TAHSX 15-2024 飼料原料 釀酒酵母培養(yǎng)物

ICS65.120CCSB46團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/AHSX15—2024飼原料 釀酵母養(yǎng)物Feedstuff—Saccharomycescerevisiaeculture2024-11-15發(fā)布 2024-11-25實(shí)施安徽省飼料與健康養(yǎng)殖行業(yè)協(xié)會(huì)??發(fā)布T/AHSX15T/AHSX15—2024II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由安徽省飼料與健康養(yǎng)殖行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。T/AHSX15T/AHSX15—2024PAGEPAGE10飼料原料 釀酒酵母培養(yǎng)物范圍本文件適用于飼料原料釀酒酵母培養(yǎng)物生產(chǎn)及質(zhì)量評(píng)判，或作為貿(mào)易結(jié)算和產(chǎn)品監(jiān)管的依據(jù)。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T5917.1 GB/T6432飼料中粗蛋白測(cè)定方法GB/T6434飼料中粗纖維的含量測(cè)定GB/T6435飼料中水分的測(cè)定GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB10648 飼料標(biāo)簽GB13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T14699.1 飼料采GB/T17480料黃霉素測(cè)定 聯(lián)疫附法GB/T18246飼料中氨基酸的測(cè)定GB/T18823飼料檢測(cè)結(jié)果判定的允許誤差GB/T19540飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定GB/T21704乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定GB/T30956飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法GB/T32141飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定NY/T3477飼料原料釀酒酵母細(xì)胞壁《飼料原料目錄》（中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 2013年第1773號(hào)）《飼料添加劑品種目錄》（中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 2013年第2045號(hào)）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。釀酒酵母培養(yǎng)物 saccharomycescerevisiaeculture以釀酒酵母為菌種，經(jīng)固體發(fā)酵后，濃縮、干燥獲得的產(chǎn)品。質(zhì)量要求原料要求發(fā)酵原料使用應(yīng)符合《飼料原料目錄》的規(guī)定。菌種要求釀酒酵母應(yīng)符合《飼料添加劑品種目錄》的規(guī)定。GB/T2318釀酒酵母應(yīng)采用甘油懸液保藏方法保存，并有完整的記錄，包括來源歷史、篩選、檢測(cè)、凍干保存、數(shù)量、使用等。工藝要求外觀與性狀應(yīng)符合表1規(guī)定。表1項(xiàng)目要求色澤灰褐色或黃褐色氣味具有釀酒酵母發(fā)酵的典型香味雜質(zhì)無異物狀態(tài)粉狀或不規(guī)則谷殼狀粒度標(biāo)準(zhǔn)篩20目（孔徑0.85?mm）通過率為99.0%。質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2項(xiàng)目指標(biāo)Ⅰ級(jí)Ⅱ級(jí)Ⅲ級(jí)Ⅳ級(jí)水分/%≤12.0≤12.0≤12.0≤12.0粗灰分/%≤12.0≤12.0≤12.0≤14.0粗蛋白/%≥22.0≥20.0≥17.0≥15.0非蛋白氮/%≤0.5≤0.5≤0.8≤0.8揮發(fā)性鹽基氮/（mg/100g）≤200≤200≤400≤40018種氨基酸總量/%≥20.0≥18.0≥13.0≥12.0甘露聚糖總量/%≥6≥6≥5≥5酵母細(xì)胞壁甘露聚糖/%≥1.5≥1.0≥0.5≥0.5衛(wèi)生指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求，其他未標(biāo)明指標(biāo)，應(yīng)符合GB13078的規(guī)定。表3項(xiàng)目限量黃曲霉毒素B1/（μg/kg）≤10.0玉米赤霉烯酮/（mg/kg）≤0.5脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒）/（mg/kg）≤1.0取樣按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。試驗(yàn)方法外觀與性狀取適量試樣置于清潔、干燥的白色背景板上，在非陽光直射條件下觀察其色澤和形態(tài)，并嗅其氣味。粒度按GB/T5917.1規(guī)定執(zhí)行。水分按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行。粗灰分按GB/T6438規(guī)定執(zhí)行。粗纖維按GB/T6434規(guī)定執(zhí)行。粗蛋白按GB/T6432規(guī)定執(zhí)行。非蛋白氮按GB/T21704規(guī)定執(zhí)行。揮發(fā)性鹽基氮按GB/T32141規(guī)定執(zhí)行。酵母細(xì)胞壁甘露聚糖按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。甘露聚糖總量按NY/T3477規(guī)定執(zhí)行。18按GB/T18246規(guī)定執(zhí)行。B1按GB/T17480規(guī)定執(zhí)行。玉米赤霉烯酮按GB/T19540規(guī)定執(zhí)行。脫氧雪腐鐮刀菌烯醇按GB/T30956規(guī)定執(zhí)行。其他衛(wèi)生指標(biāo)按GB13078規(guī)定執(zhí)行。凈含量按JJF1070規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)B。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，型式檢驗(yàn)每半年至少進(jìn)行一次，有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：產(chǎn)品定型正式投產(chǎn)時(shí)；生產(chǎn)工藝、配方或主要原料有較大變動(dòng)時(shí)；3出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時(shí)。判定規(guī)則所檢項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均與本文件規(guī)定一致，則判定該批次產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自同批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。GB/T18823GB/T8170標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期標(biāo)簽按GB10648的規(guī)定執(zhí)行。