T-NAIA 0353-2024 生活污水中11種新精神活性類毒品及代謝物含量的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

I本文件按照GB/T1.1-2020《1本文件規(guī)定了生活污水檢材中11種新精神活性類毒品：曲馬多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、2-亞乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷（以下簡(jiǎn)下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，本試驗(yàn)方法所用試劑和水，除特殊說(shuō)明外，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。所述溶液5.1.75%氨水-甲醇溶液：量取50mL氨水25.1.80.1%甲酸水溶液：量取105.1.94mmol/L乙酸銨+0.1%甲酸溶液：準(zhǔn)確稱取0.3083g乙酸銨（5.1.6），用配制好的0.1%甲酸水溶液曲馬多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯備液，混勻，密封，置于冰箱中-20℃保存，5.1.11混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中間液：移取0.1mg/mL的曲馬多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯備液（5.1.10）各100μL，用甲醇（5.1.1）定容至20mL，配制成500μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中間液，混勻，密封，置于冰箱中-20℃保存，有效），將污水檢材樣品解凍并充分搖勻，用鹽酸（5.1.5）調(diào)節(jié)其pH值至小于2，用玻璃纖維濾膜（5.2.1）過(guò)依次用4mL甲醇（5.1.1）、4mL水和4mLpH為2的水對(duì)固相萃取柱（5.2.4）進(jìn)行活化，流速不超過(guò)中，控制過(guò)柱流速為4.0mL/min，用4mL甲醇（5.1.1）淋洗，控制流速為4.0mL/min，真空抽固相萃取柱至干燥，用4mL5%氨水-甲醇溶液（5.1.7）洗脫，控制流速為1.0mL/min，收集洗脫液。置于濃縮器3取生活飲用水加入鹽酸（5.1.5）調(diào)節(jié)pH值至小于2，用玻璃纖維濾膜（5.2.1）過(guò)濾后，與檢材樣品平取7.2中pH值小于2，用玻璃纖維濾膜（5.2.1）過(guò)濾后的生活飲用水50.0mL，分別添加50μL混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用液系列（5.1.12），使其中11種物質(zhì)的濃度為1ng/L~200ng/L之間，與檢材樣品平行操作，步驟b)柱溫：40℃;4X=c*D····························································（X——檢材中待測(cè)目標(biāo)物質(zhì)量濃度，ng/L；52-亞乙基-1,5-二甲基-3,3-二61－依托咪酯酸，2－曲馬多，3－芬太尼，4－右美沙芬，5－舒芬太尼，6－EDDP，7－美沙酮，8－艾司唑侖，9－阿普唑侖78曲馬多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、%,iii%%9%%%-,%%%-%%%%-