動(dòng)植物油脂 水分含量測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（無(wú)吡啶） 征求意見稿

3H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→「RNH」SO4CH3+2「RNH」I4水標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10mg/g（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%）。按照儀器說(shuō)明書的要求進(jìn)行安裝及日常維護(hù)。儀器使用密閉的反應(yīng)池，不能放在濕度大的環(huán)境中，為了使水標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確和可重復(fù)，要使用玻璃氣密性注射器。水標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mg/g時(shí)，使用10mL的注射器；水標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/g或0.10mg/g時(shí)，使用5mL的注射器。除了適合的注射器外，5打開安瓿瓶，吸取少量水標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL～2mL）潤(rùn)洗注射器并最少稱樣量a/g25511569.2.2.4將注射器放回天平，天平讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄其質(zhì)9.3測(cè)定9.3.4滴定至終點(diǎn)，記錄試樣的水9.3.5工作溶劑最多進(jìn)行6次試樣的滴定就9.3.5.3在雙組分溶劑體系中，加到滴定池的工作溶劑量決定了被滴定的最大水量，工作溶劑的量應(yīng)9.3.5.4更換和預(yù)滴定工作溶劑之前，所能滴定的試樣數(shù)目取決于樣品的溶解性、雙組分試劑體積和象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值大于表A.78A水分含量3%的中碳鏈甘油三酯E蓖麻油/B樣品A/植物油（1+1）F特級(jí)初榨C樣品A/植物油（1+3）GABCDEFGH9重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr/CV(r)/%再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR/9本文件（正文）的規(guī)定中，容量法用于測(cè)定水分含量較高(高水分)的樣品，庫(kù)侖法適用于測(cè)定含定?？栙M(fèi)休庫(kù)侖法，是通過(guò)測(cè)定滴定過(guò)程中產(chǎn)生的電量(以庫(kù)倫表示)來(lái)測(cè)定水分含量的。電量的計(jì)算方法是電流(A)乘以滴定時(shí)間(s)。根據(jù)法拉第定律，在卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法中，每生成1mol碘，需消耗在卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定水分含量時(shí),與水反應(yīng)所需的碘是由碘化物在陽(yáng)極被氧化產(chǎn)生的。替代卡爾費(fèi)休容量法的試劑,庫(kù)侖法所需試劑實(shí)際上是由儀器內(nèi)部的反應(yīng)池產(chǎn)生的。電流通過(guò)陽(yáng)極的試劑就會(huì)有碘生成。生成的碘與消耗的電量成比例關(guān)系。利用這個(gè)原理制成的儀器是非常精密的,通常能實(shí)現(xiàn)完全52212A水分含量3%的中碳鏈甘油三酯B樣品A/植物油（1+1）F特C樣品A/植物油（1+3）ABCDEFGH平均水分含量ω/重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr/CV(r)/%再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR/[2]ISO5725-1,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part1:Generalprinciplesanddefinitions[3]IS05725-2,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:methodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod[4]ISO/IEC17025:2005,Generalrequirementsforthecompetenceofte[5]RIEDEL-DEHAEN.Hydranalmanual,2000edition.RiedeldeHaén,