TSHJMRH 0064-2024 在用潤滑油磨損金屬和污染物元素的測定 旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法

ICS75.010CCSE30團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SHJMRH 在用潤滑油磨損金屬和污染物元素的測定旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法Determinationofwearmetalsandcontaminantsin-uselubricatingoilbyrotatingdiscelectrodeatomicemissionspectrometry2024-12-27布 2025-01-01實施上海市軍民融合發(fā)展研究會 發(fā)布II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由上海市軍民融合發(fā)展研究會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣州機(jī)械科學(xué)研究院有限公司、廣東中科諦聽科技有限公司、上海韋航裝備科技有限公司、上海煊凝機(jī)電制造有限公司、山西航天清華裝備有限責(zé)任公司。常州（）11在用潤滑油磨損金屬和污染物元素的測定旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法(RED-AES)測定在用潤滑油中磨損金屬和污染物元素含量的試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)可快速提供在用油中異常磨損和污染物的信息，也適用于新油的測定。本標(biāo)準(zhǔn)采用油溶性金屬進(jìn)行校準(zhǔn)，但不能將含有不溶顆粒油樣的測試結(jié)果作為溶解態(tài)金屬的含量，其分析結(jié)果與顆粒尺寸的大小有關(guān)，在用油中元素顆粒較大時會導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。本標(biāo)準(zhǔn)可以檢測并定量測定的磨損金屬和污染物元素涵蓋溶解態(tài)成分至10μm尺寸大小的顆粒。本標(biāo)準(zhǔn)采用國際單位制[SI]單位。括號中給出的值僅供參考。推薦優(yōu)先使用的單位是mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險性的材料、操作和設(shè)備，但是無意對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此，用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施，并制定相應(yīng)管理制度。GB/T4756GB/T6379（GB/T17446下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。定義3.1.1燃燒burn發(fā)射光譜中要有足夠的能量激發(fā)樣品，產(chǎn)生特征光譜輻射。3.1.2校準(zhǔn)calibration通過和一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值比較確定主要測定參數(shù)。3.1.3校準(zhǔn)曲線calibrationcurve系統(tǒng)測定信號強(qiáng)度對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素濃度所做的曲線。223.1.4校準(zhǔn)標(biāo)樣calibrationstandard校準(zhǔn)儀器用的有參考值的標(biāo)準(zhǔn)樣品。3.1.5發(fā)射光譜emissionspectroscopy通過某種激發(fā)能如光、脈沖交流電等激發(fā)產(chǎn)生的光譜。3.2.1電弧放電arcdischarge一種自持的高電流強(qiáng)度、高溫放電，通過與產(chǎn)生的氣體或蒸氣的電離相位相當(dāng)?shù)年帢O電位降來表3.2.2核查樣checksample實驗室根據(jù)自身需要準(zhǔn)備的參考樣，作為校準(zhǔn)標(biāo)樣或測量控制樣或方法控制樣。3.2.3污染物contaminant油品中能引起異常磨損或潤滑油降解的物質(zhì)。3.2.4對電極，counterelectrode原子發(fā)射光譜中產(chǎn)生電弧或火花的石墨電極。3.2.5右墨盤電極graphitediscelectrode使用一種軟材質(zhì)的碳材料加工成圓盤的形狀，作為弧/火花光譜儀的對電極用于油品分析。3.2.6石墨棒電極graphiterodelectrode使用一種軟材質(zhì)的碳材料加工成棒的形狀，作為弧/火花光譜儀的對電極用于油品分析。3.2.7輪廓掃描profiling33設(shè)定入射狹縫的實際位置得到最佳的測試強(qiáng)度。3.2.8標(biāo)準(zhǔn)化standardization通過測定至少兩個標(biāo)準(zhǔn)油重建或校準(zhǔn)工作曲線。3.2.9進(jìn)樣速度uptakerate旋轉(zhuǎn)圓盤電極攜帶進(jìn)入電弧內(nèi)的樣品量。