T-GXAF 0017-2024 有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定 電位滴定法

ICS65.080GXAFOrganicfertilizers-Determinationoforganicmatter-PotentiometrictitrationmIT/GXAF0017—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心提出。本文件由廣西肥料協(xié)會(huì)歸口并宣貫。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、廣西南環(huán)檢測(cè)科技有限公司、廣西壯族自治區(qū)南寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西西大檢測(cè)有限公司、廣西益譜檢測(cè)技術(shù)有限公司、廣西梧州市中冠檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、廣西聚合豐生物科技有限公司、平南縣公共檢驗(yàn)檢測(cè)中心、廣西惠旺爾農(nóng)業(yè)科技有限公司、廣西坤泰化工科技有限公司、廣西壯族自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心、廣西梧州粵桂合作特別試驗(yàn)區(qū)投資開發(fā)有限公司、廣西添美農(nóng)業(yè)科技有限公司、廣西丹寶利酵母有限公司、安琪酵母（崇左）有限公司、廣西高林肥業(yè)有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：潘揚(yáng)昌、韋英亮、陳桂鸞、黃一帆、梁杰、韋樹燕、范磊、范曉蘇、黃殿貴、楊振媚、韋猛、鄧藝萍、楊家梅、班雁華、盤楊桂、陸云、張思敏、梁鑫佳、班書浩、陳艷、何禹欽、覃柳妹、閉世勇、覃石鳳、韋金玉、覃保林、李健、何煥、謝敏蓉、黃孜祺、韋麗麗、藍(lán)貴嬋、鐘華慶、陸銀英、韋冠、黃麗燕、易昊旻、何霄宇、林敬宜、覃銳鳴、沈方科、周權(quán)能、呂貴升、秦華蓮、吳菁、鄭海羽、周建群、閆鳳嬌、馮桂冬、黃本文、楊鈞、唐孟甜、鐘海峰、鐘坤生、何敏、鐘梅婷、朱言覃、李寶生、周淳楊、王健、張磊、黃明峰、高廣、盧立香、黃樹柳、林柳娟、楊啟軍、覃榕耐、高信雄、范烜、李丹紅。1T/GXAF0017—2024有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定電位滴定法本文件描述了有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定的電位滴定法。本文件適用于有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管NY/T525—2021有機(jī)肥料HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液3術(shù)語(yǔ)和定義NY/T525—2021界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理在有機(jī)肥料樣品中加入定量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)酸性以及加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，電位法判定終點(diǎn)，通過(guò)同步空白試驗(yàn)可計(jì)算出氧化劑的消耗量進(jìn)而得出樣品中有機(jī)質(zhì)的含量。5主要儀器和試劑除非另有說(shuō)明外，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用分析純?cè)噭玫乃畱?yīng)滿足GB/T6682中三級(jí)水的要求,所用的溶液均應(yīng)滿足HG/T2843的要求。5.1分析天平感量為0.1mg。5.2石墨消解爐5.3電位滴定儀宜使用電位計(jì)或電位滴定儀。5.4指示電極鉑電極。5.5參比電極銀/氯化銀或甘汞電極。2T/GXAF0017—20245.6滴定裝置符合GB/T12805中A級(jí)規(guī)定的50mL的酸式滴定管。5.7二氧化硅:粉末狀。5.9重鉻酸鉀（K2Cr2O7）—硫酸溶液:c（1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L稱取39.2g重鉻酸鉀置于2L燒杯中，加500mL水溶解，在不斷攪拌下慢慢加入500mL濃硫酸（5.8攪拌均勻，冷卻備用。5.10重鉻酸鉀（K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液:c（1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L在小燒杯中稱取9.8062g重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)（經(jīng)過(guò)120℃±2℃干燥至恒重），加入適量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，加水至刻度線，搖勻備用。5.11硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2mol/L在1L燒杯中稱取80g六水合硫酸亞鐵銨，加入適量水溶解后，加水至400mL左右，在不斷攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸（5.8）。冷卻后，轉(zhuǎn)移到1L棕色容量瓶中，用水定容，混勻。使用前按以下步驟進(jìn)行標(biāo)定。準(zhǔn)確移取20.00mL重鉻酸鉀溶液(5.10)至400mL的高型燒杯中，加入200用待標(biāo)定的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，用電位滴定法判斷終點(diǎn)，根據(jù)其消耗體積，即可計(jì)算出硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，具體按式（1）計(jì)算：式中：c1——重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為mol/L；c2——硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為mol/L；V1——移取重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；V2——硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，單位為mL。6試驗(yàn)步驟6.1樣品制備按照NY/T525—2021中5.4的規(guī)定執(zhí)行。6.2水分測(cè)定按照GB/T8576的規(guī)定執(zhí)行。6.3氧化稱取風(fēng)干樣品（6.1）0.1g～0.25g（精確到0.0001g），置于100mL硬質(zhì)玻璃試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀—硫酸溶液（5.9）20.00mL，在試管口插入一個(gè)合適的小漏斗，置于已升溫至190℃±10℃的石墨消解爐中加熱10min±0.5min。取出試管，冷卻至室溫，用適量純水沖洗小漏斗至試管中，將試樣定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水定容，搖勻備用。6.4滴定吸取50.00mL試樣（6.3）至400mL的高型燒杯中，加入5.0mL濃硫酸（5.8），并加水至200mL左右，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）進(jìn)行滴定。如已知樣品大致濃度，可快速加入滴定劑，直到距離終3T/GXAF0017—2024點(diǎn)5mL左右再繼續(xù)以一定的速度（如0.05mL或逐滴)加入滴定劑，每滴一次達(dá)到電位平衡后，記錄滴定管讀數(shù)和電位值，繼續(xù)滴定通過(guò)終點(diǎn)，并由滴定曲線確定終點(diǎn)。具有識(shí)別等當(dāng)點(diǎn)功能的自動(dòng)電位滴定儀可由儀器自動(dòng)確定終點(diǎn)。當(dāng)V＜V0/3時(shí)(V0及V的含義見(jiàn)第7章)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測(cè)定。6.5空白試驗(yàn)用二氧化硅代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，其他步驟同試樣溶液的測(cè)定，空白試驗(yàn)應(yīng)做雙平行，滴定劑消耗體積取平均值?？瞻灼叫性囼?yàn)的滴定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于0.2否則，應(yīng)查找原因并重新進(jìn)行空白試驗(yàn)。7結(jié)果計(jì)算及表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示有機(jī)質(zhì)的含量，按公式（2）計(jì)算。式中：c2——硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為mol/L；V0——空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；V——樣品測(cè)定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50；m——風(fēng)干試樣質(zhì)量，單位