鋰離子電池正極材料檢測方法 晶體結(jié)構(gòu)的測定 X射線衍射法 編制說明

《鋰離子電池正極材料檢測方法晶體結(jié)構(gòu)的測定X射線衍射法》編制說明根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2024年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃和推薦性國家廣東邦普循環(huán)科技有限公司創(chuàng)立于2005年，位于廣東佛山三水工），事數(shù)碼電池（手機(jī)和筆記本電腦等數(shù)碼電子產(chǎn)品用充電電池）和動力電池（電動汽車力電池）回收處理、梯度儲能利用；傳統(tǒng)報(bào)廢汽車回收拆解、關(guān)鍵零部件再制造；端電池材料和汽車功能瓶頸材料的工業(yè)生產(chǎn)、商業(yè)化循環(huán)服務(wù)解決方案的提供。廣東循環(huán)擁有國家企業(yè)技術(shù)中心、新能源汽車動力電池循環(huán)利用國家地方聯(lián)合工程研究中心、認(rèn)證的測試驗(yàn)證中心、廣東省電池循環(huán)利用企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等科研 測試方法開展了調(diào)研。反饋調(diào)研表并有建議或意見的單位數(shù)XX個。調(diào)研結(jié)果如2、本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法是根據(jù)鋰離子電池正極材料的檢測現(xiàn)狀和要求，既能滿足檢測材在標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中，工作組成員查閱了大量的標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)資料，根據(jù)文本內(nèi)容的編試劑和材料章節(jié)規(guī)定了本文件內(nèi)需要用到的各種試劑和材料清單，所述試劑和材料按測試原理章節(jié)規(guī)定了本文件采用X射線衍射法進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)測定線。這些X射線具有強(qiáng)穿透性和特定的波長范圍，適合用于晶體結(jié)構(gòu)分析。當(dāng)X射線照射到晶體上時，晶體中的原子會與X射線發(fā)生相互作用。原子中的電子會受到X射線電種現(xiàn)象稱為散射。對于特定的晶面族（hkl），當(dāng)滿足布拉格定律時，散射波會發(fā)生相長干2dhklsinθHKL=nλ(1)dhkl——干涉晶面（hkl）的面間距；hkl——衍射指數(shù)；θhkl——hkl衍射的布拉格角，2θ稱為衍射角；λ——入射X射線波長。a)待分析樣品的X射線衍射譜圖的峰位分布也是獨(dú)特的。因此，結(jié)合峰位、強(qiáng)度和元素組成信息，最終確定樣品中的物b）相對濕度為30%～80%；g）不與具有高頻和電弧干擾的設(shè)備共用線h）冷卻水使用二級純水；i）清潔環(huán)境，不應(yīng)有易燃和腐蝕性氣體、粉塵及其他污染性顆試驗(yàn)步驟章節(jié)規(guī)定了本文件中X射線衍射法進(jìn)行鋰離子電對于可能引起重大分歧不宜給出具體參數(shù)的條款，本章節(jié)給出了合理的范圍并規(guī)定操作過在9.2樣品制備一節(jié)，規(guī)定了樣品的一般要求和粉末樣品制備。對于鋰離子正極材料這并過400目篩網(wǎng)收集過篩后的樣品進(jìn)行測試，粉末樣品應(yīng)平鋪于樣品臺凹槽內(nèi)，以填滿凹槽由于指標(biāo)化只需要衍射峰的峰位信息，因此在采規(guī)定了掃描掃描范圍宜選擇10°-90°,也可根據(jù)實(shí)際測試需求選擇合適的掃描范圍。大試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理章節(jié)給出了物相定性分析和計(jì)算晶胞參數(shù)的具體過程別晶相所歸屬的晶系，并獲得其結(jié)構(gòu)對稱性的一些信息。指標(biāo)化的方法一般有析法和程序計(jì)算分析法。圖解法在早期的多晶衍射圖指標(biāo)化中發(fā)揮過一定的作用算法大同小異，都是利用面網(wǎng)間距公式和布拉格公式，將所有可能的hkl進(jìn)而得到各衍射線的指數(shù)。由于目前廠家所用的指標(biāo)化軟件不一，每個指標(biāo)化軟件操規(guī)定了報(bào)告所包含的必備要求內(nèi)容，包括樣品名稱及批次、檢測結(jié)果、檢測日文件中沒有規(guī)定的各種操作、可能影響檢測結(jié)果的情況和本文件在本標(biāo)準(zhǔn)中，對待測樣品采用控制變量法分別控制掃描速針對本標(biāo)準(zhǔn)測試方法驗(yàn)證工作，廣東邦普循環(huán)科技有限公司共準(zhǔn)備來自3家不同廠家的樣品，于2月發(fā)送至各驗(yàn)證單位，并將各參與單位分組進(jìn)行不同測試參數(shù)下X射線衍射測試類型。這些材料各自獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)直接決定了它們的電化學(xué)性能表基礎(chǔ)和技術(shù)路徑。這種方法能夠促進(jìn)電池技術(shù)的發(fā)展，推