3.2.10磨損金屬wearmetal固體表面和與其接觸的或其他物質(zhì)間相對運(yùn)動，磨損產(chǎn)生的物質(zhì)。在用油中的磨損金屬和污染物元素可通過旋轉(zhuǎn)圓盤技術(shù)產(chǎn)生的可控電弧放電蒸發(fā)和激發(fā)。選定的干擾483.10nm10μm儀器160°44表1 元及薦長元素波長/nm元素波長/nmAl308.21Ni341.48Ba230.48，455.40P255.32，214.91B249.67K766.49Ca393.37，445.48Si251.60Cr425.43Ag328.07，243.78Cu324.75，224.26Na588.89，589.59Fe259.94Sn317.51Pb283.31Ti334.94Li670.78W400.87Mn403.07，294.92V290.88，437.92Mg280.20，518.36Zn213.86Mo281.6048h75核查樣品：定期測試已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)油或油樣，通過測定結(jié)果是否滿足±10%1注：所有尺寸均以mm為單位，材質(zhì)為高純石墨(光譜純)。圖1 盤極100mg/kg900mg/kg552注：所有尺寸均以mm為單位，材質(zhì)為高純石墨(光譜純)。圖2 對極取樣GB/T4756306021mL1066校準(zhǔn)12510%注：1、在安裝圓盤電極時應(yīng)使用實驗室級的紙巾或安裝工具。2、易燃油樣測定時應(yīng)使用非塑料制的樣品盒蓋，阻燃并減少冒煙，避免衰減響應(yīng)信號。報告mg/kg10mg/kg10重復(fù)性23表2 重性（mg/kg）元素濃度范圍重復(fù)性Al0.23-1010.5419（X+0.57）0.45Ba28-1150.0694X1.18B0.14-1200.4280(X+0.1028)0.5677Ca3.7-114600.1106(X+2.184)Cr0.18-1520.7285(X+0.0557）0.41Cu0.47-1000.1631(X+0.3459)0.85Fe4.8-2100.3159(X+0.0141)0.73Pb0.43-1011.062(X+0.6015)0.34Mg4.9-13600.1049XMn0.3-1170.7017(X+0.3534)0.34Mo0.21-1000.9978(X+0.4795)0.34Ni0.35-1000.7142(X+0.3238)0.40P52-25720.0761(X+14.76)K0.35-2470.4075(X+0.1154)0.63Si3.2-1420.4015(X+0.1692)0.63Ag31-1020.1523(X+1.2)0.88Na3.6-99.60.1231(X-2.674)Sn30-1390.6777(X+0.6578)0.45Ti6.8-1030.5831(X+0.9304)0.5V2.1-1010.6389(X+0.8418)0.41Zn5.3-13450.2031(X+1.553)0.87注：X=平均濃度mg/kg。表3 選濃的復(fù)性(mg/kg)元素11010010000Al0.71.64.3Ba16.2B0.51.65.6Ca1.311.3110.8Cr0.71.94.8Cu0.21.28.2Fe1.79.3Pb1.22.45.1Mg1.010.5104.9Mn0.81.63.4Mo1.12.24.8Ni0.81.84.5P1.98.7K0.41.87.4Si1.77.3Ag8.9Na0.912.0Sn5.488元素11010010000Ti1.74.2V1.74.2Zn1.711.382.9再現(xiàn)性45表4 再性(mg/kg)元素濃度范圍再現(xiàn)性Al0.25-1001.457(X+0.57)0.45Ba28-1150.1317X1.18B0.14-1200.9726(X+0.1028)0.56Ca3.7-114600.2951(X+2.184)Cr0.18-1521.232(X+0.0557)0.41Cu0.47-1000.4386(X+0.3459)0.85Fe4.8-2100.8323(X+0.0141)0.73Pb0.43-1011.814(X+0.6015)0.34Mg4.9-13600.3535XMn0.3-1172.272(X+0.3534)0.34Mo0.21-1002.089(X+0.4795)0.34Ni0.35-1001.261(X+0.3238)0.4P52-25720.3016(X+14.76)K0.35-2471.023(X+0.1154)0.63Si3.2-1420.8796(X+0.1692)0.63Ag31-1020.4439(X+1.2)0.88Na3.6-99.60.1075(X+26.36)Sn30-1390.7967(X+0.6578)0.45Ti6.8-1030.9682(X+0.9304)0.5V2.1-1011.983(X+0.8418)0.41Zn5.3-13450.5881(X+1.553)0.87注：X=平均濃度mg/kg。表5 選濃的現(xiàn)性(mg/kg)元素11010010000Al1.84.211.6Ba30.7B1.03.612.8Ca3.630.2295.7Cr1.33.28.199元素11010010000Cu0.63.222.