T-SNEIA 9-2024 鋅鐵液流電池用離子傳導(dǎo)膜測試方法

鋅鐵液流電池用離子傳導(dǎo)膜測試方法Measuringmethodofionconductingmembraneforzinc-iron山東省新能源產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布I II 1 1 1 2 2 2 3 44.5耐刺穿性能 74.6尺寸變化率 9 4.8離子交換容量測試及磺化度計(jì)算 4.9離子選擇透過性 1鋅鐵液流電池用離子傳導(dǎo)膜測試方法刺穿性能、尺寸變化率、含水率、離子交換容量、磺化度、離子本標(biāo)準(zhǔn)適用于堿性體系的鋅鐵液流電池用離子傳導(dǎo)膜，此標(biāo)準(zhǔn)的體系使用的隔膜為磺化聚醚醚酮GB/T37841—2019塑料薄膜和薄片GB/T6672—2001塑料薄膜和薄片厚度GB/T2918—1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的GB/T20042.3—2022質(zhì)子交換膜燃料電池第三部分：NB/T42080—2016NB/T42146—2018ISO23529橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通隔膜驗(yàn)傷diaphragminju磺化度degreesulfonation24測試方法如無特殊標(biāo)注，測試均在（23±2）℃,相對濕度（50±10%）條件下進(jìn)行。4.2厚度一致性4.2.1儀器精度大于等于0.1μm；測試長度和寬度4.測量前檢查測量儀零點(diǎn)，在每組試樣測量后重5.測量時(shí)平緩放下測頭，避免試樣變形，測試過程中測試頭施加在樣品表面的強(qiáng)度在0.7N/cm~2N/cm之間選區(qū)；6.按照等分厚度、等分寬度的方法以確定測厚的位置點(diǎn)，測試點(diǎn)應(yīng)均勻分布4.2.3數(shù)據(jù)處理（1）d—膜的平均厚度，單位為微米(μmdi—某一點(diǎn)膜的厚度測量值，i=1，2，3，...，n，單位為微米(μmR=dmax?dmin（2）R—膜的厚度最大值和最小值之差為厚度極差，單位為微米(μmdmax—膜的厚度最大值，單位為微米(μmdmin—膜的厚度最小值，單位為微米(μm3△dave—膜的厚度平均偏差，單位為微米(μmdi—某一點(diǎn)膜的厚度測量值，i=1，2，3，?,n，單位為微米(μmd—膜的平均厚度，單位為微(μm）。（4）σ—膜的厚度標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為微米(μm）?！?00%（5）δ—膜的厚度離散系數(shù)，反映單位均值上的離散程4.3.1儀器電阻測量，精確度大于等于0.5%，主要為夾具的電阻測量；—銅電極起電流傳導(dǎo)作用；—雙極板起集流作用；—石墨氈起電流傳導(dǎo)作用；—離子傳導(dǎo)膜為待測樣品，用于液流電池中分隔正負(fù)極電解液以及對特定離子進(jìn)行傳輸。4道分別與兩個(gè)裝有40mL待測溶液的溶液相連，兩個(gè)瓶中的溶液組分濃度保池并浸潤薄膜和石墨氈，注意觀察循環(huán)管路中無明顯氣泡），），）；4.3.3數(shù)據(jù)處理A=b2（6）A—膜的有效面積，單位為平方米（m2b—PET膜方孔的尺寸，單位為米（m未選用PET膜限制膜面積時(shí)，Rm=R4?R3（7）Rm—膜電阻，單位為歐姆(Ω);R4—安裝了膜試樣的電導(dǎo)池的阻抗值，單位為歐姆(Ω);R3—未安裝膜試樣的電導(dǎo)池的阻抗值，單位為歐姆(Ω)。RA=RmA（8）RA—膜面電阻，單位為歐姆平方米(Ω·m2（9）K—膜電導(dǎo)率，單位為西門子每米（S/m4.4拉伸性能4.4.1測試原理4.4.2拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長率測試），），），5h—厚度：≤1mm；L0—標(biāo)距長度：50mm±0.5mm；L3—總長度：≥150mm。b2—端部寬度：25mm±1mm；h—厚度：≤1mm；L0—標(biāo)距長度：25mm±0.25mm；L—夾具間的初始距離：80mm±5標(biāo)線與試樣的中點(diǎn)距離應(yīng)相等(±1mm兩標(biāo)線間距離的測量精度大于等于1%；標(biāo)6125②夾具用于夾持試樣并與試驗(yàn)機(jī)相連，試樣±0.5±0.75±0.051±1.0±1.5±0.12±2.0±3.0±0.23±3.0±4.5±0.3①應(yīng)變數(shù)據(jù)記錄的數(shù)據(jù)采集頻率基于：——試驗(yàn)速度v，單位為毫米每分鐘（mm/min——標(biāo)距和初始夾具距離的比值，L0/L；）；從傳感器到指示器的整體傳輸?shù)淖钚?shù)據(jù)采集頻率fmin，以Hz為單位，計(jì)算如下：fmin=（10）E—彈性模量，單位為兆帕（MPaA—試樣截面積，單位為平方毫米（mm2L—夾具距離，單位為毫米（mm）。=EAε（12）7fforce=（14））；2.