TCCPIA 214-2023 環(huán)磺酮原藥規(guī)范

ICS65.100.20CCSG25團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CCPIA214-2023環(huán)磺酮原藥Tembotrionetechnicalmaterial2023-05-16發(fā)布 2023-05-16實施中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會 發(fā)布T/CCPIA214—2023前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件主要起草人：黃偉、馬濤、劉鵬、段良菊、段又生、范富云、明瑞建、陶濤、李慶輝。ⅠT/CCPIA214—2023環(huán)磺酮原藥本文件規(guī)定了環(huán)磺酮原藥的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運。本文件適用于環(huán)磺酮原藥產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：環(huán)磺酮和相關(guān)雜質(zhì)氫氰酸的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T1600—2021 農(nóng)藥水分測定方GB/T1601 農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604 商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001 商品農(nóng)藥采樣方法GB3796 農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138 農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。技術(shù)要求類白色至米黃色粉末，無可見外來雜質(zhì)。技術(shù)指標(biāo)環(huán)磺酮原藥應(yīng)符合表1的要求。表1 環(huán)磺酮原藥控制項目指標(biāo)項 目指 標(biāo)環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％≥95.0氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/％≤0.021T/CCPIA214—2023表1 環(huán)磺酮原藥控制項目指標(biāo)（續(xù)）項 目指 標(biāo)水分/％≤0.5丙酮不溶物a/％≤0.3pH2.5～5.5a正常生產(chǎn)時，氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、丙酮不溶物每3個月至少測定一次。試驗方法一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。取樣按GB/T1605—2001中5.3.1規(guī)定執(zhí)行，用隨機數(shù)表法確定取樣的包裝件，最終取樣量應(yīng)不少于100g。鑒別試驗紅外光譜法環(huán)磺酮原藥與環(huán)磺酮標(biāo)樣在4000cm-1～400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別，環(huán)磺酮標(biāo)樣紅外光譜圖見圖1。圖1 環(huán)磺酮標(biāo)樣紅外光譜圖液相色譜法外觀的測定2T/CCPIA214—2023采用目測法測定。環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定方法提要nm下對試樣中的環(huán)磺酮進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。試劑和溶液乙腈：色譜級。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。磷酸。5.52.4 :=1:100。 環(huán)磺酮標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0％。儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。250m4.6m(.dC、5μm柱)。0.45μm。超聲波清洗器。高效液相色譜操作條件:=60:40。流速：1.0mL/min。柱溫：30℃±2℃。檢測波長：284nm。進(jìn)樣體積：5μL。5.5min。上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)2。3T/CCPIA214—2023標(biāo)引序號說明：1——環(huán)磺酮。圖2 環(huán)磺酮原藥高效液相色譜圖測定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取0.05g（精確至0.0001g）環(huán)磺酮標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取含0.05g（精確至0.0001g）環(huán)磺酮的試樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。測定1.2％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的環(huán)磺酮峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中環(huán)磺酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（1）計算：1（1）1式中：

A1m2ω（％表示；Amg）；ω——標(biāo)樣中環(huán)磺酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；A1——標(biāo)樣溶液中環(huán)磺酮峰面積的平均值；mg）。允許差環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2％，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4T/CCPIA214—2023氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定方法提要試劑和溶液氫氧化鉀。水：超純水。水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：已知氰根離子濃度，50μg/mL。儀器離子色譜儀：具有電導(dǎo)檢測器。色譜柱：250mm×4.0mm（i.d.）IonPacAS230.22μm。超聲波清洗器。離子色譜操作條件淋洗液：氫氧化鉀溶液，c＝15mmol/L。流速：1.0mL/min。 柱溫：30℃。電導(dǎo)池溫度：35進(jìn)樣體積：25μL。5.1min。上述離子色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的環(huán)磺酮原藥離子色譜圖（測定氰根離子）3。標(biāo)引序號說明：1——氰根離子。圖3 環(huán)磺酮原藥離子色譜圖（測定氰離子）5T/CCPIA214—2023測定步驟標(biāo)樣溶液的制備用移液管移取2mL水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取0.5g（精確至0.0001g）試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，加入50mL超純水，超聲波振蕩15min，冷卻至室溫，搖勻，過濾。測定1.2％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的氰根離子峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中氫氰酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計算：2ω c0VM2

10-4………（2）式中：

m3 M2（表示；c（μg/L；標(biāo)樣溶液中水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取體積，單位為毫升（mL）；AA（g；M——（gmol（M＝270；M——（g/mo（M＝26.3；10——允許差氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果相對差應(yīng)不大于20％，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。水分的測定按GB/T1600—2021中4.2規(guī)定執(zhí)行。丙酮不溶物的測定按GB/T19138規(guī)定執(zhí)行。pH按GB/T1601規(guī)定執(zhí)行。6T/CCPIA214—2023檢驗規(guī)則出廠檢驗每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和丙酮不溶物以外的所有項目。型式檢驗型式檢驗項目為第43原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時；國家法定質(zhì)量監(jiān)管機構(gòu)提出型式檢驗要求時。判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗和型式檢驗中任一項目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。驗收和質(zhì)量保證期驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。質(zhì)量保證期8.22標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝GB3796kg；也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796儲運環(huán)磺酮原藥包裝件應(yīng)儲存在通風(fēng)、干燥的庫房中；儲運時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。7T/CCPIA214—2023附 錄 (資料性)環(huán)磺酮、氫氰酸的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)環(huán)磺酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：Tembotrione；——CAS登錄號：[335104-84-2]；——CIPAC數(shù)字代碼：790；——化學(xué)名稱：2-{2-氯-4-甲磺酰基-3-[（2,2,2-三氟乙氧基）甲基]苯甲?；鶀-1,3-環(huán)己二酮；——結(jié)構(gòu)式：——CHlOS；——相對分子質(zhì)量：440.8；——生物活性：除草；——熔點：123℃；——（201.1108a；——/200.2pH4283pH729.pH98.25.7、180.3006060060、正己烷4.7×0；——穩(wěn)定性：室溫下穩(wěn)定。氫氰酸的其他名稱和基本物化參數(shù)如下：——英文名稱：Hydrogencyanide；——CAS登錄號：[74-90-8]；——分子式：HCN；——相對分子