包裝包裝材料應(yīng)清潔、衛(wèi)生、無毒、無污染，包裝應(yīng)完好、防潮。運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生、防曬、防雨淋，不得與有害物質(zhì)混裝、混運(yùn)，避免包裝破損。貯存應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、無鼠害、無蟲害、無污染的地方，避免陽光直射及露天堆放。保質(zhì)期未開啟包裝的產(chǎn)品，在本文件規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。附 錄 A（規(guī)范性）釀酒酵母培養(yǎng)物中甘露聚糖含量的測(cè)定高效液相色譜原理1-苯基-3-甲基-5試劑試驗(yàn)用水：應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。（HC（NaH（CC甲醇(COH乙腈（CC（CHCOOH1-苯基-35（HO試劑配制氫氧化鈉溶液（6?mol/L）稱取120?g氫氧化鈉（精確至0.01?g），緩緩加入盛有200?mL～300?mL水的燒杯中，使其完全溶解，待溶液冷卻后，移至500?mL容量瓶中，定容。氫氧化鈉溶液（0.3?mol/L）稱取6?g氫氧化鈉（精確至0.01?g），緩緩加入盛有200?mL～300?mL水的燒杯中，使其完全溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移至500?mL容量瓶中，定容。鹽酸溶液（0.3?mol/L）移取12.5?mL（精確至200?mL～300?mL1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液（0.5?mol/L）稱取4.35?g的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液，用甲醇溶解，定容至50?mL，即配即用。乙酸銨溶液（0.1?mol/L）稱取7.708?g的乙酸銨，加入適量水溶解，定容至1?000?mL，過0.22μm的濾膜后備用。標(biāo)準(zhǔn)品（CH6CA號(hào)345-28498甘露糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000?mg/L）稱取甘露糖標(biāo)準(zhǔn)品0.05?g（精確至0.0001?g），用水溶解并定容至50?mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（100mg/L）移取5?mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（A.5.1）于50?mL容量瓶中，用水定容。即配即用。系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（A.5.2）0.50?mL、1.00?mL、2.00?mL、3.00?mL、4.00?mL和5.00?mL于10?mL容量瓶中，用水定容，得到質(zhì)量濃度分別為5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、30.00μg/mL、40.00μg/mL和50.00μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。即配即用。材料三角瓶：150?mL，配留有氣孔的膠塞。塑料離心管：15?mL，50?mL，帶螺口蓋。濾膜：0.22μm，水系。pH精密試紙：pH范圍為5.5～9.0。定量濾紙。儀器高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.7.2 分析天平：感量0.000?1g和0.001?g。離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8?000?r/min。高壓滅菌鍋：工作壓力0.2?MPa～0.4?MPa，工作溫度121℃～134℃，控溫精度±0.1℃。恒溫水浴鍋：控溫精度±0.1℃。渦旋振蕩器。樣品制備取不少于200?g樣品，粉碎使其完全通過0.425?mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入磨口瓶中，備用。試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取0.5?g～1.0?g（確至0.0001?g）于50?mL6?mL（A.2.2），旋緊離心管蓋，于渦旋振蕩器上渦旋2?min，充分浸潤(rùn)混勻，全部轉(zhuǎn)入150?mL三角瓶中，用50?mL水分?jǐn)?shù)次清洗離心管，清洗液并入三角瓶中，塞上瓶口塞，置于高壓滅菌鍋121℃水解60?min。取出冷卻至室溫，使用氫氧化鈉水溶液（A.3.1和A.3.2）調(diào)水解液pH至中性，轉(zhuǎn)移水解液至100?mL容量瓶中，用水定容。取適量水解液過濾，濾液備用。高甘露聚糖含量試樣，過濾液需適當(dāng)用水稀釋后備用。衍生（A.9.1）400μL15?mL0.5?mol/L1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉5.240.?molL（A.32各400L7060?min0.3?mol/L（A.3.3）500μL2.5?mL30?s，3?000?r/min5min2.5?mL30.22μm同樣方法對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(A.5.3)進(jìn)行衍生化處理。測(cè)定色譜條件色譜條件應(yīng)滿足：——色譜柱：C18柱，柱長(zhǎng)250?mm，內(nèi)徑4.6?mm，粒徑5μm；或性能相當(dāng)者；——柱溫：35℃；——檢測(cè)波長(zhǎng)：250?nm；——進(jìn)樣量：20μL；——流動(dòng)相：A為0.1?mol/L乙酸銨溶液（A.3.5）；B為乙腈（A.2.6）；——流動(dòng)相流速：1.0?mL/min。流動(dòng)相洗脫參考程序見表A.1。表A.1流動(dòng)相洗脫參考程序時(shí)間/minA/%B/%0.00752510.00752511.00010014.00010014.10752520.007525標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將經(jīng)衍生化處理后的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在上述色譜條件下準(zhǔn)確進(jìn)樣20μL，以系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（A.5.3）濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生色譜圖見附錄B中圖B.1。試樣溶液的測(cè)定條件下，試樣溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甘露糖衍生物的保留時(shí)間相比，偏差應(yīng)在±2.5BB.2。定量檢測(cè)：在定性分析的基礎(chǔ)上，將得到的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算得最終試樣溶液中甘露糖的質(zhì)量濃度。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中甘露聚糖的含量按公式（A.1）計(jì)算：6?=?×?×?×0.9×100% (A.1)6?×10式中：X——甘露聚糖含量；P——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算獲得樣品水解液中甘露糖的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V——水解液定容