糧油檢驗 米類加工精度檢驗

1糧油檢驗米類加工精度檢驗本文件界定了米類加工精度檢驗的術(shù)語和定義，規(guī)定了米類加工精度檢驗的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、扦樣與分樣、檢驗步驟以及結(jié)果判定與表示。本文件適用于大米、高粱米、小米加工精度的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1354GB/T5491大米糧食、油料檢驗扦樣、分樣法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11766小米LS/T3215高粱米LS/T15121秈米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品精碾LS/T15122秈米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品適碾LS/T15123.1粳米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品精碾LS/T15123.2粳米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品適碾3術(shù)語和定義GB/T1354、GB/T11766、LS/T3215界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1圖像采集imageacquisition采集樣品的圖像，并能將圖像信息轉(zhuǎn)變成系統(tǒng)可識別信息的過程。3.2圖像分析imageanalysis采用數(shù)學(xué)方法對采集的圖像信息進(jìn)行判定分析的過程。4原理染色：利用米粒皮層、胚與胚乳對染色基團(tuán)分子的親和力不同，米粒皮層和胚呈藍(lán)綠色，胚乳呈紫紅色。對比觀測法：利用染色后的大米試樣與染色后的大米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品對照比較，通過觀測判定試樣的加工精度與標(biāo)準(zhǔn)樣品加工精度的相符程度。2儀器檢測法：利用圖像采集和圖像分析法檢測經(jīng)過染色的大米試樣的留皮度，儀器自動判定大米的加工精度。5試劑和材料除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1伊紅Y（水溶C20H6Br4Na2O5生物染色劑。5.2三水合亞甲基藍(lán)（C16H18CIN3S·3H2O）：生物染色劑。5.3無水乙醇（C2H5OH）。5.480%乙醇溶液：無水乙醇（5.3）與水按照8:2的體積比充分混合。5.5染色原液：稱取伊紅Y（5.1）、三水合亞甲基藍(lán)（5.2）各1.0g，分別置于500mL具塞三角瓶（6.6）中，向瓶中各加入500mL80%乙醇溶液（5.4超聲至全部溶解。然后按實際用量將伊紅Y和亞甲基藍(lán)溶液按1:1比例混合，置于具塞三角瓶（6.6）中充分混勻。室溫、密封、避光保存于試劑瓶中備用。5.6染色劑：量取適量的染色原液（5.5）與80%乙醇溶液（5.4），按照1:1比例混合，置于燒杯中充分混勻，配制成伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色劑。室溫、密封、避光保存于試劑瓶中備用。5.7大米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品：符合LS/T15121、LS/T15122、LS/T15123.1、LS/T15123.2規(guī)定。6儀器設(shè)備6.1大米加工精度檢測儀：具有圖像采集和圖像分析功能，可通過檢測大米留皮度判定大米的加工精度。儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)板的雙實驗平均值與標(biāo)準(zhǔn)板面積標(biāo)準(zhǔn)值的誤差小于0.5mm2（儀器測試誤差檢測方法見附錄A）。6.2玻璃皿：Φ90mm蒸發(fā)皿或培養(yǎng)皿。6.3天平：感量0.01g。6.4放大鏡：5倍～20倍。6.5白色樣品盤。6.6量筒、具塞三角瓶等。6.7超聲波清洗器。7扦樣與分樣按GB/T5491執(zhí)行。8檢驗步驟38.1大米加工精度檢驗8.1.1染色8.1.1.1從測試樣品中分取約12g整精米，置于玻璃皿（6.2）內(nèi)，加入適量水，浸沒試樣1min，洗去糠粉，棄盡水。8.1.1.2向清洗后試樣中立即加入適量染色劑（5.6），完全浸沒試樣，搖勻后靜置2min，然后棄去溶8.1.1.3染色后立即對試樣進(jìn)行漂洗，加入適量80%乙醇溶液（5.4完全浸沒試樣，搖勻后靜置1min，然后棄去溶液；不間斷地重復(fù)上述步驟，共計漂洗3次。8.1.1.4漂洗后立即用濾紙吸干試樣中的水分，自然晾干到表面無水漬。皮層和胚部分呈藍(lán)綠色，胚乳部分呈紫紅色。如果不能及時檢測，可將試樣晾干后裝入密封袋常溫保存，保存時間不超過24h。注2：染色過程中加入試劑或漂洗劑后均先輕輕晃8.1.2樣品檢測8.1.2.1對比觀測法將經(jīng)染色后的大米試樣與染色后的大米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.7）分別置于白色樣品盤（6.5）中，用放大鏡（6.4）觀察，對照標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗試樣的留皮度。8.1.2.2儀器檢測法按儀器說明書安裝、調(diào)試好儀器，并按說明書的要求，將染色晾干后的大米試樣置于大米加工精度檢測儀（6.1）的掃描底板上，然后進(jìn)行圖像采集，儀器自動分析計算，得到大米樣品留皮度，并根據(jù)GB/T1354規(guī)定的加工精度等級定義，儀器自動判定大米的加工精度等級。8.2高粱米加工精度檢驗8.2.1直接觀測法從測試樣品中分取高粱米約20g（m），逐粒鑒別，從中揀出脫掉皮層達(dá)2/3以上的乳白粒，稱其質(zhì)量（m1）。