樣品按每個(gè)實(shí)驗(yàn)方向?yàn)橐唤M，每組樣品數(shù)應(yīng)滿足三次有效試驗(yàn)的要求；4.4.4數(shù)據(jù)處理p—膜受到的拉力，單位為牛頓（N根據(jù)試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間距離與原始標(biāo)線間距離之差，使用公式（16）計(jì)算斷裂拉伸應(yīng)變：ε—斷裂伸長率；L0—原始標(biāo)線間距離，單位為毫米（mm（17）E—彈性模量，單位為兆帕（MPaσ1—應(yīng)變值為ε1=0.0005（0.05%）時(shí)測量4.5耐刺穿性能4.5.1測試原理84.5.2耐刺穿性能測試方法a)試驗(yàn)裝置b)鋼針固其中，穿刺設(shè)備所選用的負(fù)載傳感器測量精度大于等于0.011.穿刺針的材質(zhì)為不銹鋼，直徑為（1.00±0.05）mm；穿刺針尖端為半球狀，半徑為（0.50±0.05）3.薄膜厚度測量儀分度值小于0.1μm，精度大于等于0.2%；4.5.3測試方法平均值，試樣厚度測試選點(diǎn)位置應(yīng)位于刺穿點(diǎn)的四周，如下圖所93.將試樣平展于夾具中并夾緊，夾緊后夾緊環(huán)4.對隔膜施加預(yù)應(yīng)力，預(yù)應(yīng)力數(shù)值≤0.01×隔膜被刺穿時(shí)穿刺力（注：提前試測一次刺穿力）；4.5.4數(shù)據(jù)處理Fp——耐刺穿強(qiáng)度，單位為千牛每毫米（kN/mmF0——耐刺穿力，單位為牛（Nd——試樣的厚度平均值，單位為微米(μm）。4.6尺寸變化率4.6.1測試方法2.將樣品膜在測試環(huán)境條件下放置24h；和y，測量樣品膜記號(hào)間的間距為lox及l(fā)oy；5.將上述兩個(gè)樣品膜按附錄A方法進(jìn)行預(yù)處6.將預(yù)處理后的樣品膜取出，并測量四個(gè)角及中間部位的厚度，取其平均值為dwz；4.6.2數(shù)據(jù)處理Фd—厚度變化率，單位為百分比（%dwz—預(yù)處理后樣品膜的厚度，單位為微米(μmdoz—預(yù)處理前樣品膜的厚度，單位為微米(μm）。lwx—x方向預(yù)處理后樣品膜的長度，單位為毫米（mmlwy—y方向預(yù)處理后樣品膜的長度，單位為毫米（mm4.7含水率4.7.1測試方法2.將處理好的樣品膜從去離子水中取出并用吸水紙將膜表面的水分吸干，迅速放入已稱恒重的稱量瓶中，用分析天平稱量質(zhì)量，記錄質(zhì)量為m4.取出試樣放進(jìn)干燥器內(nèi)冷卻至室溫，分析天平稱量質(zhì)量，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄質(zhì)4.7.2數(shù)據(jù)處理m?—吸干表面水后烘干前離子傳導(dǎo)膜的質(zhì)量，單位為毫克（mg4.8離子交換容量測試及磺化度計(jì)算4.8.1測試方法1.取少量SPEEK膜或者干料洗滌至PH＞5；3.將樣品放入100mL0.01M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡24h，使SPEEK-H完全轉(zhuǎn)化為鈉鹽形式4.8.2數(shù)據(jù)處理NSPEEK?H=MNaOHVNaOH?MHClVHClMNaOH—浸泡隔膜所用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/LVNaOH—浸泡隔膜所用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mLMHCl—浸泡隔膜所用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L2.離子交換容量（ionexchangecaIEC=×1000（IEC—離子交換容量，單位為毫摩爾每克MPEEK—PEEK的摩爾質(zhì)量，288g/mol。4.9離子選擇透過性4.9.1離子選擇性系數(shù)分析⑤將裝置放置在25℃的恒溫箱中放置膜的離子滲透率可以根據(jù)公式（26）計(jì)算S—離子傳導(dǎo)隔膜的有效面積，單位為平方米（m2d—待測隔膜的厚度，單位為米（m（t）—滲透t時(shí)刻后，傳導(dǎo)側(cè)待測離子的濃度（t）—滲透t時(shí)刻后，滲透側(cè)待測離子的濃試劑中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GmV；稱量使用分析天平，精度為0.0001g；其他儀器和設(shè)備使用一般實(shí)驗(yàn)室儀③將工作電極和參比電極插入支架并深入到溶液內(nèi)，開啟攪拌（2min④采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，利用電位滴定測定裝置進(jìn)行滴定至出現(xiàn)突躍終點(diǎn)，突躍終點(diǎn)按照量的情況下鐵氰根會(huì)把部分碘化鉀氧化為單質(zhì)碘，再通④采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，利用照GB/T9725相關(guān)規(guī)定判斷。對鋅鐵液流電池中鐵氰根離子含量，按式（28）c—樣品鐵氰根濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升），4.10老化性能離子傳導(dǎo)膜長時(shí)間浸泡在正、負(fù)極電解液中，其中正極電解液在充電過程中會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)氧化性的鐵4.10.1耐堿性4.10