土壤中毒殺芬殘留量的測定 氣相色譜法

2DB21/XXXXX—XXXX土壤中毒殺芬殘留量的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中毒殺芬殘留量的氣相色譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中毒殺芬殘留量的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要試樣經(jīng)正己烷提取，通過無水硫酸鎂和PSA凈化，濃縮后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀（GC-ECD）測定，歸一化法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1正己烷：色譜純；4.2丙酮：色譜純；4.3無水硫酸鎂：于650℃灼燒4h，冷卻后貯于密閉容器中，備用；4.4毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)品(CAS：8001-35-2)：100μg/mL；4.5毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：將毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮配制成濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；該溶液應(yīng)保存在0℃~4℃條件下；4.6毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取適量的毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.7固相萃取填料（PSA）：10g，粒徑40-60μm，或相當(dāng)者。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀（GC）：配有電子捕獲檢測器（ECD）；3DB21/XXXXX—XXXX5.2分析天平：感量0.1mg和0.1g；5.3氮氣吹干儀：可控溫；5.4超聲波發(fā)生器：可控溫；5.5離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min；5.6渦旋混勻機。6試樣制備與保存將采集的土壤樣品中取出有代表性樣品200g,在室溫下通風(fēng)干燥后，通過孔徑為0.85mm篩（20目）均分成兩份，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記，常溫保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7測定步驟7.1提取稱取10g樣品（精確至0.01g）,置于50毫升離心管中，加入20毫升正己烷，渦混3min，于超聲波發(fā)生器中提取15min。7.2凈化向離心管中加入PSA填料0.5g，無水硫酸鎂4.0g，充分混勻，超聲15min，3000r/min離心5min；上清液轉(zhuǎn)入10mL玻璃離心管，于氮吹儀上55℃水浴吹干，再用1mL正己烷定容，過0.45μm濾膜，供GC測定。7.3測定7.3.1氣相色譜條件a)色譜柱：HP-5毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；或相當(dāng)者；b)色譜柱溫度：110℃（0.5min）15℃/min300℃（10min）；c)進樣口溫度：250℃;d)檢測器溫度：300℃;e)進樣方式：不分流，0.75min后開啟分流閥；f)進樣量：1μL；g)載氣：高純氮氣，純度大于等于99.999%，流速1.0mL/min。7.3.2測定4DB21/XXXXX—XXXX根據(jù)樣品中毒殺芬含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣中毒殺芬響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性范圍內(nèi)。在10.45min-15.90min內(nèi)采用歸一化法定量。在7.3.1色譜條件下，毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)品在氣相色譜上的色譜圖參見附錄A中圖A.1。7.4空白試驗除不稱取試樣外，其余均按上述步驟進行。7.5結(jié)果計算和表述用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式（1）計算試樣中毒殺芬殘留量：X=…(1)X=…(1)式中：X——試樣中毒殺芬殘留量，單位為毫克每千克，mg/kg；A——樣液中毒殺芬的峰面積之和；c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中毒殺芬的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL；V——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；As——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中毒殺芬的峰面積之和；m——最終樣液所代表的試樣量，單位為克，g。8定量限和回收率8.1定量限本方法毒殺芬的定量限為0.01mg/kg。8.2添加濃度范圍、回收率及精密