電子級(jí)正硅酸甲酯

電子級(jí)酚醛樹(shù)脂1范圍本文件規(guī)定了電子級(jí)硅酸甲酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于精餾法制備的電子級(jí)硅酸甲酯，用于電子工業(yè)、光學(xué)玻璃、有機(jī)硅合成等領(lǐng)域。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法-卡爾·費(fèi)休法GB/T3050無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位-鉑-鈷色號(hào)）HG/T3944聚氯乙烯樹(shù)脂金屬離子含量的測(cè)定ICP法GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T43965電子級(jí)正硅酸乙酯GB8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定3術(shù)語(yǔ)和定義無(wú)。4要求4.1原材料要求4.1.1產(chǎn)品原材料應(yīng)有合格的質(zhì)量證明文件，所用的原材料應(yīng)干凈、無(wú)污染。4.1.2產(chǎn)品的原材料應(yīng)符合國(guó)家法律法規(guī)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.2技術(shù)要求電子級(jí)正硅酸甲酯性能應(yīng)符合表1中的要求。表1性能要求5試驗(yàn)方法5.1外觀量取50mL待測(cè)樣品，置于100mL干燥光滑的具塞比色管中，日光燈或自然光下橫向透視觀察。5.2色度按GB/T3143中的規(guī)定進(jìn)行。5.3相對(duì)密度按照GB/T4472中的密度計(jì)法規(guī)定進(jìn)行。5.4主含量參照GB/T9722中的規(guī)定并結(jié)合氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。5.4.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離各組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。5.4.2儀器與材料氣相色譜儀：帶分流/不分流進(jìn)樣口氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定；色譜柱：柱子固定液5%苯基+95聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷，尺寸30m*0.25mm*0.5um，或選用同等分離效果的其它色譜柱；載氣：氮?dú)猓兌取?9.99%；燃?xì)猓簹錃?，純度?9.99%，流量30-40mL/min；助燃?xì)猓嚎諝?，干燥無(wú)油，流量300-400mL/min；分流比：30：1；微量進(jìn)樣器：1uL；進(jìn)樣量：0.2-0.4uL。5.4.3試驗(yàn)條件汽化溫度：250℃；柱箱溫度（程序升溫）：初始溫度50℃，保持2min，升溫速率5℃/min，升至100℃，保持5min，升溫速率15℃/min，終溫250℃，保持10min；柱溫：80℃；檢測(cè)器溫度：260℃。注：此系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)、環(huán)境條件，對(duì)給定參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整。5.4.4測(cè)定步驟根據(jù)氣相色譜儀的操作手冊(cè)，調(diào)節(jié)儀器達(dá)到以上的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄各組分的峰面積。5.4.5結(jié)果計(jì)算用面積歸一法計(jì)算各組分含量，按式（1）計(jì)算：（1）式中：mi——主成分的含量，%；Ai——主成分的峰面積；——所有組分的峰面積之和。5.4.6允許差取兩次平行測(cè)定的結(jié)果的算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。5.5游離氯的測(cè)定按GB/T43965中的規(guī)定進(jìn)行。5.6水分含量的測(cè)定按照GB/T606中卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法的規(guī)定進(jìn)行。5.7金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定按照GB/T43965中的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)6.1.1本產(chǎn)品需經(jīng)質(zhì)檢部質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后，簽發(fā)質(zhì)量報(bào)告單，方可以出廠。6.1.2抽樣方法和數(shù)量工藝條件、生產(chǎn)線、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批，每批次取樣100g進(jìn)行分析。6.1.3出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)包括本文件技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。6.2型式檢驗(yàn)6.2.1同一批原料檢驗(yàn)一次，發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)。a）更改主要原料或更改關(guān)鍵工藝；b）原料、工藝變更影響產(chǎn)品主要性能時(shí)；c）中斷生產(chǎn)6個(gè)月后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d）正常批量生產(chǎn)，每年進(jìn)行一次；e）國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督部門提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.2.2抽樣方法和數(shù)量工藝條件、生產(chǎn)線、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批，每批次取樣100g進(jìn)行分析。6.2.3型式檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)包括本文件技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運(yùn)輸途中應(yīng)避免碰撞等操作及暴曬、雨淋等環(huán)境。6.2.4判定規(guī)則出廠檢驗(yàn)結(jié)果，檢驗(yàn)項(xiàng)目要求如不符合本文件時(shí)，對(duì)不合格項(xiàng)目從該批貨中加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果，仍有一項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品為不合格品。型式檢驗(yàn)結(jié)果，表1內(nèi)全部項(xiàng)目要求如不符合本文件時(shí)，對(duì)不合格項(xiàng)目從該批貨中加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果，仍有一項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品為不合格品。7包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸及貯存7.1包裝用清潔，干燥聚乙烯桶包裝，封口嚴(yán)密。產(chǎn)品每桶包裝應(yīng)于明顯部位標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、凈重、批號(hào)、生產(chǎn)日期、貯存期等。7.2運(yùn)輸在運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)輕提輕放，不應(yīng)日光暴曬與猛烈撞擊，不應(yīng)與氧化劑與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)，防止污染。搬運(yùn)時(shí)需小心謹(jǐn)慎，避免撞擊，輕拿輕放，防止容器破損。7.3貯存電子級(jí)正硅酸甲酯的貯存符合以下要求：電子級(jí)正硅酸甲酯產(chǎn)品應(yīng)存放在陰