儀器分析廣東嶺南課件

儀器分析廣東嶺南職業(yè)技術學院電位分析法第三節(jié)常用指示電極06常用指示電極常用指示電極金屬基體電極離子選擇性電極pH玻璃電極氟離子選擇性電極1、金屬基體電極以金屬為基體的電極，其電極電位主要來源于電極表面的氧化還原反應，即都有電子的轉移。第一類電極—金屬-金屬離子電極：由某種金屬插入該金屬離子的溶液中構成的電極。這種電極只包括一個界面。1、金屬基體電極第二類電極——金屬-金屬難溶鹽電極組成：由金屬表面帶有該金屬難溶鹽的涂層的金屬，浸在與其難溶鹽有相同陰離子的溶液中組成。如：甘汞電極和銀-氯化銀電極。有二個相界面,其電極電位隨溶液中難溶鹽的陰離子活度變化而變化由于這類電極的電極電位值穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，常用作參比電極應用：測定陰離子注意:能與金屬的陽離子形成難溶鹽的其他陰離子的存在會產(chǎn)生干擾。1、金屬基體電極第三類電極──汞電極金屬汞（或汞齊絲）浸入含有少量Hg2+-EDTA配合物及被測金屬離子的溶液中所組成。1、金屬基體電極零類電極——惰性金屬電極惰性金屬電極由惰性材料如鉑、金或石墨炭做成片狀或棒狀，浸入含有氧化還原電對物質離子的溶液中構成的，也稱為零類電極。電極電位指示溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)離子活度之比惰性金屬不參與電極反應，僅提供電子交換的場所鉑電極使用前，在質量分數(shù)為10%的HNO3溶液中浸泡數(shù)分鐘，然后清洗干凈2、離子選擇性電極特點：僅對溶液中特定離子有選擇性響應。膜電極的關鍵是一個稱為選擇膜的敏感元件敏感元件單晶、混晶、液膜、功能膜及生物膜等構成。2、離子選擇性電極性能：響應時間是指參比電極與離子選擇電極一起接觸到試液起直到電極電位值達到穩(wěn)定值的95%所需的時間。一般通過攪拌縮短響應時間。3、pH玻璃電極非晶體膜電極，玻璃膜的組成不同可制成對不同陽離子響應的玻璃電極。水浸泡時，表面的Na+與水中的H+交換，表面形成水合硅膠層。玻璃電極使用前，必須在水溶液中浸泡。3、pH玻璃電極使用注意事項使用前檢查球泡是否有裂痕，內(nèi)參比電極是否浸入溶液，內(nèi)參比溶液內(nèi)是否有氣泡玻璃電極的使用期限為一年，老化的電極不能使用使用時注意保護玻璃膜玻璃球泡沾濕時只能用濾紙吸去水分；玻璃球泡不能用濃硫酸、洗液、和濃乙醇洗滌；不能用于含氟較高的溶液中電極導線絕緣部分及電極插桿應保持清潔干燥4、氟離子選擇性電極結構：氟電極敏感膜：氟化鑭單晶內(nèi)參比電極：Ag-AgCl電極（管內(nèi)）內(nèi)參比溶液：0.1mol/LNaCl+0.1mol/LNaF

混合溶液。F-用來控制膜內(nèi)表面的電位，Cl-用以固定內(nèi)參比電極的電位。原理LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格鄰近的空穴而導電。對于一定的晶體膜，離子的大小、形狀和電荷決定其是否能夠進入晶體膜內(nèi)，故膜電極一般都具有較高的離子選擇性。氟電極插入到F溶液中時，F(xiàn)在晶體膜表面進行交換。4、氟離子選擇性電極4、氟離子選擇性電極特點選擇性較高線性范圍寬適宜的pH范圍為5~6有干擾的陽離子時，需加入掩蔽劑消除4、氟離子選擇性電極使用注意事項需要在pH5～6之間使用Al3+，Ca2+能與F-形成穩(wěn)定配合物或難溶化合物，需加入掩蔽