng)配備氣相色譜儀、全自動(dòng)電4.4.2應(yīng)具備間戊二烯中反式間戊含量、異戊二烯中異戊二烯含量、順丁烯二酸酐中順丁烯二酸酐36.1.2試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T在選定溫度下，用冷藏法檢驗(yàn)樣品是否產(chǎn)生轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，設(shè)置為100r/min。鉀，根據(jù)加入的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積和滴定消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算樣品酸值。6.7.2.2鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KHC8H4O4)=15g/L。稱取約0.75g于106.7.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1用所配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定50mL的15g/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加2滴酚酞指示.................................C1——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm——鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克(gV1——?dú)溲趸浫芤后w積，單位為毫升(mL)；V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀溶液體積，單位為毫升(mL)；204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(兩人進(jìn)行標(biāo)定，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%。色，記下耗用體積V2。酸值X1，結(jié)果以毫克氫氧化鉀每克（mgKOH...............................X1——酸值，單位為毫克氫氧化鉀每克（mgKOH/gC1——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/LC2——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L5V2——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用體積，單位為毫升（mLm1——樣品的質(zhì)量，單位為克（g取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5根據(jù)6.7測(cè)定總酸值時(shí)樣品直接反應(yīng)消耗氫氧化鉀的量，以及樣品先和甲醇反應(yīng)后再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所消耗氫氧化鉀的量，由二者消耗記下耗用體積V3。(X1C1V3)(X1C1V3)72.02×1.02(56.11m2,1000 (56.11m2,1000X2——酐基含量（以C2O3計(jì)），單位為%；X1——按6.7測(cè)定得到的酸值，單位為毫克氫氧化鉀每克（mgKOH/gC1——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/LV3——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLm2——樣品的質(zhì)量，單位為克（g72.02——酐基（C2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于稱取6g～8g樣品，加熱溫度為125℃±2℃,不開(kāi)鼓風(fēng)，其他按GB/T1669的規(guī)定進(jìn)行。6.10.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.16.10.3.3電熱恒溫干燥箱：最高300℃,溫度波動(dòng)±1℃。6.10.4三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃精確吸取5mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于150ml燒杯中，再加入40mL丙酮，接著加入0.20g無(wú)水高氯酸鋇，攪拌至溶解后，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮溶液進(jìn)三乙胺丙酮溶液濃度C，結(jié)果以摩爾每升（mol/L）表示......................................C3——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV4——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV5——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升（mL）。兩人進(jìn)行標(biāo)定，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%。入0.10g～0.15g無(wú)水高氯酸鋇，攪拌不少于5min，至完全溶解呈透明，在電位7V6——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升（mLm3——樣品的質(zhì)量，單位為克（g取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大1√√52√—53√—54√√55√√56√√57√√58√√59√√5注在原材料、生產(chǎn)工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批次為7.2.2.1采樣按GB/T3723、GB/T6678和G7.2.2.2將所取樣品充分混勻后，將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中密封并粘貼標(biāo)簽，產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份留存檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要7.3.3檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件要求，則判定該產(chǎn)品