T-ZNZ 292-2024 土壤中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化-全自動(dòng)滴定法

T/ZNZ浙江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全學(xué)會(huì)發(fā)布IT/ZNZ291—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：綠城農(nóng)科檢測(cè)技術(shù)有限公司、杭州市余杭區(qū)生態(tài)農(nóng)業(yè)和植物保護(hù)服務(wù)站、杭州市臨平區(qū)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心、浦江縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心。本文件主要起草人：孫文閃、邢麗麗、葉文容、吳思遠(yuǎn)、張舟娜、孟鵬翔、任騫棟、段曉婷、傅國(guó)斌、李聞潔、何天豪、余文丹、謝夢(mèng)華、陳央川、姚晨、官浩博、周俊宇、楊冰冰、任燁晨。1T/ZNZ291—2024土壤中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定重鉻酸鉀氧化-全自動(dòng)滴定法本文件規(guī)定了土壤中有機(jī)質(zhì)的重鉻酸鉀氧化-全自動(dòng)滴定測(cè)定方法。本文件適用于有機(jī)質(zhì)含量≤150g/kg的土壤。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T52土壤水分測(cè)定法NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理在加熱條件下，用過(guò)量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機(jī)碳，過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)通過(guò)色度傳感器識(shí)別，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數(shù)計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。5試劑與材料本試驗(yàn)方法所用試劑和水，除另有規(guī)定外，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。5.1試劑5.1.1硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O，CAS號(hào):7720-78-7）。5.1.2重鉻酸鉀（K2Cr2O7，基準(zhǔn)試劑，CAS號(hào):7778-50-9）。5.1.3重鉻酸鉀（K2Cr2O7，CAS號(hào):7778-50-9）。5.1.4硫酸（H2SO4，密度1.84g/mL，CAS號(hào):7664-93-9）。5.1.5鄰菲啰啉（C12H8N2，CAS號(hào):5144-89-8）。5.2溶液配制2T/ZNZ291—20245.2.10.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取56.0g硫酸亞鐵溶解于水中，加硫酸20mL攪拌均勻，用水定容至1L。此溶液易被空氣氧化而致濃度下降，每次使用時(shí)應(yīng)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。5.2.20.0457mol/L硫酸亞鐵溶液：稱取6.95g硫酸亞鐵，加適量水溶解后，用水定容至1L。5.2.30.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液：稱取40.0g重鉻酸鉀（5.1.3）溶于600mL～800mL水中，用水定容至1L，將此溶液轉(zhuǎn)移入5L燒杯中。另取1L硫酸，緩慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪動(dòng)。為避免溶液急劇升溫，每加約100mL硫酸后可稍停片刻，并把燒杯放在冰水浴內(nèi)冷卻，當(dāng)溶液的溫度降至室溫時(shí)繼續(xù)加入剩余的硫酸。5.2.4鄰菲啰啉指示劑：稱取鄰菲啰啉1.485g溶于100mL硫酸亞鐵溶液（5.2.2保存于棕色瓶中，有效期24小時(shí)。5.2.50.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取130℃烘2h～3h的重鉻酸鉀（5.1.2）4.904g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶中，加水定容。5.3材料5.3.1滴定杯：高9.5cm，外徑4.5cm。5.3.2轉(zhuǎn)子：長(zhǎng)2.4cm，外徑0.6cm。6儀器6.1電子天平：感量為0.1mg和1mg。6.2土壤有機(jī)質(zhì)智能分析儀：溫度控制精度和色度傳感器控制精度應(yīng)滿足本方法的要求。7樣品的制備與保存按照NY/T1121.1的規(guī)定執(zhí)行。8分析步驟8.1土壤水分測(cè)定按照NY/T52的規(guī)定執(zhí)行。8.2稱樣準(zhǔn)確稱取風(fēng)干試樣0.05g～0.5g（精確到0.0001g，稱樣量根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量范圍而定）至滴定杯中，每個(gè)滴定杯放入轉(zhuǎn)子1個(gè)。8.3硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.5）20.00mL至滴定杯（已放入轉(zhuǎn)子）中，分別加入硫酸5mL和水20mL，開(kāi)始標(biāo)定。8.4測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)智能分析儀條件設(shè)置：加熱溫度180℃,加熱時(shí)間9min，0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液10mL,鄰菲啰啉指示劑1.7mL。將滴定杯（8.2）放入儀器指定位置，當(dāng)溫度達(dá)到180℃時(shí)，開(kāi)始測(cè)定。如果滴定所用硫酸亞鐵溶液的毫升數(shù)不到空白試驗(yàn)所耗硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)的1/3，則應(yīng)減少土3T/ZNZ291—2024壤稱樣量重測(cè)。注：測(cè)定過(guò)程溶液顏色變化順序：橙黃-藍(lán)綠-棕紅。8.5空白實(shí)驗(yàn)以0.2g灼燒浮石粉代替土樣，其他步驟與8.1相同。9結(jié)果計(jì)算與表示土壤有機(jī)質(zhì)含量按公式(1)計(jì)算，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。式中：ω—土壤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每千克(g/kg)；V0—空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值，單位為毫升(mL)；V1—試樣測(cè)定所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；c—硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；0.003—1/4毫摩爾碳原子質(zhì)量，單位為克(g)；1.724—由有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；1.10—氧化校正系數(shù)；m—稱取風(fēng)干試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；W—試樣的水分，%；1000—換算成每千克含量的系數(shù)。10質(zhì)量控制10.1每批樣品應(yīng)至少做10%的平行樣品測(cè)定，樣品