米粒的斷面不做乳白檢驗。8.2.2染色法從測試樣品中分取高粱米約20g，置于玻璃皿（6.2）內(nèi)。按照8.1.1的操作步驟對試樣進(jìn)行染色。染色后高粱米的皮層和胚呈藍(lán)綠色，胚乳呈紫紅色。用放大鏡（6.4）在白色樣品盤（6.5）上觀察，粒面呈紫紅色達(dá)2/3以上的顆粒，視為乳白粒并稱重（m1再將染色后的全部顆粒稱重（m）。米粒的斷面不做乳白檢驗。8.3小米加工精度檢驗從測試樣品中分取小米約20g，不加挑選地取出整粒小米500粒，置于玻璃皿（6.2）內(nèi)。采用染色原液（5.5），按照8.1.1的操作步驟對試樣進(jìn)行染色。染色后小米的皮層和胚呈藍(lán)綠色，胚乳呈紫紅色。用放大鏡（6.4）在白色樣品盤（6.5）上觀察，粒面呈紫紅色達(dá)2/3及以上的顆粒，視為皮層基本去凈的顆粒。數(shù)出皮層基本去凈的顆粒數(shù)（a）。9結(jié)果判定與表示49.1大米加工精度判定和表示9.1.1對比觀測法染色后的試樣與染色后的大米加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品對比，根據(jù)皮層藍(lán)綠色著色范圍進(jìn)行判斷：如半數(shù)以上試樣米粒的藍(lán)綠色著色范圍小于或符合精碾大米標(biāo)準(zhǔn)樣品相應(yīng)的著色范圍，則加工精度為精碾；如半數(shù)以上試樣米粒藍(lán)綠色著色范圍大于精碾、小于或符合適碾大米標(biāo)準(zhǔn)樣品相應(yīng)的著色范圍，則加工精度為適碾；如半數(shù)以上試樣米粒藍(lán)綠色著色范圍大于適碾大米標(biāo)準(zhǔn)樣品的著色范圍，則加工精度不符合精碾和適碾的要求。同時取兩份樣品檢驗，如結(jié)果不一致，則檢查操作過程是否正確。9.1.2儀器檢測法儀器根據(jù)大米樣品留皮度的檢測結(jié)果，自動判定大米的加工精度等級。同時取兩份樣品檢驗，留皮度測定誤差滿足重復(fù)性限（9.1.4）要求時，儀器自動計算平均值，并判定大米樣品的加工精度等級。9.1.3結(jié)果表示檢驗結(jié)果表述為：加工精度為精碾或適碾。9.1.4精密度9.1.4.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器設(shè)備，按相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一試樣進(jìn)行的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值，應(yīng)不大于公式（1）中計算的r值。若差值大于計算的r值，應(yīng)重復(fù)以上測定。r=0.14×H0.587×2.77................................................................（1）式中：r——重復(fù)性限值，%；H——兩次大米樣品測試留皮度結(jié)果的平均值，%。9.1.4.2再現(xiàn)性在不同實驗室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按相同的測定方法，對同一試樣進(jìn)行兩次獨立測試，獲得的兩個獨立測試結(jié)果的絕對差值，應(yīng)不大于公式（2）中計算的R值。R=0.243×H0.779×2.77...............................................................（2）式中：R——再現(xiàn)性限值，%；H——兩次大米樣品測試留皮度結(jié)果的平均值，%。9.2高粱米加工精度結(jié)果計算和表述9.2.1計算高粱米加工精度按式（3）計算：×100...............................................................5式中：X——高粱米中乳白粒占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1——乳白粒質(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。每份樣品平行測試兩次，取平均值作為檢驗結(jié)果，計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位。9.2.2精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于3.0%。9.3小米加工精度結(jié)果計算和表述9.3.1計算小米加工精度按式（4）計算：X=×100...............................................................（4）式中X——加工精度，%；a——皮層基本去凈的顆粒數(shù)；500——試樣的顆粒數(shù)。每份樣品平行測試兩次，取平均值作為檢驗結(jié)果，計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位。9.3.2精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于3.0%。6大米加工精度檢測儀測試誤差檢測方法A.1儀器設(shè)備大米加工精度檢測儀。A.2檢測樣品標(biāo)準(zhǔn)板10個：具有面積標(biāo)準(zhǔn)值Sr，與米粒長軸和短軸尺寸基本一致。A.3檢測方法A.3.1按儀器說明書安裝、調(diào)試好儀器。A.3.2將10個標(biāo)準(zhǔn)板分散平鋪于大米加工精度檢測儀的掃描底板上進(jìn)行圖像采集，儀器自動分析計算10個標(biāo)準(zhǔn)板的面積平均值。A.3.3重復(fù)A.3.2檢測步驟，取2次檢測結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)板面積儀器測量值Sy。A.4結(jié)果表示按式（A.1）計算標(biāo)準(zhǔn)板